Пористое ацетальдегида

В круглодонную колбу (на 250 мл),снабженную дефлегматором (высотой 50—60 см) с термометром и хорошо действующим нисходящим холодильником с присоединенным к нему гнутым форштоссом (алонжем), опущенным в коническую колбу-приемник (на 100 мл), охлаждаемую льдом, помещают 50 мл паральдегида, 0,5 мл концентрированной серной кислоты (действующей как агент деполимеризации) и несколько кусочков пористого фарфора (примечание 1). Чтобы понизить потери от испарения ацетальдегида, отверстие кол-бы-приемника закрывают кусочком ваты. Затем очень осторожно нагревают колбу на водяной бане при 50—60° температура отходящих из дефлегматора паров не должна быть выше 30—32°. [c.122]

Из алифатических углеводородов особый интерес в качестве исходных полупродуктов в электрохимическом синтезе представляют олефины [22]. В определенных условиях из олефинов с высокими выходами можно получить карбонильные соединения. Например, путем окисления этилена с выходом до 95% может быть получен ацетальдегид [35]. Описан способ электрохимического синтеза кетонов из олефинов. Электролиз проводится в концентрированном растворе серной кислоты с пористым графитовым анодом [36, 37]. [c.8]

Используя очень тонкие (0,1—0,7 мм) диски из пористого стекла, Сидоров [39] изучил влияние адсорбированных молекул на поверхностные группы ОН в области основных колебательных частот. Результаты его работы с метиловым спиртом были упомянуты ранее при рассмотрении кривых рис. 17. Помимо метилового спирта, этот автор изучил влияние адсорбированного бензола, толуола, этилбензола, ацетона, бензальдегида, ацетальдегида, хлороформа, пиридина и аммиака. Толуол и этилбензол дают сдвиги на 120 бензол же [c.52]

Катализатор представляет собой смесь средних фосфатов кальция и кадмия и содержит также некоторое количество кислых фосфатов [мольное отношение (СаО-f- Сё0)/Рз05 составляет 2,8]. В процессе контактирования и регенерации средние фосфаты переходят в пирофосфаты, обладающие меньшей удельной поверхностью и пористостью при больших размерах пор. Выход ацетальдегида при этом возрастает, поскольку с увеличением размера пор снижается вероятность вторичных превращений альдегида. При увеличении доли кислых фосфатов снижается механическая прочность катализатора. [c.235]

В трехлитровую колбу, снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 2 литра 7,5-проц. раствора едкого натра затем, поддерживая т-ру смеси при 20°, и при энергичном перемешивании в течение 10 минут прибавляют 100 г свежеперегнанного фурфурола, после чего в течение 2,5 часов постепенно приливают 200 г 40-проц. водного раствора ацетальдегида. По прибавлении всего ацетальдегида реакционную смесь перемешивают ещё 20 минут. Красно-желтое масло, выделившееся в результате реакции, экстрагируют 2—3 раза эфиром. Эфирный раствор сушат прокаленным сернокислым натрием, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую при 130—160 при 14 мм. Эта фракция представляет желтую кристаллическую массу, к которой примешивается немного желтого или красного масла. После отжатия на Пористой тарелке и перекристаллизации из бензина (температура кип. 70—90°) при добавлении небольшого количества животного угля получают чистый 5-(а-фурил)-пентадиеналь. Выход 45 г или 34 % от теоретического. [c.54]

Интересные результаты дало использование пористых полимерных сорбентов (порапаков Q, R, порапака R, обработанного FFAP, хромосорба 101, полисорба-1) для разделения и идентификации изомерных нитрилов — С5 [200], а-аминокислот [201] в форме нитрильных производных, для определения ацетальдегида в ледяной уксусной кислоте [202], для изучения летучих продуктов пиролиза рибонуклеозидов, рибонуклеотидов и динуклеотидов [203], для определения газообразных и летучих продуктов пиролиза и термолиза целлюлозы и других углеводов [204], для изучения продуктов пиролиза циклопентадиеновых смол [205], продуктов лазерного пиролиза нефтей [2061, [c.137]

В колбу емкостью 50 мл с притертой пробкой вносят 50 мл реактива и навеску пробы, содержащую приблизительно 4-10 моль альдегида. Смесь выдерживают в ледяной бане 1 ч. При анализе таких летучих карбонильных соединений, как ацетальдегид или ацетон, периодически следует энергично взбалтывать раствор, чтобы обеспечить реакцию паров карбонильного соединения, находящихся над раствором. По окончании реакции осадок гидразона отфильтровывают на взвешенном тигле Гуча или воронке из пористого стекла. Осадок промывают 2 н. хлористоводородной кислотой, водой и сушат в вакуум-эксика-торе над серной кислотой. Можно также сушить осадок в сушильном шкафу при 100 °С. [c.95]

Металлы церий, торий, висмут, уран, алюминий, кадмий и железо образуют фосфаты, не растворимые в воде, но растворимые в фосфо рной кислоте. Окись или гидроокись тория или какую-либо соль (растворимую в концентрированной фосфорной киелсте) растворяют в избытке 89—100% фосфорной кислоты (применяемое количество около двухкратного или даже может быть десятикратным), смесь выливают в воду, осажденные фосфаты отфильтровывает под уменьшенным давлением и промывают. Фосфаты могут быть активированы добавкой сурьмы, хрома, кобальта, меди, магния, марганца, никеля, серебра, вольфрама, цинка или олова (фосфаты которых не растворимы в концентрированной фосфорной кислоте) в виде их окисей или фосфатов. Приготовленный таким образом катализатор пригоден для получения формальдегида путем окисления метана воздухом, ацетальдегида из ацетилена и паров воды, формальдегида и ацетальдегида из этилена и кислорода и спирта из этилена и воды. Приготовление уранового катализатора основано на том же принципе. Две части окиси урана, смешанные с одной частью хлористого висмута, растворяют в 102 частях 89% фосфорной кислоты при температуре 160°. После охлаждения смесь выливают в 75 частей воды, осадок декантируют, фильтруют под уменьшенным давлением, промывают и высушивают при 120°. Контактная масса представляет собой высокоактивный пористый катализатор, стабильный при высоких температурах [96]. [c.294]

В спектре адсорбированного пористым стеклом ацетальдегида наблюдалось появление полос поглощения алкильных групп i[69]. В спектре ацетальдегида, адсорбированного кабосилом, эти группы отсутствовали. Эти результаты объясняются реакцией с участием атомов бора, находящихся на поверхности пористого стекла. [c.213]

В случае адсорбции ацетальдегида пористым стеклом наблюдалось небольшое уменьшение интенсивности полосы поглощения колебания альдегидной группы СН и рост интенсивности полос поглощения валентных колебаний алкильных групп СН 2981 и 2939 см [43]. Эти полосы поглощения не удаляются после откачки образца при комнатной температуре. В случае адсорбции ацетальдегида кабосилом не наблюдалось появления этих полос поглощения. Этот результат в работе [43] объясняется прохождением реакции на поверхности пористого стекла, содержащей примесные атомы бора. Адсорбция ацетальдегида кабосилом при 120° С приводит к появлению второй полосы поглощения карбонильных групп 1689 см с плечом у 1676 см К Спектр ацетальдегида, адсорбированного при этих условиях, находится в хорошем соответствии со спектром кротонового альдегида, ад- [c.232]

Органические пористые полимеры применяются также при разделении высокополярных органических соединений, способных образовывать водородные мостики и поэтому с большим трудом поддающихся анализу методами хроматографии. Типичным примером может служить определение воды в полярных неорганических и органических соединениях или, наоборот, прямое определение микропримесей органических соединений в водных средах, например ацетальдегида, ацетона, низших спиртов и карбоновых кислот в биологических жидкостях [91—94] (рис. V.14). Исчерпывающий обзор многочисленных работ, посвященных применению пористых полимеров для анализа различных классов соединений, чрезмерно увеличил бы объем книги, поэтому мы ограничимся лишь кратким изложением вопроса, а более подробную информацию читатель найдет в статьях опубликованных в Analyti al hemistry [11, 95]. [c.329]

НФ1870. Сравнение двух колонок с пористыми полимерами для анализа ацетальдегида, иетанола, этанола и других летучих "выделений" из интактных плодов апельсина Валенсия методой ГХ. [c.256]

Пары неразбавленного ацетальдегида подвергаются на горячей пористой глиняной поверхности альдольной конденсации образованием воды и кротонового альдегида. [c.221]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология