Толуол моногидрат

Теплую реакционную смесь выливают в стакан емкостью 200 мл, в котором находится 40 мл воды. К полученному раствору темного цвета добавляют активированный уголь (лучше брать карболен) и кипятят его в вытяжном шкафу до обесцвечивания При кипячении отгоняются остатки толуола. Уголь отфильтровывают через складчатый фильтр, а полученный почти бесцветный раствор упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до объема 20 мл Затем раствор охлаждают льдом или снегом В холодный раствор пропускают хлороводород в вытяжном шкафу ), который получают в колбе Вюрца из хлорида натрия и концентрированной серной кислоты (Перед добавлением серной кислоты соль следует смочить концентрированной соляной кислотой.) Для высушивания хлороводород пропускают через склянку с серной кислотой. Хлороводород пропускают до насыщения раствора и прекращения выпадения осадка. Выпавшую п-толуолсульфокислоту отсасывают на воронке с пористой стеклянной пластинкой № 1 или № 2 Осадок переносят в стаканчик или бюкс и сушат в вакуум-эксикаторе сначала над серной кислотой, затем над щелочью (последняя необходима для связывания хлороводорода). Выход п-толуолсульфокислоты (моногидрата) 15 г [c.133]

Сульфируют 920 кг толуола моногидратом в присутствии тионилхлорида, позволяющего полностью использовать серную кислоту. Напишите уравнение реакции и рассчитайте необходимые для проведения реакции массы тионилхлорида и моногидрата. [c.74]

Диметиловый эфир г йс-Д -тетрагидрофталевой кислоты также можно получить по описанному выше методу. Ангидрид tfi/ -Д -тетра-гидрофталевой кислоты (228 г, 1,5 моля) нагревают с обратным холодильником вместе с 364 мл (9 молей) продажного безводного метилового спирта и 2,5 г моногидрата л-толуолсульфокислоты в течение 12—16 час. После этого к смеси прибавляют 270 мл толуола и перегоняют ее. Когда температура в парах упадет с 68—70° до 45°, т. е. примерно через 4—6 час., к содержимому колбы прибавляют 364 мл абсолютного метилового спирта и смесь вновь кипятят в течение 12—16 час. Затем приливают еш,е 270 мл толуола и перегонку продолжают в течение 4—6 час. Оставшуюся жидкость подвергают очистке аналогично тому, как это описано для этилового эфира. Выход диметилового эфира 1 1/с-Д -тетрагидро-фталевой кислоты с т. кип. 120—122° (5 мм) (nj 1,4700) составляет 239 г (80% теоретич.). [c.252]

Б. 2,3,4,5,6-Пента-0-ацетил-0-глюко новая кислота, Моногидрат тетра-0-ацетил-0-глюконО Вой кислоты (50 г, 0,13 моля) медленно прибавляют к охлажденному (О— 5°) раствору 18 г плавленого хлористого цинка в 190 мл уксусного ангидрида, который находится в 1-литровой конической колбе. В течение 1 час раствор держат в бане со льдом, а затем оставляют на 24 час при комнатной температуре. После разбавления раствора 1 л воды его экстрагируют четырьмя порциями по 100 мл хлороформа. Чтобы удалить хлороформ, 200 мл его отгоняют, после чего прибавляют 250 мл толуола и отгоняют 250 мл дистиллата. Затем прибавляют еще 250 мл толуола и в результате перегонки объем остатка доводят до 300 мл. При стоянии при 0° препарат закристаллизовывается (примечание 2). Кристаллы отфильтровывают, промывают сначала толуолом, а затем петролейным эфиром (т. кип. 35—55°). Выход безводной 2,3,4,5, 6-пента-0-ацетил-/)-глюконовой кислоты составляет 44—45 г (83—84% теоретич.) ее константы т. пл. ПО— ИГ, [а]о +И,5° (с = 4,0 в хлороформе, не содержащем этилового спирта). [c.130]

Концентрация Н,804 (моногидрата) Абсорбировано бензола, % Абсорбировано толуола, % [c.291]

При очистке фракции БТК или БТ (бензол — толуол) не удается получить бензол для синтеза, в котором содержание тиофена не должно превышать 0,0002—0,0004 %, а в некоторых случаях он должен быть свободным от тиофена Поэтому бензол обычного качества, например, бензол для нитрации, перемывают серной кислотой вторично При этом благодаря отсутствию в нем реакционноспособных гомологов бензола процесс удаления тиофена удается провести с незначительными потерями продукта Повторная очистка бензола возможна в двух вариантах — с применением олеума или моногидрата, или с применением обычной 92—94 %-ной серной кислоты и добавкой непредельных соединений [c.305]

Реакционная способность серной кислоты резко повыщается с увеличением содерл ания ЗОз, поэтому для многих реакций сульфирования необходима илн предпочтительна дымящая серная кислота. Так, бензол, толуол, хлорбензол и бромбензол яри 40° реагируют с трехокисью серы примерно в 10 раз быстрее, чем с моногидратом серной кислоты. [c.440]

Перемещение сульфогруппы в дисульфокислотах толуола специально не изучалось. Отмечено, однако, что при сульфировании ж-толуолсуль-фокислоты моногидратом соотношение образующихся 2,5- и 3,5-дисульфокислот зависит от условий проведения реакции. Увеличение продолжительности и повышение температуры сульфирования благоприятствует накоплению в продукте реакции более устойчивой 3,5-дисульфокислоты 120]. [c.121]

Немецкий промышленный мотод, применяемый для производства -толуол-сульфокислоты [55], включает обработку толуола моногидратом кислоты ири тем-иературе пе выше 108° с последующим нагреванием в течение 6 час. ири температуре 116—118°. Реакционная смесь выливается п кислоту крепостью 60° но Боме и затем добавляется пода, чтобы получить прозрачный раствор при 70—75°. При охлаждении раствора до 20° кристаллизуется практически пе растворимый -изомер, который затем отделяется центрифугированием в виде моногидрата выход его 78—79% от теории. Следует отметить, что в этой методике доведение реакции до конца пут( М удаления воды из реакционной смеси не дает никакого преимущества, так как я елательный изомер в конечном итоге кристаллизируется с серной кислотой. [c.532]

При дегидроалкилировании толуола соотношение между получаемыми изомерными продуктами замеш ения зависит от катализатора и температуры. При работе с сернокислотным катализатором и температурах О—30 получают до 96—98% и-пгрепг-бутилтолуола. При применении в качестве катализатора моногидрата фтористого бора можно нри температуре 0° получать 89% га-пг/)ет-бутилтолуола, при 30° — смесь, состояш,ую из п и м-трет-бутилтолуола в соотношении 1 1. При фтористоводородной кислоте аналогичная смесь изомеров получается при 10 . [c.635]

Сульфируют 92 кг толуола вначале 160 кг моногидрата при 125 °С и затем 440 кг 66 %-ного олеума. Рассчитать массовую долю отработанной кислоты после MOHO- и дисульфирования толуола. [c.58]

Бензолсульфокислота, высушенная над концентрированной серной кислотой, плавится при 44 °С. Препарат содержит различные количества кристаллизационной воды (СбНбЗОзН-1,5—2Н2О). Безводную кислоту (т. пл. 104°С) получают высушиванием при 100°С. п-Толуол-сульфокислота и нафталин-р-сульфокислота кристаллизуются в виде моногидратов (т. пл. 104—106 °С и 120—122 °С соответственно). [c.222]

Для сульфирования используют обычную концентрированную серную кислоту (Я8%-ная), моногидрат (100%-ная H2SOa) и, дымящую серную кислоту (олеум), содержащую 5,7% 303. При сульфировании образуется вода, что может привести к разбавлению реакционной массы и преждевременному прекращению реакции. Поэтому необходимо либо брать соответствующий избыток серной кислоты, либо восстанавливать первоначальную концентрацию добавлением олеума (при слишком сильном разогревании охлаждают ), или аэеотропной отгонкой [Si] удалять образующуюся воду., Описано [81, 82] получение к-толуол сульфоки слоты с использованием азеотропного обезвоживания реакционной смеси. При получении л-крезолсульфокислотн удаление воды осуществляли вакуумной перегонкой [83]. [c.561]

Заместители второго рода затрудняют электрофильные реакции, ориентируя 50зН-группы в ж-положение. Для сульфирования таких соединений применяют олеум. Так, для получения бензолсуль-фокислоты бензол необходимо сульфировать олеумом при нагревании, в то время как толуол сульфируется моногидратом, а фенол — просто концептрированнон серной кислотой. [c.124]

Джонс и Маклахлан [160] при анализе различных материалов путем дистилляции в приборе Дина—Старка сравнивали результаты, получаемые при использовании бензола, толуола и петролейного эфира (т. кип. 90—100 °С). Результаты определения влаги в сливочном масле и маргарине оказались одинаковыми для этих растворителей и с правильностью 0,2—0,3% совпадали с данными, полученными при высушивании анализируемых материалов при 100 °С в воздушном сушильном шкафу с водяным обогревом и при 108 °С в воздушном сушильном шкафу. При анализе джемов, меда, пшеничных и солодовых экстрактов, бобов какао, подвергнутых ферментации, крахмала и мыла определяемое содержание воды было тем выше, чем выше температура кипения применяемого растворителя. Тем не менее все результаты укладываются в пределы широкого интервала значений, получаемых при сушке в воздушном сушильном шкафу при 100, 108 и 135 °С. Было показано, что результаты, получаемые методом дистилляции при анализе джема, меда и солодового экстракта, более надежны, чем данные, найденные при высушивании [160]. При использовании перечисленных выше переносящих агентов для моногидрата лактозы были найдены значения содержания воды соответственно 5,0 5,0 и 5,3%. Высушивание при 100 и 108 °С показало присутствие лишь 0,1 % влаги. [c.270]

Динатриевая соль 2,4-бензальдегиддисульфокислоты(1). Четырехгорлую колбу на 300 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 26 мл толуола, нагревают до кипения и при перемешивании по каплям добавляют 22 мл моногидрата. Затем температуру постепенно ( 1 ч) поднимают до 125 С, при этом исчезают последние следы толуола. Охлаждают массу до 30 С, при энергичном перемешивании приливают по каплям 55 мл 60 %-ного олеума и вновь медленно ( 2 ч) поднимают температуру до 125 °С, в результате весь толуол превращается в дисульфокислоту затем зобавляют ПО мл конц. H2SO4 и оставляют на ночь. К реакционной массе небольшими порциями добавляют 50 г мелкого МпОг, поддерживая 25 "С, затем нагревают до 30 °С, выдерживают 2 ч, медленно нагревают до 120°С (a2 ч) и оставляют на ночь. К концу выдержки масса загустевает, и перемешивание становится практически невозможным. [c.66]

СИ льдом и соляной кислотой толуол отгоняют с паром, водный раствор декантируют и сырую кислоту растворяют при нагревании на кипящей бане (10 ммн) в разбавленном растворе соды. Подкисление фильтрованного раствора дает моногидрат кислоты, который сушат до постоянного веса и получают чистую безводную о-толуилбензой-ную кислоту. [c.44]

Реактивы. Раствор КОН ( 0,1 N) в метаноле титр устанавливают по фталату калия. Раствор K NS в метаноле (160 г K NS + метанол до 1 л). Раствор п-толуолсульфокислоты в метаноле (73,2 г моногидрата и-толуол-сульфокислоты в 50 мл дистиллированной воды -1- метанол до 1 л). Подходящими индикаторами являются бромтимоловый синий и К-соль фенолового красного, а также смешанный индикатор, состоящий из равных количеств обоих данных компонентов. Эти индикаторы применяют в виде 0,1%-ных растворов в метаноле. [c.154]

Результаты получения при высушивании (98—108 °С) моногидрата лактозы, содержащей 5,0% воды, только на 0,1% ниже результатов, полученных при азеотропной отгонке с бензолом или толуолом (5,0 и 5,3%, соответственно) [204]. Как видно из рис. 5-14 (см. гл. 5), для относительно быстрого удаления воды необходимо проводить отгонку при температуре кипения азеотропной смеси (л 120 °С). Аналогичные результаты получили Тейт и Уоррен [339] при дегидратации моногидрата лактозы после высушивания в течение 1 ч при 100 °С потеря массы составила 0,1 % и не возрастала при дальнейшем высушивании в течение 17 ч. Однако если перед высушиванием обработать гидрат лактозы водой, то устанавливаетсяя равновесие [c.115]

Акролеин (I), фе нол (II) Фенолакролеиновая смола Моногидрат л-толуолсульфокислоты в толуоле, 90° С, 30 мин, затем кипячение при 135—140° С с отгонкой воды. Конверсия I —96,4%, II — 69,3% (мол.) [24] [c.439]

Полученное промежуточное соединение конденсируют с п-нитротолуолом в среде моногидрата при температуре около Ш0°. При этом сульфогруппа замещается остаткам п-иитро-толуола. Полученное лейкосоединение красителя окисляют в краситель перекисью марганца в трисутствии соляной кислоты. [c.273]

Тригпдрат ее плавится при 83°, а моногидрат — при 124°. Запатентовано выделение 2-сульфокпслоты из реакцпонной смеси путем извлечения толуолом [561]. Для получения натриевох соли реакционную смесь обрабатывают карбонатом натрия или едким натром [562], чтобы нейтрализовать сульфокислоту, а затем осаждают в. виде гипса серную кислоту. [c.88]

Другой промежуточный продукт для цветных азолаков — 2-хлор-5-амино-4-сульфобензойная кислота (XXIII)—получается окислением (XXII) перманганатом до соответствуюш,ей бензойной кислоты, нитрованием 74% азотной кислотой в растворе моногидрата и восстановлением. При восстановлении железом 2-хлор-4-нитро-толуола образуется 2-хлор-п-толуидин, сульфирование которого приводит к образованию 2-хлор- -толуидин-5-сульфокислоты (XXIV) [c.208]

Смотреть страницы где упоминается термин Толуол моногидрат: [c.208] [c.208] [c.532] [c.532] [c.88] [c.634] [c.365] [c.96] [c.454] [c.606] [c.115] [c.67] [c.359] [c.278] [c.219] [c.219] [c.106] [c.238] [c.65] [c.80] [c.325] [c.1745]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология