Осаждение металлов церий

Катионы многих других металлов также осаждаются щавелевой кислотой. К числу их принадлежат, в частности, кальций, стронций, магний, никель, кадмий, цинк, медь, свинец, ртуть, серебро, висмут, церий, редкоземельные элементы. Поэтому метод неселективен и может применяться только в отсутствие мешающих элементов. Раствор не должен содержать нитратов, которые частично замещают оксалат-ионы в осадке. Лучше всего вести осаждение из раствора, содержащего муравьиную кислоту [983]. Описан также метод осаждения оксалата кобальта из уксуснокислого раствора 1901]. [c.112]

Для осаждения некоторых металлов в аналитической химии нашли широкое применение органические реагенты так, например, ортооксихинолин применяется для определения церия, свинца, лантана, меди и некоторых других элементов. Образующиеся в процессе реакции оксихинолинаты выпадают в осадок также в определенных интервалах pH, которые необходимо строго соблюдать. Например, для осаждение происходит при pH 9,5 —8,5, для Ьа + —при 4,7, для [c.63]

Подобно другим редкоземельным металлам церий (111) образует оксалат, лишь слабо растворимый в избытке щавелевой кислоты, и фторид — очень мало растворимый в присутствии плавиковой кислоты. Последняя форма осаждения вообще считается лучшей для отделения церия и других редких земель от металлов третьей аналитической группы. Фторид кальция или стронция, повидимому, пригоден в качестве коллектора для фторида церия, но их осадки очень трудно фильтруются-(ср. стр. 390). Лантан, имеющий радиус иона, очень близкий к радиусу иона церия (П1), вероятно, может служить хорошим коллектором для фторида или оксалата церия (III). [c.508]

Для карбоната церия вводится дополнительная очистка от тяжелых металлов. В разбавленном растворе хлорида церия (уд. вес 1,08) перед осаждением карбоната сероводородом осаждают тяжелые металлы до достижения полноты осаждения. Осадок тяжелых металлов отфильтровывают, промывают 2 раза дистиллированной водой и в прозрачном фильтрате осаждают карбонат церия, как описано ниже. [c.105]

Окись ртути. Суспензия окиси ртути имеет pH, приблизительно равный 7,4. Для некоторых целей ее применение особенно удобно потому, что избыток осадителя может быть полностью удален из осадка прокаливанием, а ртуть, перешедшая в раствор, может быть осаждена сероводородом. Осаждение лучше всего удается из растворов хлоридов. Железо, хром и алюминий осаждаются количественно в холодном растворе, но осадки могут быть загрязнены щелочноземельными металлами, если последние присутствовали в растворе. Цинк, кобальт, никель, бериллий, церий и лантан осаждаются до некоторой степени на холоду и в большей степени из горячих растворов марганец осаждается на холоду только при долгом стоянии [c.109]

Металлы церий, торий, висмут, уран, алюминий, кадмий и железо образуют фосфаты, не растворимые в воде, но растворимые в фосфо рной кислоте. Окись или гидроокись тория или какую-либо соль (растворимую в концентрированной фосфорной киелсте) растворяют в избытке 89—100% фосфорной кислоты (применяемое количество около двухкратного или даже может быть десятикратным), смесь выливают в воду, осажденные фосфаты отфильтровывает под уменьшенным давлением и промывают. Фосфаты могут быть активированы добавкой сурьмы, хрома, кобальта, меди, магния, марганца, никеля, серебра, вольфрама, цинка или олова (фосфаты которых не растворимы в концентрированной фосфорной кислоте) в виде их окисей или фосфатов. Приготовленный таким образом катализатор пригоден для получения формальдегида путем окисления метана воздухом, ацетальдегида из ацетилена и паров воды, формальдегида и ацетальдегида из этилена и кислорода и спирта из этилена и воды. Приготовление уранового катализатора основано на том же принципе. Две части окиси урана, смешанные с одной частью хлористого висмута, растворяют в 102 частях 89% фосфорной кислоты при температуре 160°. После охлаждения смесь выливают в 75 частей воды, осадок декантируют, фильтруют под уменьшенным давлением, промывают и высушивают при 120°. Контактная масса представляет собой высокоактивный пористый катализатор, стабильный при высоких температурах [96]. [c.294]

Наиболее низкое значение pH, при котором происходит количественное осаждение гидроокиси алюминия, соответствует точке перехода бромкрезолового пурпурного. При pH выше 7,5 (примерно в середине между точками перехода окрасок бромтимолового синего и крезолового красного) растворимость гидроокиси алюминия значительно возрастает. Четырехвалентный церий, а также торий полностью гидролитически осаждаются примерно при pH = 3. Осаждение трехвалентных элементов группы редкоземельных металлов начинается при pH около 6 и, в зависимости от основности индивидуального окисла, простирается до pH = 14 (щелочности, необходимой для осаждения лантана). Торий количественно осаждается при значении pH, соответствующем Переходу окрасок ксиленолового синего или тимолового синего. При этой же величине pH происходит, но-видимому, осаждение гафния, циркония и титана. [c.415]

Соединения железа (III), алюминия, хрома и урана препятствуют осаждению церия и, вероятно, других редкоземельных металлов в виде их оксалатов, если не прибавить очень большого избытка осадителя. Но если прибавить такой избыток, то осаждение будет полным. Соли указанных металлов растворяют оксалат церия, но избыток щавелевой кислоты или оксалата аммония осаждает его снова. В приводимом здесь методе анализа это мешающее влияние железа (III), алюминия, хрома и урана не может проявиться. [c.974]

Оксалат аммония применяют в качестве реактива при количественном определении тория, редкоземельных металлов и главным образом кальция. Кальций количественно осаждается в виде оксалата кальция в аммиачных или слабокислых растворах. К выделению кальция в виде оксалата приступают обычно после соответствующего отделения остальных аналитических групп, так как практически все катионы мешают определению кальция вследствие образования нерастворимых гидроокисей или оксалатов. Применение комплексона здесь особенно выгодно, так как в слабо кислом растворе, содержащем уксусную кислоту, все катионы связываются в прочные комплексы, не гидролизуются и не осаждаются оксалатом, тогда как кальций выделяется в виде оксалата в пригодном для фильтрования виде [82]. Простым осаждением можно надежно определить кальций в присутствии ртути, свинца, висмута, меди, кадмия, мышьяка, сурьмы, железа, хрома, алюминия, титана, урана, бериллия, молибдена, вольфрама, церия, тория, никеля, кобальта, марганца, цинка, магния и фосфатов. [c.102]

Разработан метод определения алюминия, индия, лантана, церия и циркония при помощи фосфата, меченного Р . Метод основан на осаждении фосфата данного металла и определении активности содержащегося в нем фосфора. [c.12]

Кремнекислоту, алюминий, барий, кальций, магний, щелочные металлы и т. д. определяют в соединенных фильтрах и промывных водах, полученных при двойном осаждении щавелевой кислотой. Если количество примесей незначительно, как это имеет место в технических цериевых солях, например в хлористом церии, то для анализа необходимо брать 5-кратное количество вещества. [c.465]

Отделяют элементы, осаждаемые сероводородом. Затем изолируют группу редких земель путем осаждения их щавелевой кислотой в слабокислой (солянокислой) среде. В осадок выпадают редкие земли (за исключением иона Се +), иттрий и торий, а также частично щелочноземельные металлы, которые могут быть увлечены осадком редких земель. К фильтрату после отделения группы редких земель прибавляют аммиак и хлорид аммония и осаждают гидроокиси трех- и четырехвалентных элементов — алюминия, железа, хрома, церия (Се " "), титана, циркония, гафния, таллия, скандия, галлия, индия, урана и бериллия. [c.169]

Начало экспериментальной работы над церитовыми металлами. Первые неудачи. Браунер рассказывает далее о том, как Бунзен с удовольствием принял его предложение заняться исследованием церитовых металлов и как он, Браунер, 30 октября 1878 г. в Гейдельберге начал обрабатывать церит. Было много трудностей. Вначале я исходил из своего дидима. Но при этом я натолкнулся на неожиданные трудности, так как скоро обнаружилось, что даже самые чистые, кристаллические препараты дидима представляют смесь двух т е л . И чем больше Браунер очищал дидим (путем фракционированного осаждения щавелевой кислотой), тем меньше у него оставалось вещества. Ему никак не удавалось получить дидим в химически чистом, т. е. индивидуальном, состоянии. Излагая со всеми подробностями ход своей работы, описывая все постигшие его неудачи, Браунер просит Менделеева простить его за столь подробное письмо Я много раз прошу Вас об извинении за то, что я отнимаю у Вас такое дорогое время этими рассказами, но Ваше любезное письмо дает мне право надеяться, что Вы не будете недовольны, если я сообщу Вам несколько больше о предмете, который я рассматриваю как главную задачу моей жизни . [c.30]

В исследуемый раствор объемом не более 50 мл вносится по 20 мг носителей церия, лантана и стронция (в расчете на металл). Затем выделяется вся группа редких земель осаждением гидроокисей свободным от углекислоты аммиаком и после растворения гидроокисей — осаждением оксалатов редких земель щавелевой кислотой способами, изложенными в 7 настоящей главы Определение суммы редкоземельных изотопов . [c.71]

Осаждение при помощи пиридина в присутствии его азотнокислой соли позволяет отделить висмут от свинца, меди и кадмия, торий от церия (П1) и редкоземельных металлов и скандий от церия и редкоземельных металлов. [c.20]

Для осаждения закиси церия, —писал Берцелиус,— употребляется особый способ, основанный на свойстве окислов этого металла образовывать с калием двойные сернокислые соли, растворимые в воде, но нерастворимые в насыщенном растворе сульфата калия . Двойная же соль иттрия оказывалась легкорастворимой в избытке насыщенного раствора K2SO4. Как будто все очень просто этот метод впоследствии найдет широчайшее применение для приближенного химического разделения редкоземель- [c.12]

В зависимости от условий осаждения карбонаты образуются в аморфной или кристаллической формах. При действии на раствор соли лантаноида разбавленным раствором карбоната щелочного металла на холоду выделяются аморфные осадки например церий образует студенистый осадок состава Се2(СОз)з вНдО, теряющий в вакуум-эксикаторе 6 молекул НаО, а при нагревании до 100"С—ещеодну молекулу воды. Кристаллическая форма образуется пропусканием тока СО2 в водную суспензию соответствующего гидроксида, например 5т(ОН)з. При образовании карбонатов при нагревании в обоих случаях вследствие гидролиза получаются основные соли. Карбонаты лантаноидов кристаллизуются с различными количествами воды [c.284]

Начиная с III группы периодической системы, выделяются металлы подгрупп алюминия и скандия (в том числе лантаноиды и актиноиды), которые дают при осаждении сульфид-ионами гидроокиси Ме(ОН)а—бериллий, европий, иттербий Ме(ОН)з—алюминий, титан (III), хром (III), скандий, иттрий, лантан Ме(0Н)4— титан, цирконий, гафний, церий, торий, уран [МеОгЮН-ниобий, тантал. [c.187]

Аммиак и едкие щелочи [405, 406, 1865] почти не имеют практического значения для отделения тория от р. з. э. При их использовании получается высокая концентрация гидроксильных ионов даже в разбавленных растворах, что приводит к образованию очень нежелательного местного избытка реагента, вызывающего одновременное осаждение и гидроокисей р. з. э. Более пригодным для этой цели оказалось применение окислов и карбонатов некоторых металлов, например, 2пО, СиО, РЬО, 2пСОз и РЬСОз, создающих значительные концентрации гид- роксильных ионов. Использование перечисленных окислов и, карбонатов [410, 412, 763, 778, 864, 1487, 1543], а также закиси Меди и карбоната марганца [1543] обеспечивает количественное отделение тория от р. з. э. Применению любого из этих оса-дителей должно предшествовать отделение циркония и восстановление четырехвалентного церия. Определение обычно заканчивается осаждением тория в виде гидроокиси или оксалата. Однако этот метод не нашел широкого использования вследствие продолжительности и необходимости дополнительного отделения введенных ионов металла. [c.95]

Более пригодным для этой цели оказалось применение окислов и карбонатов некоторых металлов, например, 2пО, СиО, РЬО, 2пСОз и РЬСОз, создающих значительные концентрации гид- роксильных ионов. Использование перечисленных окислов и дарбонатов [410, 412, 763, 778, 864, 1487, 1543], а также закиси 1 еди и карбоната марганца [1543] обеспечивает количественное отделение тория от р. з. э. Применению любого из этих оса-дителей должно предшествовать отделение циркония и восстановление четырехвалентного церия. Определение обычно заканчивается осаждением тория в виде гидроокиси или оксалата. Однако этот метод не нашел широкого использования вследствие продолжительности и необходимости дополнительного отделения введенных ионов металла. [c.95]

Этот процесс получил название дегидроциклизации дегидроароматизации). Дегидроароматизации можно подвергать не только парафины, но и олефины, которые превращаются в ароматические соединения с большей скоростью, чем парафины. В качестве катализаторов процесса дегидроциклизации применяют окислы хрома, алюминия, титана и других металлов, осажденные на носителях. Например, толуол можно получить из н-гептана с 90%-ным выходом, проводя дегидроциклизацию при температуре около 500 °С и применяя в качестве катализатора окись хрома, нанесенную на окись алюминия. Активатором в данном случае служит небольшое количество двуокиси церия. [c.146]

Выделение стронция-9 0. В 10 л пробы вносят по 50 мг/л (в пересчете на металл) нитратных растворов носителей стронция, бария, лантана и церия и добавляют раствор хлорида кальция 20 мг/л (по кальцию). Перемешивают, нагревают до 80° С, прибавляют 10%-ный раствор карбоната натрия из расчета 580 мг/л для осаждения карбоната кальция. Воду с осадком отстаивают 2—3 ч, сливают, осадок растворяют в нескольких миллилитрах концентрированной азотной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до объема 50—100 мл. Раствор переносят в стакан вместимостью 200—300 мл, добавляют 10 мл 0,5%-ного раствора хлорида железа (П1), нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа (П1) аммиаком, не содержащим СО2. Осадок отделяют, промывают 2—3 раза слабым раствором аммиака и отбрасывают. Раствор и промывные воды нейтрализуют 6 н. раствором азотной кислоты, прибавляют 1 мл 6 н. раствора уксусной кислоты, 2 мл 6 н, раствора ацетата аммония, нагревают до 70—80° С и добавляют 1—2 мл 1,5 и. раствора хромата натрия. После осаждения хромата бария осадок отделяют, промывают разбавленным раствором ацетата аммония и отбрасывают. К оставшемуся раствору прибавляют хлорид железа (П1) и повторяют осаждение гидроксида железа. После этого добавляют аммиак до пожелтения раствора и насыщенный раствор карбоната аммония до полноты осаждения карбоната стронция. Выпавший осадок отстаивают 2—3 ч, проверяют полноту осаждения, центрифугируют, промывают водой, растворяют в концентрированной азотной кислоте и разбавляют дистиллированной водой до объема 50 мл. Затем замеряют объем азотнокислого раствора н отбирают 1 мл для определения химического выхода носителя стронция. После этого вносят 50 мг в пересчете на металл раствора носителя иттрия и оставляют на 6 дней для 75%-ного накопления иттрия-90. Затем осаждают свободным от углекислоты аммиаком гидроксид иттрия и отмечают время отделения иттрия-90 от стронция-90. Осадок гидроксида иттрия 2—3 раза промывают слабым раствором аммиака, подсушивают на фильтре и во взвешенном тигле прокаливают при 900° С. Осадок взвешивают, наносят на мишень и на малофоновой установке измеряют радиоактивность. [c.371]

Весьма эффективный катализатор для каталитического окисления углеводородов кислородом, в частности метана, может быть получен из подкисленного водного раствора растворимой соли металла, окислы которого с трудом восстанавливаются водородом при 600°, или из металлов группы железа, обработанных щелочным раствором фосфата или бората. Полученный осадок промывается, высушивается и нагревается с небольшим количеством такого газа, как хлористый водород или хлористый нитрозил, до или во время каталитической реакщ1И. Полученный таким образом катализатор применяется в следующих условиях на 90 частей метана и 10 частей кислорода добавляется 0,1 — 0,5% по объему хлора, смесь нагревается до 600 —700° при обычном давлении с высокопористым катализатором, взятым в количестве 0,1%. Можно также приготовлять катализатор из слабокислого раствора нитратов церия, кадмия и алюминия, взятых в равных молекулярных количествах и осажденных трехкратным ко.иичеством раствора двухзамещенного щелочного фосфата, содержащего 100 см. щелочи на моль фосфата [136]. [c.283]

Способ приготовления катализаторов из окиси железа и порошкообразного алюминия, окиси алюминия и железа или окисей хрома, церия и железа основан на том, что неметаллические каталитически действующд1е соединения MorjT быть смешаны с металлическими каталитически действующими соединениями и подвергнуты давлению, при котором кристаллы металла деформируются, причем металл действует как связующий материал для каталитически действующих веществ. Такие катализаторы пригодны не только для синтеза аммиака, но и для синтеза углеводородов из окиси углерода и водорода [109]. Для окисления окиси углерода в двуокись углерода применялся железный катализатор, полученный путем хлорирования щелочного водного раствора солей кобальта и железа осажденный катализатср после промывки водой активировался нагреванием до 300° [387]. [c.284]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Торий МОЖНО легко отделить от церия (III), дидима , обычных металлов и фосфорной кислоты осаждением иодатом калия из сильно азотнокислого раствора Титан и цирконий осаждаются 1вместе с торием. Метод сводится к следующему. Окислы или гидроокиси тория и редкоземельных элементов растворяют в 150 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной воде прибавляют охлажденный раствор 15 г иодата калия в 30 мл воды и 50 мл азотной кислоты и время от времени перемешивают в течение 30 мин. После этого дают отстояться и фильтруют, раздавливая комочки осадка сплющенной стеклянной палочкой. Осадок промывают 250 лг-л холодного раствора, содержащего 8 г иодата и 200 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты в 1 л. Когда жидкость стечет, осадок смывают 100 мл промывной жидкости обратно в стакан, энергично перемешивают и фильтруют через тот же фильтр. Дают жидко-стй стечь и снова смывают осадок обратно в стакан, на этот ра з горячей водой. Нагревают почти до кипения и затем растворяют осадок, добавляя медленно при перемешивании 30 мл азотной кислоты. Разбавляют до 60 мл и прибавляют раствор 4 г иода га калия в небольшом количестве воды и разбавленной азотной кислоты. По охлаждении фильтруют через тот же фильтр, промывают, как прежде, декантацией и затем переносят осадок на фильтр. Смывают осадок в стакан и промывают фильтр горячей разбавленной соляной кислотой, содержащей небольшое количество сернистой кислоты. Раствор кипятят-и, если требуется, прибавляют еще соляную или сернистую кислоты до полного растворения осадка. Раствор разбавляют и затем осаждают торий аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой до удаления иодата, после чего растворяют в соляной кислоте- и осаждают щавелевой кислотой как указано ниже в разделе Методы определения (стр. 607). [c.603]

Более основные редкоземельные элементы осаждаются полностью при pH = 6,5— 7,5, при котором обычно проводится осаждение алюминия. При некоторых условиях, лантан вовсе не выделяется. 1 присутствии редкоземельных элементов целесообразно провести осаждение аммиаком, как обычно, осадок отфильтровать, а затем из фильтрата выделить неосажденные редкоземельные металлы дополнительным введением аммиака. Таким способом алюминий извлекается полнее и осадок менее загрязняется марганцем. Лантан, церий и Еттрий лучше извлекаются из фильтрата в этом дополнительном осаждении, когда 1) сперва разрушают аммонийные соли нагреванием с кислотой (стр. 161) 2) избыток 1шслоты удаляют выпариванием раствора почти досуха [c.618]

Изучалась 2 растворимость оксалатов лантана, церия, празеодима, неодима, самария и гадолиния в соляной, азотной, серной и щавелевой кислотах. Растворимость оксалатов этих элементов в насыщенных щавелевой кислотой растворах, содержащих небольшие количества соляной кислоты, уменьшается в приведенном порядке. Авторы считают, что для осаждения лантана и церия из чистых растворов следует прибавлять щавелевую кислоту почти до насыщения раствора, тогда как для осаждения всех остальных редкоземельных элементов концентрация щавелевой кислоты может быть 0,5 н. Концентрация же соляной кислоты в растворе во всех случаях должна быть 0,5 н. Авторы рекомендуют горячий концентрированный раствор щавелевой кислоты вливать при перемешивании в кипящий раствор редкоземельных металлов в 0,5 н. содяной кислоте и затем.перед фильтрованием оставлять раствор в течение ночи. [c.621]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Обработка минералов для получения редких земель. Для добывания церитовых земель прежде почти исключительно пользовались церитом из Бестенаиса. Мелкоистолченный, его смешивают с кр кою серною кислотою, причем смесь разогревается и образует рассыпчатый серый порошок. Его нагревают до красного каления для удаления избытка серной кислоты и разрушения серножелезных солей. Остаток растворяют в холодной воде, удаляют из раствора тяжелые металлы при помощи сероводорода, окисляют оставшееся еще железо хлором, прибавляют соляной кислоты и затем при нагревании и с помощью щавелевой кислоты осаждают земли.в виде щавелевокислых солей. Ауэр фон-Вельсбах мельчит церит до величины конопляных зерен, прокаливает его, обрабатывает в теплой водяной бане крепкою соляною кислотою и выпаривает досуха. Щавелевокислые соли, осажденные при 50°, хорошо промывают и накаливанием (в железных чашках) переводят в окиси. [c.438]

Торий и циркон всегда четырехвалентны, церий бывает трех-и четырехвалентным, все же остальные редкие земли постоянно трехвалентны и настолько сходны между собою но своим химическим свойствам, что обычные методы для отделения их друг от друга оказываются неприменимыми. Отделение их производится лучше всего путем новторных дробных осаждений и кристаллизаций, причем для выделения отдельных цериевых и иттриевых земель оказались наиболее иригодными фракционированные кристаллизации двойных солей нитратов с нитратами щелочных металлов (двойные нитраты) и сульфатов с сульфатами щелочных металлов (двойные сульфаты). [c.214]

Осаждение гипофосфитом. Вместе со скандием осаждаются еще многие металлы, например цирконий, торий, тантал. Другие металлы восстанавливаются гипофосфнтом до элементарного состояния медь, серебро, мышьяк (III), золото (III), ртуть (II), висмут, сурьма (III). Осадок захватывает небольшие количества алюминия, галлия, индия, иттрия, молибдена, урана (VI), кобальта и т. д. Не метают щелочные металлы, бериллий, магний, лантан, церий [c.1013]

Осаждению циркония не мешают ш елочные и щелочноземельные металлы, а также магний, марганец, алюминий железо (до 100лег), торий, церий (III), уран, ванадий и др. Титан может присутствовать в количестве до 1 мг при условии осаждения диркония в присутствии перекиси водорода. Этим же путем можно устранить помеху со стороны небольших количеств вольфрама и молибдена. Большие количества последних и титан в количестве более 1 мг, а также земельные кислоты необходимо отделять от циркония, осаждая его едким кали в присутствии перекиси водорода Олово (IV) в количестве нескольких миллиграммов не мешает. В качестве коллектора при отделении циркония едким кали и перекисью водорода можно добавлять небольшое количество железа. [c.529]

Если в исследуемом растворе присутствует радиоактивный цирконий, то он вместе с церием будет осажден йодатом калия. Чтобы отделить радиоактивный цирконий от церия, цирконий осаждают в виде йодата в присутствии трехвалентного церия, не осаждаемого йодатом. Для этого после растворения йодатов в азотной кислоте с прибавлением перекиси водорода (для восстановления четырехвалентного церия) к полученному раствору добавляется цирконий-носитель 20 Л13-(на металл) и раствор кипятится несколько минут для удаления перекиси водорода. После охлаждения осаждают йодат циркония добавлением 5—10 мл W/o-Horo раствора йодата калия в азотной кислоте (1 2) при перемешивании. Спустя 10—15 мин осадок йодата циркония отделяют центрифугированием, промывают 1—2 раза 5о/о-ным раствором йодата калия в азотной кислоте (1 2) и отбрасывают. [c.72]

Объёмных методов определения фтора без использования органических реактивов не существует. Наиболее стахше объемные методы основаны на гидролитическом осаждении /8/. При титровании нейтрального раствора фторида раствором соли алюминия первая избыточная капля титранта резко уменьшает pH раствора вследствие гидролиза соли алюминия, о чем должен сигнализировать внутренний кислотноосновной индикатор (метиловый красный иди метиловый оранжевый). На аналогичном механизме основан метод определения фторидов при помощи солей церия /Ъ/. Гораздо большее распространшие получили объёмные методы определения фтора, основанные на его способности образовывать труднорастворимыв малодиссоциированные соединения со многими элементами (бором, титаном, торием, цирконием, железом, алшинием, щелочноземелъншж металлами, магнии, свинцом, р.з.э. и др.). Соли перечисленных металлов применяют в качестве титрантов при определении фторидов. Конечная точка титрования определяется с помощью подходящего органического реактива на катион, раствором соли которого титруется фторид. [c.10]

В британском патенте [16] описано приготовление катализаторов для получения кислородсодержащих соединений из окиси углерода и водяного пара. Эти катализаторы являются цеолитами, осажденными при рН=6,8—8, и содержат по меньшей мере по одному элементу из обеих перечисленных ниже групп. Первая группа включает щелочные и щелочноземельные металлы, а также следующие тяжелые металлы ванадий, хром, молибден, марганец, железо, кобальт, никель, серебро, медь, цинк, кадмий, свинец, сурьму и висмут. Ко второй группе относятся бериллий, магний, алюминий, церий, редкие земли, бор, кретий, титан, цирконий, торий, уран и вольфрам. [c.272]

При выделении висмута свинец остается количественно в растворе, так как величина pH раствора слишком низка для выделения его гидроокиси или основной соли. Медь и кадмий остаются в виде комплексных соединений с пиридином. Торий в подобных условиях выделяется количественно в виде основного нитрата непостоянного состава или, вернее, в виде водной гидроокиси, загрязненной основным нитратом. Выделение ТЬ при сравнительно низкой величине pH в малодисперсной форме позволяет с успехом провести отделение его таким путем от трехвалентного церия и редкоземельных металлов. При этом удается отделить торий однократным осаждением даже от неодима и празеодима. [c.16]

Нужно отметить, что прид1есь редкоземельных металлов, имеющих сильно окрашенные окислы, например неодима и празеодима, сказывается на окраске получаемой окиси скандия в гораздо меньшей степени, чем на окраске окисей тория и тем более церия. Таким образом, судить о степени чистоты получаемой окиси скандия по ее окраске чрезвычайно трудно. Поэтому мы определяли величину загрязнения полученной окиси ск 1н-дия редкоземельными металлами рентгеноспектральным методом. Для этой цели от окиси скандия, полученной после про <а-ливания осажденной гидроокиси (однократное отделение), отбирали 1,0 мг и определяли примесь окислов редкоземельных металлов рентгеноспектральным методом. Оставшуюся окись скандия растворяли в азотной кислоте, выделение гидроокиси скандия повторяли. От полученной после прокаливания окиси (двукратное осаждение) опять отбирали навеску 1,0 мг для рентгеноспектрального исследования. Если было необходимо, операцию повторяли и третий раз. Результаты опытов приведены в табл. 38. [c.69]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология