Бензойная кислота перекристаллизация эфиры

При промывании диэтиловым эфиром удаляется бензойная кислота, не вступившая в реакцию ) Очищают гиппуровую кислоту перекристаллизацией из воды. Выход 3 г [c.116]

Бензойная кислота после перекристаллизации из горячей воды плавилась при 121 —122 . Температура плавления этой же кислоты в смеси с синтетической бензойной кислотой (с температурой плавления 121 —122°) также была равна 121— 122°. Для идентификации изофталевой кислоты была проведена этерификация. Полученный диметиловый эфир изофталевой кислоты плавился при 64—65°. [c.89]

Бензиловый спирт и бензойная кислота из бензальдегида Фурфуриловый спирт н пирослизевая кислота 4 и 5 по 8 12 8 Экстракция эфиром, перегонка, перекристаллизация из воды Работа с оксидом углерода (IV), экстракция эфиром, перегонка [c.177]

Салицилаль-4-амино-З-метиловый зфир бензойной кислоты. К раствору 1,5 г (0,01 М) метилового эфира л-амино-бензойной кислоты в 30 мл этанола добавляют 1,2 г (0,01 М) салицилового альдегида и кипятят 15 мин. При охлаждении выпадают желтые кристаллы, которые отфильтровывают и промывают на фильтре этанолом до исчезновения запаха салицилового альдегида. После перекристаллизации из этанола выход 1,7 г (66%). Т73-74 "С. [c.57]

Фенилмагний-Нб-бромид приготовляют, исходя из 0,35 г магниевых стружек и 2,3 г бромбензола-Hs в растворе эфира. При внешнем охлаждении гриньяровский реактив карбоксилируют, после чего гидролизуют разбавленной соляной кислотой. После растворения бензойной-Нз кислоты в эфире и полного испарения растворителя проводят перекристаллизацию из воды и в заключение возгоняют в вакууме. Бензойная-Нб кислота (примечание 1) плавится при 120,9°, тогда как обычная бензойная кислота имеет температуру плавления 121,7° (примечание 2). [c.73]

Эфиры бензойной кислоты к смеси 0,5 г фенола и 3 мл пиридина (тяга ) постепенно, при охлаждении, прибавляют 2 г хлористого бензоила. Нагревают смесь в пробирке (см. выше) на водяной бане 30 мин. Полученное вещество выливают в ледяную воду и осторожно подкисляют 2 н. НС1. Полученный эфир промывают раствором бикарбоната натрия, фильтруют, сушат на воздухе и определяют его температуру плавления. В случае необходимости проводят перекристаллизацию из этилового спирта или его водного раствора. [c.122]

Водно-щелочной раствор тоже подкисляют соляной кислотой (1 1) и получают 1,75 г вещества, плавящегося при 105—108°. После перекристаллизации из горячей воды вещество плавится при ПО—113° в основном оно состоит из бензойной кислоты. После перегонки его с водяным паром остаток был извлечен эфиром и дал 0,05 г анилида бензоильного производного фенил-аланина. Из отгона извлечением эфиром и последующей возгонкой была получена чистая бензойная кислота. [c.574]

Масляную баню отставляют и, продолжая перемешивание, охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры холодной проточной водой. Затем, чтобы растворить реакционную массу, к ней прибавляют 150 мл воды и оба слоя переносят в делительную воронку. После этого к содержимому воронки прибавляют охлажденный до 0° раствор 25 мл концентрированной серной кислоты в 200 мл воды и смесь энергично взбалтывают. Эфирный слой отделяют и промывают 200 мл воды затем его последовательно взбалтывают с несколькими порциями 5%-ного раствора двууглекислого натрия по 200 мл до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа, после чего промывают 20 мл воды. Раствор двууглекислого натрия отделяют и экстрагируют 100 мл эфира (примечание 6). Эфирные вытяжки промывают 50 мл воды и присоединяют к сложному эфиру. Полученный эфирный раствор сушат над 40 г хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а избыточный этиловый эфир бензойной кислоты удаляют перегонкой в вакууме. Количество выделенного обратно эфира бензойной кислоты с т. кип. 80—83 (8 мм) составляет 475— 490 г. После его отгонки медленно повышают температуру масляной бани до 180—185°, поддерживая в приборе давление, равное 8 мм. При этом отгоняется небольшое количество жидкости, температура которой выше, чем температура кипения эфира бензойной кислоты. Когда отгонка дестиллата при этой температуре прекратится, оставшееся масло, пока оно еще не остыло, переливают в коническую колбу емкостью 500 2 и оставляют кристаллизоваться. Количество неочищенного дибензоилметана составляет 92—108 г обычно препарат бывает окрашенным в бурый цвет. С целью перекристаллизации вещество растворяют в 150 мл горячего метилового спирта, добавляют к раствору 1 г активированного березового угля, фильтруют и охлаждают фильтрат до 0° (примечание 7). Выход дибензоилметана, полученного таким образом в виде желтых кристаллов с т. пл. 77—78° (примечание 8), составляет 70—80 г (62—71% теоретич., считая на ацетофенон). [c.168]

К охлажденному льдом раствору 1 г (7,3 жмоля) п-амино-бензойной-С кислоты в 7 жуг концентрированной серной кислоты медленно прибавляют 2,3 мл (19 жмолей) 2-диэтиламино-этанола. Смесь нагревают с обратным холодильником при температуре 85° в течение 7 час., затем охлаждают до 0°, нейтрализуют концентрированным раствором аммиака и несколько раз экстрагируют эфиром (примечание 2). Объединенные эфирные вытяжки сушат над сульфатом натрия (в течение ночи) и высаживают продукт реакции, прибавляя по каплям раствор сухого хлористого водорода в эфире. Выход бесцветного кристаллического продукта составляет 0,9 г (45%). После двукратной перекристаллизации из абсолютного спирта и эфира он плавится при 155- 156°. [c.521]

Летучие с водяным паром кислоты, например уксусную и бензойную, отделяют из раствора перегонкой с паром и затем доказывают их присутствие в дестилляте свойственными им реакциями. После омыления эфиров минеральных кислот щелочной раствор исследуется на присутствие некоторых анионов. Спиртовый компонент сложного эфира, не растворяющийся в воде, находится в растворе петролейного эфира и может быть выделен после отгонки растворителя. Этот спирт идентифицируют по температуре кипения или температуре плавления после перекристаллизации. Более трудную задачу составляет идентификация растворимых в воде спиртов. Доказательство присутствия этилового спирта, в тех случаях, когда омыление производилось спиртовым раствором щелочи, становится вообще невозможным. [c.290]

Остаток после отгона бензойной кислоты содержал двухосновные кислоты, для разделения которых пользовались методом Тауша—Добрянского [9]. Из двух основных кислот в преобладающем количестве была обнаружена изофталсвая кислота из нее был получен ее диметиловый эфир, который после двухкратной перекристаллизации плавился при 65-67°. [c.26]

Эфир 4-оксистирола и бензойной кислоты. 44,4 г 4-бензоилоксикоричной кислоты порциями по 5 г прибавляют в течение 30 мин. при перемешивании к смеси из 80жл свежеперегнанного хинолина и5г мелкораздробленного медного порошка,нагретой до 225° нагревают и перемешивают еще в течение 30 мин. Реакционную смесь перегоняют под уменьшенным давлением и выделяют фракцию с т. кип. 95—180° (1 мм) при охлаждении эта фракция затвердевает. Ее перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 60—68°) и получают 20,6 г белого кристаллического вещества с т. пл. 72—75° выход равен 55% от теорет. После повторной перекристаллизации из того же растворителя получают тонкие белые иглы с т. пл. 75,5-76° [374]. [c.102]

Гидрохлорид Гаминометилфталазона-4. В литровую двугорлую колбу, снабженную термометром и обратным холодильником, помещают 33,7 г (0,1 моля) гидразида я-бензоил-аминофталазон-4-ил-1-уксусной кислоты, 400 мл 307 -ной соляной кислоты и нагревают 48 часов при 105°. После охлаждения выпадает осадок, который отфильтровывают и сушат. Для удаления бензойной кислоты вещество переносят в стакан, приливают 200 мл абсолютного эфира, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют. Перекристаллизацию производят из 100 мл воды. Получают 18,7—19,2 г (88,3— 91,0%) гидрохлорида с т. пл. 307—308° (с разложением). [c.16]

Реакционную смесь энергично перемешивают при температуре 140—150° и пропускают через нее воздух в течение суток (примечание 5), причем образовавшаяся вода собирается в ловушке (примечание 6). К концу этого времени содержимое колбы охлаждают, разбавляют бензолом (100 жл) (примечание 7) и катализатор отсркль-тровывают с отсасыванием (примечание 8). Последний промывают на воронке бензолом (10 ллг) и промывную жидкость присоединяют к фильтрату. От прозрачного, окрашенного в желтый цвет раствора отгоняют бензол (удобно отгонку производить при давлении 100 мм или даже более низком, чтобы избежать перегрева и частичного разложения препарата), пользуясь ректификационной колонкой (примечание 9). После того, как эта операция будет закончена, давление снижают и остаток подвергают дробной перегонке. Таким образом получают 29—32 г непрореагировавшего метилового эфира л-этил-бензойной кислоты [т. кип. 118—12Г (16 мм)] и 43—45 г (степень превращения 40—42% выход 60% теоретич.) метилового эфира 7г-ацетилбензойной кислоты т. кип. 149—150° 7 мм) (примечания 10 и И). Количество высококипящего остатка составляет 13—18 г. С целью очистки сырой метиловый эфир ге-ацетилбензойной кислоты можно перекристаллизовать из минимального количества смеси бензола и продажного гексана (1 1), которое потребуется для растворения. Выход при перекристаллизации (две порции вещества) составляет 82—85% т. пл. 92—95°. [c.310]

Метиловый эфир п -этилбензойной кислоты был получен из 7г-этилацстофенона. Последний был синтезирован следующим образом. К смеси этилбензола (1 кг) и хлористого алюминия (792 г) в продолжение 3 час. при температуре 0—5° при перемешивании прибавляли 462 е хлористого ацетила. После этого смесь перемешивали в течение еще 1 часа и оставляли ее на ночь, а затем промывали разбавленной и охлажденной до 0° соляной кислотой. Этилбензол отгоняли и сырой п-этилацетофенон окисляли до ге-этил- бензойной кислоты щелочным гипохлоритом . В результате перекристаллизации неочищенного препарата из 95%-ного этилового спирта было получено 350 г (41% георетич.) чистой кислоты [c.310]

В. С. Айди). Водный раствор натриевых солей насыщают сернистым газом при температуре ниже 40°. В осадок выпадает бензойная кислота, которую отсасывают и промывают небольшим количеством воды. Фильтрат и промывные воды помещают в 3-литровую крутлодонную колбу, снабженную механической мешалкой, и раствор нагревают до кипения. Затем при работающей мешалке осторожно прибавляют концентрированную соляную кислоту до ее явного избытка. Кислоту следует добавлять с осторожностью, так как раствор может легко стать пересыщенным по отношению к сернистому ангидриду, который в дальнейшем может выделиться весьма бурно. Выпадает тяжелый осадок 3,4-диметоксифепилпиро-виноградной кислоты, который по охлаждении отфильтровывают с отсасыванием. Кислоту сушат и затем промывают двумя порциями по 50 мл эфира. Выход 3,4-диметоксифенилпировиноградной кислоты ПО—116 г (76—80% теоретич.) т. пл. 181—184°. Дальнейшая очистка может быть достигнута перекристаллизацией из ледяной уксусной кислоты. [c.166]

Смесь 2 г N-бензоилтреонина и 20 ма 6 н. соляной кислоты кипятят с обратным холодильником в течение 5 час., после чего охлаждают и экстрагируют эфиром для удаления бензойной кислоты. Водный раствор упаривают досуха при пониженном давлении, а остаток обрабатывают 20 ма горячего спирта. К спиртовому раствору добавляют избыток пиридина и охлаждают. Выпавшие кристаллы отделяют. Выход 0,95 г (89%), т. пл. 264° (разл.). При перекристаллизации из 80%-ного спирта образуются гексагональные пластинки. [c.188]

Из рассмотрения физических и химических свойств бензойной кислоты можно сделать вывод, что для ее очистки, а также для извлечения можно использовать один из следующих методов 1) возгонку (или сублимацию), 2) перекристаллизацию из спирта или эфира, 3) отгонку с водяным паром и 4) переосаж-дение. [c.158]

Щелочный раствор, полученный в результате промывки эфирного экстракта, подкисляют и затем извлекают эфиром. После отгонки эфира получается небольшое количество маслянистого вещества, которое нагревают с абсолютным спиртом в течение 1 часа в колбе с обратным холодильником. После отгонки спирта остается очень небольшое количество масла, которое медленно затвердевает. Полученное вещество обрабатывают раствором соды, и после перекристаллизации из спирта получают тонкие, красивые иглы, которые плавятся при 65—66° и не дают понижения точки плавления в смеси с -эфиром бензальдегид-о-карбоновой кислоты, приготовленной другим способом с целью идентификации нашего продукта. При омылении этого эфира получается чистая бензальдегид-о-карбоно-вая-кислота с т. пл. 95—96°. Выход эфира очень невелик и составляет всего 0,07 г, т. е. несколько больше, чем 0,1% от теоретического. Щелочный раствор, полученный в результате обработки продукта, остающегося после отгонки спирта, подкисляют соляной кислотой и вновь извлекают эфиром. После отгонки эфира получается 0,68 г бензойной кислоты (1,4% от теории), несколько загрязненной фталевой кислотой. Ход выделения и разделения продуктов элeктpoJШзa представлен на приведенной выше схеме. [c.250]

К раствору 8.4 г хлоргидрата морфолина в 20 мл воды при охлаждении был прибавлен раствор 3 г едкого натра в 50 мл воды, и затем при перемешивании и продолжающемся охлаждении по каплям прилит раствор 7 г 4-сульфохлоридо-бензойной кислоты в 80 мл ацетона. Через некоторое время началось выделение осадка, и реакция стала кислой на лакмус после прибавления 10 мл 10% щелочи осадок снова растворился. По окончании реакции смесь перемешивали еще в течение получаса при комнатной температуре, затем ацетон был удален в вакууме, остаток слегка разбавлен водой и подкислен 20% серной кислотой. Выделившийся белый мелкокристаллический осадок был отфильтрован, промыт ледяной водой и высушен. Вес 7.4 г выход 85.5% от теоретического, считая на 4-сульфохлоридо-бензойную кислоту). После трехкратной перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты вещество имело т. пл. 260—261°. Бесцветные кристаллы, не растворимые в спирте, эфире, дихлорэтане и в горячей воде, труднорастворимые в ледяной уксусной кислоте. [c.570]

Смесь 3 г 4-сульфохлоридо-бензойной кислоты с 40 мл 5% раствора хлористого водорода в абс. этиловом спирте кипятили на водяной бане в течение 12 часов, затем спирт и хлористый водород были удалены в вакууме, сухой остаток обработан 5% водным раствором бикарбоната натрия и промыт водой. После высушивания получено 2.9 г этилового эфира 4-сульфоморфолидо-бензойной кислоты. После перекристаллизации из водного спирта вещество имело т. пл. 92—94°. [c.570]

Полученный продукт нагревают с 100 мл абсолютного метилового спирта в течение 2 час. в колбе с обратным холодильником. Спирт отгоняют, остаток обрабатывают водой, подщелачивают едким натром и извлекают эфиром. После отгонки эфирного раствора, высушенного над сульфатом натрия, получается 7,5 г масла с т. кип. 215—230°. Вещество это представляет собой, как было установлено, метиловый эфир о-метоксибен-зойной кислоты. Выход его составляет 62 %i от теоретического. Из щелочного раствора после подкисления выделяется 3,3 г масла, которое застывает через несколько часов при стоянии в вакуум-эксикаторе. После перекристаллизации из воды полученное вещество плавится при 95—98°. Оно представляет собой смесь бензойной и салициловой кислот, загрязненных продуктами осмоления. [c.165]

Остающееся густое масло извлекают эфиром. Эфирную вытяжку промывают 5%-ным щелочным раствором. Из последнего при подкислении выпадает 3,5 г вещества, оказавшегося смесью бензойной и коричной кислот. После обработки масла петролейным и серным эфиром и после многократной перекристаллизации из смеси этих эфиров из масла удалось выделить 0,8 г вещества с т. пл. 127—129°, оказавшегося тождественным с 2,4-дифенил-6-оксотетрагидропиримидином. Выход — 9%. [c.573]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология