Мепазин

Рис. 78. Схема сульфоокисления мепазина.

Рис. 68. Установка для гидрирования в мепазин.

Когазин после гидрирования при температуре 320° и 200 ат давления водорода над сульфидным никель-вольфрамовым катализатором получается в виде прозрачной смеси полностью насыщенных углеводородов (мепазин). На рис. 68 приведена схема установки для гидрирования когазина II. [c.399]

Натриевые соли продуктов сульфоокисления высокомолекулярных парафиновых углеводородов, таких как мепазины, применяются в качестве моющих средств, пенообразователей, эмульгаторов, смачивающих веществ и флотационных реагентов. [c.142]

Линии I —когазин (сырье) Л —водород Л1 —гидрированный когазин (мепазин) IV—отходящие газы. [c.400]

Первую стадию проводят в колонне /, в которой мепазин вместе с уксусным ангидридом обрабатывают двуокисью серы и кислородом, в результате чего получают 4%-ный раствор перекиси в мепазине. После заполнения колонны мепазином к нему добавляют 2,5—3% уксусного ангидрида и насосом 3 создают циркуляцию жидкости через теплообменник 2, в который подают теплую воду. После того как реакционная смесь будет нагрета до 40°, в колонну на каждый литр мепазина прибавляют по 0,2 мл 30%-ной перекиси водорода и по 0,7 мл уксусного ангидрида я начинают барботаж газовой омеси. Вскоре же становится заметным помутнение реакционной жидкости, что указывает [c.498]

Если исходить из других углеводородов, например тех, которые содержатся в мепазине, то при выключении источника актиничного света реакция затухает. Однако в случае парафиновых углеводородов со средней длиной цепи, таких, как гептан, закономерности протекания процесса аналогичны закономерностям сульфоокисления циклогексана. [c.484]

Рис. 92. Схема полупроизводственной установки для непрерывного сульфоокисления мепазина при ультрафиолетовом облучении.

Через колонну 1, снабженную внутренними светильниками и наполненную мепазином, непрерывно пропускают при 25—30° двуокись серы и кислород, которые циркулируют в системе при помощи насоса 6. Израсходованные количества газов заменяются периодически свежими порциями. Чтобы поддерживать постоянную температуру, содержимое колонны охлаждают в выносном холодильнике 5, через который его непрерывно прокачивают насосом 4. Из емкости 3 непрерывно [c.491]

Уксусный ангидрид, как показывает приведенное выше уравнение, используется приблизительно наполовину. Если в качестве исходного парафинового углеводорода применять гидрированный мепазин со средним молекулярным весом 200, то из 100 кг реакционной смеси, содержащей 2,5 кг уксусного ангидрида (24,5 моля) и 97 кг мепазина, полу- [c.497]

Линии I—отходящий газ II—мепазин III—ангидрид IV— разбавленная уксусная кислота V—обратный мепазин VI— сульфоновая кислота—сырец. [c.498]

Полученный водный экстракт попадает во флорентийский сосуд 8, где он отделяется от увлеченного мепазина. Последний после очистки (осушки) возвращается в колонну 1. Водный экстракт, содержащий сульфоновую кислоту, дисульфоновую кислоту, уксусную и серную кислоты, а также гидротропно растворенный мепазин, поступает в выпарной аппарат, где отгоняют под вакуумом уксусную кислоту. Освобожденный от уксусной кислоты экстракт-сырец можно затем обрабатывать так же, как при фотохимическом сульфоокислении. [c.499]

Реакция протекает в полной темноте и не требует присутствия веществ, являющихся источником свободных радикалов. Инкубационный период отсутствует, и, например, для этана реакция проходит гладко уже при —80°. Скорость реакции настолько велика, что при хорошем контакте жидкости с кислородом она зависит только от быстроты его Подач и. Про-пан, бутан и мепазин реагируют легко алициклические углеводороды также вступают в эту реакцию. Ароматические углеводороды инертны, но их примеси к парафиновым углеводородам не тормозят процесса. [c.502]

В случае наиболее важных парафиновых углеводородов, например мепазина и парафина , выходы и степени превращения малы, поэтому реакция не представляет практического интереса. Степень превращения циклогексана при 20-часовом ультрафиолетовом облучении смеси циклогексана и хлористого оксалила составляет 55% степени превращения метилциклогексана и метилциклопентана равны в тех же условиях 18% И соответственно 3,4%. [c.503]

По Гольдштейну [102] при сульфохлорировании мепазина (гидрированного когазина II) превращение ограничивают лишь 50—70%, чтобы предотвратить хлорирование и образовапие дисульфохлоридов, а также, чтобы заместитель вошел в молекулу как можио ближе к концу цепи . [c.578]

Рис. VII.20. Схема установки для сульфохлорирования парафиновых углеводородов (мепазина).

Реакторы I и б заполняются мепазином из емкости 2. Содержимое реактора 1 при помощи насоса 4 циркулирует через холодильник 5. Из емкости [c.436]

Так как капиллярно-активное действие продуктов омыления высокомолекулярных сульфохлоридов зависит от степепн сульфохлорирования, получают три различных типа продуктов сульфохлорирования мепазина — так называемых мерзолей. Их состав приведен в табл. 67. [c.140]

Мерзоль 30 получается, когда в мепазин вводится примерно 30% двуокиси серы и хлора от того количества, которое теоретически необходимо для полного превращения углеводородов в моносульфохлориды. Мерзоль Н соответствует 50%. Мерзоль О отвечает тому случаю, когда в мепазин введены все необходимые 100% двуокиси серы и хлора. [c.141]

Линии I— отходящие гази II— мепазин III — ангидрид fV — разбанлепиан уксусная кислота V — циркулирующий мепазин VI — сырые сул].фокислоты. [c.145]

Вместо перуксусной кислоты можно пользоваться пербензойной кислотой в этом случае на 500 мл циклогексана прибавляют 80 мл 0,04 молярного раствора перкислоты в циклогексане. Через несколько минут реакционная смесь темнеет и быстро становится интенсивно черной. После этого начинается выделение масла, которое оседает вместе с темными продуктами реакции. Реакция продолжается непрерывно без всякого добавления новых количеств перкислоты, как эго всегда наблюдается, если исходят из циклогексана. По мере уменьшения объема реакционной массы ее пополняют свежим циклогексаном, свободным от ароматических соединений. При сульфоокислении мепазина перкислоту нриходится прибавлять непрерывно в течение всего процесса. Непрерывную подачу перекисных соединений можно осуществить также при помощи газов, для чего кислород перед вводом в реактор пропускают через трехмолярный раствор перуксусной кислоты в уксусной. Этим самым в зону реакции постоянно вносится очень малое количество перуксусной кислоты, достаточное для развития цепной реакции. [c.494]

При употреблении в качестве исходного материала однородных иарафииовых углеводородов можно вычислить по правилу смешения из величины гидролизующегося хлора и неомыляемых веществ соотношение моносульфохлорид дисульфохлорид. Но это действительно только тогда, когда реакции обмена настолько малы, что может быть исключена возможность образования трисульфохлорида. Уже при 50%-ной реакции обмена при сульфохлорировании образуется около 5% трисульфохлорида, считая на моносульфохлорид. Однако, если сульфо-хлорируют смеси парафиновых углеводородов, например мепазин и е 1у подобные, то расчеты являются еще менее точными. [c.377]

Образовавшийся хлористый аммоний после добавления небольших количеств воды (около 1%) для увеличения размера кристаллов его псктупает в снабженный мешалкой чан, а затем фильтруется на нутче-фильтре. После этого сложный эфир промывают 2%-ным раствором хлористого кальция и перегоняют с водяным паром под пониженным давлением (рис. 77), чтобы освободить от нейтрального масла. Нейтральное масло (мепазин) обладает значительно большей летучестью, чем эфир фенола, и поэтому может быть почти полностью отогнан. Следы [c.418]

На рис. 92 изображена принципиальная схема по-лупроизводсгтвенной усТ1а-новки для непрерывного фот о X и м и ч е с ко г о с у л ь ф о -омисления больших количеств парафин овьгх углеводородов (например, мепазина). Углеводоро ды обрабатывают в реакторе 1 смесью. [c.489]

Из циркулирующей в системе реакционной массы все время отбирают определенную часть во флорентийский сосуд 7, в котором отстаивается мепазин, возвращаемый затем снова в реакционную колонну 1. Нижний слой стекает через подогреватель 8 в обогреваемый флорентийский сосуд 9, где отделяются сульфоновые кислоты от серной. Последнюю, которая имеет концентрацию 22%, спускают, а верхний слой, состоящий из сульфоновых кислот, некоторого количества серной кислоты и мепазина, нейтрализуют в аппарате 10 раствором едкого натра из емкости 11. Нейтрализованный раствор прокачивают насосо.м 12 через змеевиковый испаритель 13, где он нагревается до более высокой температуры. После этого раствор через дроссельный вентиль вводят в приемник, находящийся под пониженным давлением. Гидротропно удерживаемый в растворе мепазин отгоняется с выделяющимися парами, а расплавленный сульфонат собирают в приемники 14 и 15, работающие попеременно. Мепазин и вода разделяются в флорентийском сосуде 17 и собираются в приемники 18 и 19 или 20 и 21, работаюнгие попеременно (см. также переработку мерзолята, стр. 416). [c.491]

Постоянно отбираемый раствор перекиси в мепазине поступает во вторую реакционную колонну, куда, подают двуокись серы и кислород. Туда же вводят разбавленную уксусную кислоту, в качестве растворителя для получающейся сульфоновой кислоты. В этой стадии образуется при 55—60° сульфоновая кислота по цепной реакции с участием перекиси . [c.498]

Следовательно, 13,5 моля перекиси , полученные в первой стадии, в лучшем случае дадут 94,5 моля сульфоновой кислоты, что соответствует 26,5 кг. В среднем же всего образуется 70 молей, что равняется приблизительно 20 кг сульфоновой кислоты. Таким образом, из 100 кг мепазина реагирует за один проход приблизительно 15 кг, а остальное необходимо возвращать в реакцию. Сульфоновую кислоту выводят из колонны в виде 20%-ного водного раствора она содержит еще 10% углеводорода, удерживаемого за счет гидротропной растворимости. [c.498]

После этого юо мере накопления новых количеств лерекиси . начинают непрерывно отбирать в час около 30—50% содержимого колонны 1, перекачивая эту жидкость насосом 5 в колониу 4. Одновременно с этим, в колонну 1 вводят из напорной емкости такое же количество свежего или обратного . мепазина, поддерживая уровень жидкости в колонне на прежней высоте. Дополнительное количество уксусного ангидрида (2,5% от вводимого свежего мепазина) подают в циркуляционную трубу непосредственно перед насосом 3. Концентрацию перекиси в колонне 1 поддерживают по возможности более посто янную. Чем больше скорость образования перекиси , тем быстрее следует переводить содержимое колонны 1 в колонну 4. [c.499]

Если в только что описанном примере заменить циклогексан гидрированным мепазином (1 л), ю также вскоре начинается реакция, о чем судят сначала по помутнению и затем по выделению масла. Продукты реакции непрерывно удаляют из реакционной жидкости,. пропуская ее через экстракционную колонну, наполненную разбавленным метанолом. Количество образующейся дисульфоновой кислоты тем меньше, чем больше скорость циркуляции углеводородной смеси. Если через смесь углеводородов пропускать 24 л кислорода, содержащего озон в количестве 0,024 г/л, и 48 л двуокиси серы, то через 24 часа получается 232 г моносульфоновых кислот, 3 г дисульфоновых кислот и 64 г серной кислоты. Если при прочих равных условиях количество озона в кисло-, роде повысить до 0,06 г/л, то через 24 часа в продуктах реакции будет присутствовать 525 г моносульфоновсй кислоты и 157 г серной кислоты. Температура реакции в обоих случаях равна 10—15°. [c.500]

При пропускании в мепазин, нагретый до 25°, двуокиси серы, кислорода и хлора, взятых в объемных отношениях 10 5 0,3, через короткое время начинается реакция сульфоокисления. Мепазинсульфоно1вая кислота, смешанная с перкислотой, выделяется в виде тяжелого масла, которое отбирают и быстро нейтрализуют разбавленным раствором едкого натра при охлаждении. Нейтрализацию масла надо проводить вскоре же после его выделения, в противном случае персульфоновая кислота, разлагаясь, будет давать темноокрашенные продукты. В данном случае также получается около 15% сульфата натрия по причинам, выясненным Графом (см. стр. 483). [c.501]

На основании тщательного исследования процесса сульфохлорирования мепазина (гидрированный когазин II, кипящий при 230—320°) известно, что температура кипения масел, получающихся после омыления мерзолят а-ЗО (см. главу Сульфохлорирование парафиновых углеводородов ) и />ехлорирования, гораздо ниже, чем исходного продукта. Изучение инфракрасных спектров (неопубликованная работа Гейзелера — Кауфхольда) однозначно показывает, что изменения структуры (изомеризации), которым можно было бы объяснить понижение температур кипения, не происходит. Поэтому следует принять, что в реакцию вступали преимущественно высшие углеводороды. [c.585]

Если сульфохлорировать мепазин до степени превращения 3—5% и затем омылить образовавшийся сульфохлорид в сульфоновую кислоту, последнюю можно отделить от 95%-ов непрореагировавшего углеводорода, использовав ее растворимость в воде. Молекулярный вес кислоты, полученный таким способом (определен титрованием), значительно выше того, который получается расчетом, если положить в основу средний молекулярный вес исходной смеси углеводородов (Лзингер). Это еще раз отчетливо показывает, что вначале прн малых степенях превращения по изложенным выше причинам происходит бол-ее или менее избирательное воздействие на парафины с длинной цепью. [c.586]

Сырьем для сульфохлорирования в Германии служила гидрированная при 280° и 200 ати над никельвольфрамовым катализатором фракция с пределами кипения 230—320°, выделенная из продуктов синтеза по Фишеру-Тропшу (так называемый мепазин). В США для производства алкилсульфонатов применялась фракция прямой перегонки нефти, кипящая в пределах 250—300°, счищенная от ароматических углеводородов. [c.432]

По достижении определенного содержания надсульфокислоты часть реакционной смеси переводится в реактор а в реактор 1 добавляется соот- ветствующее количество мепазина из емкости 2. Одновременно насосом 7 в реактор 6 подается избыточная газовая смесь из реактора 1. Реакционная смесь из реактора 6 при помощи насоса 9 циркулирует через холодильник 10. Температура ее поддерживается 60°. [c.436]

Рис. VII.21. Схема установки для сульфохлорирования парафиновых углеводородов (мепазина) уксуснокяслотный метод.

Основы технологии органических веществ (1959) -- [ c.160 , c.509 ]

Основы технологии органических веществ (1959) -- [ c.160 , c.509 ]

Поверхностно-активные вещества (1953) -- [ c.129 ]

Неионогенные моющие средства (1965) -- [ c.93 ]

Синтетические моющие и очищающие средства (1960) -- [ c.133 , c.134 , c.169 , c.171 ]

Краткая химическая энциклопедия Том 2 (1963) -- [ c.0 ]

Полярография лекарственных препаратов (1976) -- [ c.143 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология