Бензойная кислота перекристаллизация

Толуол идентифицировался в виде бензойной кислоты и тринитротолуола. С целью получения бензойной кислоты толуол окислялся по Ульману [20]. Для этого 2 г толуола прибавляли к 200 мл разбавленного раствора едкого калия. Все зто помещалось в колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой. Колба нагревалась па водяной бане и постепенно прибавлялся слабый раствор перманганата калия (Кальбаум). После прибавления треб) емого количества перманганата калия (в излишке от теории) колба нагревалась при 90—95° в течение 8 часов. После окончания окисления в колбу добавлялся 1 мл метилового спирта для обесцвечивания раствора. Образовавшаяся при окислении двуокись марганца отфильтровывалась из раствора калиевой соли бензойной кислоты, осадок промывался горячей дистиллированной водой, затем фильтрат упаривался на водяной бане и добавлялся 20% раствор соляной кислоты до слабокислой реакции. Выделенная бензойная кислота после двухкратной перекристаллизации из горячей воды плавилась при 120—12Г. Синтетическая бензойная кислота имела т. пл. 121 —121,5°. Смесь обоих препаратов плавилась прп 121 —122 . Прп нитровании толуола сначала получался динитротолуол, который затем переводился в тринитротолуол. [c.17]

При обработке стирола перманганатом калия при 70° образуется бензоилмуравьиная кислота вместе с небольшим количеством бензойной кислоты. После перекристаллизации получается бензоилмуравьиная кислота с выходом 55% [39]. [c.178]

При промывании диэтиловым эфиром удаляется бензойная кислота, не вступившая в реакцию ) Очищают гиппуровую кислоту перекристаллизацией из воды. Выход 3 г [c.116]

Бензойная кислота — бесцветное кристаллическое вещество, она малорастворима в холодной и довольно легко в горячей воде. Поэтому бензойную кислоту удобно очищать перекристаллизацией из воды. Часто применяют и другой способ ее очистки — возгонку, т. е. используют способность бензойной кислоты переходить из твердого состояния в газообразное и обратно, минуя жидкое. При возгонке получаются особенно красивые, с перламутровым блеском кристаллы бензойной кислоты. [c.209]

Одним из вариантов выделения бензойной кислоты из оксидата может быть кристаллизация с последующей перекристаллизацией из воды [55]. При этом можно многократно использовать маточные растворы. Для крупного производства ректификация предпочтительнее. [c.69]

Для идентификации пропил- и изопропилбензола фракции с т. кип. 151 — 155° и 156—160° окислялись по Ульману [7]. Из продуктов окисления была выделена и идентифицирована бензойная кислота, которая после двухкратной перекристаллизации плавилась при 119—120°. Смешанная проба бензойной кислоты с синтетической депрессии не дала. [c.58]

Опыт 1. Перекристаллизация бензойной кислоты [c.213]

Бензойная кислота после перекристаллизации из горячей воды плавилась при 121 —122 . Температура плавления этой же кислоты в смеси с синтетической бензойной кислотой (с температурой плавления 121 —122°) также была равна 121— 122°. Для идентификации изофталевой кислоты была проведена этерификация. Полученный диметиловый эфир изофталевой кислоты плавился при 64—65°. [c.89]

Содержимое перегонной колбы выливают в стакан и прибавляют ири перемешивании разбавленную соляную кислоту до прекращения образования осадка бензойной кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают на. микроотсосе, промывают холодной водой и сушат. После перекристаллизации из воды т, пл. 122 "С. [c.144]

Перекристаллизацией из горячей воды получают чистую бензойную кислоту в виде бесцветных блестящих листочков с темп, пл. 121,5 [c.167]

Этот продукт достаточно чист для превращения его в jii-иод-бензойную кислоту (стр. 276). При желании получить продукт большей степени чистоты аммонийную соль можно перекристаллизовать из двухкратного по весу количества воды, при температуре от 45° до 5° с выходом 85—90%. Если после высушивания соль остается почти белой, выделенная H соли кислота плавится с разложением при 210"". Для. этого могут потребоваться 4—5 перекристаллизаций. [c.275]

Бензиловый спирт и бензойная кислота из бензальдегида Фурфуриловый спирт н пирослизевая кислота 4 и 5 по 8 12 8 Экстракция эфиром, перегонка, перекристаллизация из воды Работа с оксидом углерода (IV), экстракция эфиром, перегонка [c.177]

Салицилаль-4-амино-З-метиловый зфир бензойной кислоты. К раствору 1,5 г (0,01 М) метилового эфира л-амино-бензойной кислоты в 30 мл этанола добавляют 1,2 г (0,01 М) салицилового альдегида и кипятят 15 мин. При охлаждении выпадают желтые кристаллы, которые отфильтровывают и промывают на фильтре этанолом до исчезновения запаха салицилового альдегида. После перекристаллизации из этанола выход 1,7 г (66%). Т73-74 "С. [c.57]

Таким же путем можно провести перекристаллизацию других неочищенных веществ из иных воспламеняющихся растворителей бензойной кислоты (5 г) из метилового спирта (30 мл) с последующим промыванием кристаллов 50%-ным метиловым спиртом, ацетанилида (5 г) из толуола р-нафтола (3 г) из толуола. [c.116]

Выделенная бензойная кислота, после перекристаллизации горячен водой, плавилась ири 121 — 122 С. По Байльштайну точка плавления бензойной кислоты — 121,5. Смесь синтетически полученной бензойной кислоты и нашей кпслоты плавилась при той же температуре — 121 — 122°С. [c.21]

К отгону добавлялся разбавленный раствор едкого кали до слабощелочной реакции и упаривался. После подкисления была выделена бензойная кислота, которая, после двухкратной перекристаллизации нз горячей воды, плавилась прн 119—12Г и прн смешении с синтетической бензойной кислотой с температурой плавления 121 — 122° депрессии не давала. Идентификация бепзойпой кислоты указывает на присутствие этилбензола в мирзаанском бензине. [c.26]

Остаток после отгона бензойной кислоты содержал двухосновные кислоты, для разделения которых пользовались методом Тауша—Добрянского [9]. Из двух основных кислот в преобладающем количестве была обнаружена изофталсвая кислота из нее был получен ее диметиловый эфир, который после двухкратной перекристаллизации плавился при 65-67°. [c.26]

При ок. гслении фракции 110—112 получена бензойная кислота, которая после двухкратной перекристаллизации из горячей дистиллированной воды плавилась при 121 —122°. Бензойная кислота, полученная окислением продажного то- [c.63]

Из смеси кислот было необходимо выделить индивидуальных представителей. Бензойная кислота отделялась перегонкой водяным паром. К полученному дистилляту добавляли раствор едкого калня до щелочной реакции. Иа раствор соли органической кислоты добавили раствор соляной кислоты, в результате чего была выделена бензойная кислота, которая после двухкратной перекристаллизации плавилась при 117—119°.Т. пл. синтетической бензойной кислоты была 121 — 122°. Смесь обоих препаратов плавилась при 120—121°. Обнаружением бензойной кислоты установлено присутствие этилбензола, а это в свою очередь указывает на присутствие этилциклогексана в супсинском бензине. [c.69]

С целью увеличения концентрации фильтрат испарялся на водяной бане до малого объема и после остывания к нему была добавлена соляная кислота до кислой реакции. Образовавшийся белый осадок бензойной кислоты, после перекристаллизации из горячей воды плавился при 119—120°С. Температура плавления синтетической бензойной кислоты равна 120—12Г, смесь синтетического и нашего препарата плавилась ири 120—12ГС. Идентифицирование толуола в виде бензойной кислоты указывает иа присутствие метилциклогексана в норийском бензине. [c.73]

Эфир 4-оксистирола и бензойной кислоты. 44,4 г 4-бензоилоксикоричной кислоты порциями по 5 г прибавляют в течение 30 мин. при перемешивании к смеси из 80жл свежеперегнанного хинолина и5г мелкораздробленного медного порошка,нагретой до 225° нагревают и перемешивают еще в течение 30 мин. Реакционную смесь перегоняют под уменьшенным давлением и выделяют фракцию с т. кип. 95—180° (1 мм) при охлаждении эта фракция затвердевает. Ее перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 60—68°) и получают 20,6 г белого кристаллического вещества с т. пл. 72—75° выход равен 55% от теорет. После повторной перекристаллизации из того же растворителя получают тонкие белые иглы с т. пл. 75,5-76° [374]. [c.102]

Бензойная кислота СвНвСООН хорошо растворима во многих органических растворителях, как, например, в ацетоне или этиловом спирте. В воде бензойная кислота растворяется плохо при 20° С коэффициент ее растворимости составляет 0,29, однако при нагревании до 100° С растворимость ее в воде возрастает приблизительно в 20 раз. Поэтому для перекристаллизации бензойной кислоты лучшим растворителем может служить вода. [c.213]

Эфиры бензойной кислоты. К смеси 0,5 г фенола и 3 мл пиридина (тяга ) постепенно при охлаждении прибавляют 2 г хлористого бензоила и нагревают смесь в пробирке с хлоркальциевой трубкой на водяной бане в течение 30 мин. Реакционную смесь выливают в ледяную воду, осторожно подкисляют 2 н. НС1 и отфильтровывают осадок. Полученный эфир промывают раствором NaH Os, фильтруют, сушат на воздухе и определяют его температуру плавления. В случае необходимости проводят перекристаллизацию из этилового спирта или его водного раствора. [c.236]

Гидрохлорид Гаминометилфталазона-4. В литровую двугорлую колбу, снабженную термометром и обратным холодильником, помещают 33,7 г (0,1 моля) гидразида я-бензоил-аминофталазон-4-ил-1-уксусной кислоты, 400 мл 307 -ной соляной кислоты и нагревают 48 часов при 105°. После охлаждения выпадает осадок, который отфильтровывают и сушат. Для удаления бензойной кислоты вещество переносят в стакан, приливают 200 мл абсолютного эфира, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют. Перекристаллизацию производят из 100 мл воды. Получают 18,7—19,2 г (88,3— 91,0%) гидрохлорида с т. пл. 307—308° (с разложением). [c.16]

Реакционную смесь энергично перемешивают при температуре 140—150° и пропускают через нее воздух в течение суток (примечание 5), причем образовавшаяся вода собирается в ловушке (примечание 6). К концу этого времени содержимое колбы охлаждают, разбавляют бензолом (100 жл) (примечание 7) и катализатор отсркль-тровывают с отсасыванием (примечание 8). Последний промывают на воронке бензолом (10 ллг) и промывную жидкость присоединяют к фильтрату. От прозрачного, окрашенного в желтый цвет раствора отгоняют бензол (удобно отгонку производить при давлении 100 мм или даже более низком, чтобы избежать перегрева и частичного разложения препарата), пользуясь ректификационной колонкой (примечание 9). После того, как эта операция будет закончена, давление снижают и остаток подвергают дробной перегонке. Таким образом получают 29—32 г непрореагировавшего метилового эфира л-этил-бензойной кислоты [т. кип. 118—12Г (16 мм)] и 43—45 г (степень превращения 40—42% выход 60% теоретич.) метилового эфира 7г-ацетилбензойной кислоты т. кип. 149—150° 7 мм) (примечания 10 и И). Количество высококипящего остатка составляет 13—18 г. С целью очистки сырой метиловый эфир ге-ацетилбензойной кислоты можно перекристаллизовать из минимального количества смеси бензола и продажного гексана (1 1), которое потребуется для растворения. Выход при перекристаллизации (две порции вещества) составляет 82—85% т. пл. 92—95°. [c.310]

Метиловый эфир п -этилбензойной кислоты был получен из 7г-этилацстофенона. Последний был синтезирован следующим образом. К смеси этилбензола (1 кг) и хлористого алюминия (792 г) в продолжение 3 час. при температуре 0—5° при перемешивании прибавляли 462 е хлористого ацетила. После этого смесь перемешивали в течение еще 1 часа и оставляли ее на ночь, а затем промывали разбавленной и охлажденной до 0° соляной кислотой. Этилбензол отгоняли и сырой п-этилацетофенон окисляли до ге-этил- бензойной кислоты щелочным гипохлоритом . В результате перекристаллизации неочищенного препарата из 95%-ного этилового спирта было получено 350 г (41% георетич.) чистой кислоты [c.310]

Масляную баню отставляют и, продолжая перемешивание, охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры холодной проточной водой. Затем, чтобы растворить реакционную массу, к ней прибавляют 150 мл воды и оба слоя переносят в делительную воронку. После этого к содержимому воронки прибавляют охлажденный до 0 раствор 25 мл концентрированной серной кислоты в 200 мл воды и смесь энергично взбалтывают. Эфирный слой отделяют и промывают 200 мл воды затем его последовательно взбалтывают с несколькими порциями 5%-ного раствора двууглекислого натрия по 200 мл до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа, после чего промывают 20 мл воды. Раствор двууглекислого натрия отделЯЕОт и экстрагируют 100 мл эфира (примечание 6), Эфирные вытяжки промывают 50 мл воды и присоединяют к сложному эфиру. Полученный эфирный раствор сушат над 40 г хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а избыточный этиловый эфир бензойной кислоты удаляют перегонкой в вакууме. Количество выделенного обратно эфира бензойной кислоты с т. кип. 80—83° (8 мм) составляет 475— 490 г. После его отгонки медленно повышают температуру масляной бани до 180—185°, поддерживая в приборе давление, равное 8 мм. При этом отгоняется небольшое количество жидкости, температура которой выше, чем температура кипения эфира бензойной кислоты. Когда отгонка дестиллата при этой температуре прекратится, оставшееся масло, пока оно еще не остыло, переливают в коническую колбу емкостью 500 жл и оставляют кристаллизоваться. Количество неочищенного дибензоилметана составляет 92—108 г обычно препарат бывает окрашенным в бурый цвет. С целью перекристаллизации вещество растворяют в 150 мл горячего метилового спирта, добавляют к раствору 1 г активированного березового угля, фильтруют и охлаждают фильтрат до 0° (примечание 7). Выход дибензоилметана, полученного таким образом в виде желтых кристаллов с т. пл. 77—78° (примечание 8), составляет 70—80 г (62—71% теоретич., считая на ацетофенон). [c.168]

В. С. Айди). Водный раствор натриевых солей насыщают сернистым газом при температуре ниже 40°. В осадок выпадает бензойная кислота, которую отсасывают и промывают небольшим количеством воды. Фильтрат и промывные воды помещают в 3-литровую крутлодонную колбу, снабженную механической мешалкой, и раствор нагревают до кипения. Затем при работающей мешалке осторожно прибавляют концентрированную соляную кислоту до ее явного избытка. Кислоту следует добавлять с осторожностью, так как раствор может легко стать пересыщенным по отношению к сернистому ангидриду, который в дальнейшем может выделиться весьма бурно. Выпадает тяжелый осадок 3,4-диметоксифепилпиро-виноградной кислоты, который по охлаждении отфильтровывают с отсасыванием. Кислоту сушат и затем промывают двумя порциями по 50 мл эфира. Выход 3,4-диметоксифенилпировиноградной кислоты ПО—116 г (76—80% теоретич.) т. пл. 181—184°. Дальнейшая очистка может быть достигнута перекристаллизацией из ледяной уксусной кислоты. [c.166]

Смесь 2 г N-бензоилтреонина и 20 ма 6 н. соляной кислоты кипятят с обратным холодильником в течение 5 час., после чего охлаждают и экстрагируют эфиром для удаления бензойной кислоты. Водный раствор упаривают досуха при пониженном давлении, а остаток обрабатывают 20 ма горячего спирта. К спиртовому раствору добавляют избыток пиридина и охлаждают. Выпавшие кристаллы отделяют. Выход 0,95 г (89%), т. пл. 264° (разл.). При перекристаллизации из 80%-ного спирта образуются гексагональные пластинки. [c.188]

Метилантрахинон [39]. Интенсивно перемешиваемую смесь, состоящую из 120 г (0,5 М) л-толуил-о-бензойной кислоты, 115 мл H2SO4 и 375 мл олеума, нагревают на водяной бане 4 ч при 80 . Полученный темно-красный раствор охлаждают, выливают на лед и пропускают водяной пар в течение 20 мин. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат. После перекристаллизации из изопро-панола с активированным углем выход светло-желтого продукта 70 г (63%). 173 "С. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология