Молибдаты хроматографическое

В последующие годы хроматографические методики разделения смесей щелочных металлов совершенствовали главным образом за счет использования селективных к тяжелым щелочным металлам катионитов (со-полимеризационные катиониты с повышенным содержанием дивинилбензола, неорганические ионообменники типа цирконил-фосфатов, фосфор-молибдатов и пр.), а также за счет проведения опытов в водно-органи че-ских средах [4,5]. Успешно развивались и работы по хроматографическому разделению близких по свойствам смесей галогенид-ионов. Однако в практике химического анализа эти методы не получили широкого распространения в связи с созданием и широким выпуском пламенных фотометров, по чувствительности и точности удовлетворявших требованиям, предъявляемым к большинству соответствующих анализов. [c.231]

Определенне. С. определяют по изменению степени мутности р-ра, образ> ющегося при взаямод. РЬ " с К2СГО4 колориметрически с дитизоном, амперометрич. титрованием с молибдатом аммония спектрометрически с диэтилдитиокарбаматом Na и 8-гидроксихинолином хроматографически. [c.301]

Пастуска [39] довольно подробно разработал хроматографический анализ фенолов и фенолкарбоновых кислот на слоях силикагеля Г. Приведенные в графах В и Ба табл. 98 величины можно было несколько подробнее сравнить с данными оригинальной работы благодаря частному сообщению автора. В другом сообщении [40] описывается тонкослойный электрофорез фенолов и фенолкарбоновых кислот на забуференных слоях силикагеля Г и кизельгура Г. Отнесенные к л-оксибензойной кислоте величины Мг для 17 фенолкарбоновых кислот и соответствующие экспериментальные подробности можно заимствовать из оригинальных работ. При разделении сложных смесей используют предложенную Хонеггером (разд. 19 VI) комбинацию направление 1 — адсорбционная ХТС, направление 2 — тонкослойный электрофорез. Друго прием, помогающий разделению весьма близких фенолкарбоновых кислот, состоит в том, что слои силикагеля Г пропитывают солями, образующими хелат. Халмекоский [19] исследовал влияние пропитки слоев силикагеля молибдатом, вольфраматом и бурой, применяя пять различных растворителей (табл. 98, В и Г). Показано эффективное влияние образования хелатов. Следует сравнить данные граф В и Г с индексом О с данными граф с индексами 1, 2 и 3. [c.385]

НО не реагируют в нейтральной и щелочной средах. В таких случаях можно использовать катиониты в КН4-форме. Примером может служить отделение ионов натрия и калия от ионов ванадата [25], хромата, молибдата, вольфрамата и фосфатомолибдата [24]. При работе с катионитами в Н-форме следует также иметь в виду возможность их каталитического действия (гл. 2. 8). Катиониты в МН4-форме часто применяются также при хроматографических разделениях. [c.147]

В. И. Кузнецов и Г. В. Мясоедова 207] разработали метод отделения следов молибдена от вольфрама при помощи метода двух реактивов , заключающегося в том, что сперва молибден соосаждают вместе с другими элементами таннином и метил-виолетом ( органические соосадители ), а затем, после озоле-ния и растворения осадка, снова осаждают молибден, но уже не таннином, а роданидом и метилвиолетом, создавая виннокислую среду, в которой вольфрам не осаждается. Этим методом удается определять молибден в присутствии 400 000-кратного избытка вольфрама — например 2,5 мкг молибдена при 1 г вольфрама. Этот же метод позволяет концентрировать малые количества молибдена из больших объемов, например из природных вод. Методы хроматографического разделения молибдена и железа разрабатывались Ф. М. Шемякиным и И. П. Харламовым [202, 208], использовавшими предварительные данные других авторов. Это разделение хорошо проходит на сульфоугле, поглощающем молибден и пропускающем железо. После промывания колонки через нее пропускается раствор едкого натра, выщелачивающий поглощенный сульфоуглем молибден. Ш елочной раствор молибдата переводят в сернокислый и титруют его перманганатом после предварительного восстановления молибдена но пятивалентного при помощи амальгамированного цинка. [c.90]

Часто трудно определить, представляют ли собой перекиси, выделенные из реакционной смеси, перекись водорода или же они являются органическими перекисями до самого последнего времени было предпринято лишь немного попыток определить строение этих перекисей. Выводы относительно характера перекисей могут быть сделаны на основании следующих доказательств 1) состава газа и жидкости, образующихся при разложении перекиси (например, перекись водорода дает при этом кислород и воду гидроперекись оксиалкила при щелочном разложении дает водород и кислоту гидроперекись метила при разложении па платиновой черни [145] дает двуокись углерода) 2) разных цветных реакций, например реакции с применением титановой соли, которую считают весьма специфичной для перекиси водорода (см. гл. 10) 3) характеристики реакции с кислым раствором йодистого калия (гидроперекись метила, например, реагирует лишь в присутствии сернокислого закисного железа как катализатора, но не реагирует в присутствии молибдата аммония [146] кроме того, скорость окисления йодида до йода заметно зависит от характера перекиси [147, 148]) 4) образования нерастворимых неорганических перекисей, например перекиси кальция или пероксобората натрия, при введении соответствующих добавок к продукту, что доказывает наличие перекиси водорода или гидроперекисей оксиалкилов 5) сравнения спектров поглощения с этими спектрами для известных перекисей [149, 150] 6) определения коэффициентов распределения с эфиром [151] 7) методов хроматографического разделения [146, 152] 8) определения скорости термического разложения различных перекисей при температуре реакционной зоны и 9) методов полярографии [152—1541 (см. гл. 10). [c.76]

Смеси ионов щелочных и щелочноземельных металлов наиболее эффективно разделяют методом хроматографии на неорганических ионообменниках, таких, как фосфат и вольфрамат циркония. Коэффициенты распределения этих ионов между ионообменником и раствором различаются между собой так сильно, что для успешного проведения хроматографического разделения необходимо по мере вымывания каждого из ионов увеличивать концентрацию промывного раствора. Хорошо известны ранние работы Крауса с сотрудниками, в которых из колонки с вольфра-матом циркония литий был вымыт 0,05 М раствором хлорида аммония, натрий 0,1 М, калий 0,5 М, рубидий 1,0 и цезий 3,0 М растворами хлорида аммония [1] на колонке с молибдатом циркония кальций, стронций, барий и радий были разделены слегка подкисленными растворами хлорида аммония с концентрациями соответственно 0,2, 0,5, 1,0 и 4,0 М [21 (рис. 36). Аналогичное эазделение на молибдате циркония было выполнено Кемпбеллом 3] сначала ионы магния были вымыты сульфатом аммония, ионы кальция, стронция и бария вымывались затем нитратом аммония. [c.195]

Оригинальную методику хроматографического разделения молибдена и технеция рааработали Д. И. Рябчиков и Л. В. Борисова [192]. В колонку с анионитом ЭДЭ-10 (100—150 меш) в фосфорнокислой форме помещали 0,1—0,2 см раствора молибдата натрия, содержащего дочерний Тсз . Через 5—10 мин после загрузки Тс вымывали 2М раствором фосфорной кислоты. [c.65]

На рис. 2 представлены выходные кривые пропилена, полученные хроматографическими методами (импульсным и фронтальным) на молибдате висмута состава В1гОз 2МоОз. Расчет количества адсорбированного пропилена при фронтальном методе производился по площади под адсорбционной ветвью кривой с учетом мертвого объема системы. Площади под адсорбционной и десорбционной кривой практически одинаковы, что свидетельствует об обратимости адсорбции пропилена. [c.35]

Для хроматографического отделения технеция от молибдена используют различную сорбцию молибдат- и пертехнетат-ионов из щелочных и кислых растворов. Так, коэффициент распределения иона М0О4" между анионитом дауэкс-1 Х8 и 3 УИ раствором NaOH составляет 12, в то время как коэффициент распределения иона ТсОХ в тех же условиях равен 10 , т. е. на 2 порядка выше [57, 145]. Из солянокислых растворов молибдат-ион сорбируется также значительно слабее, чем пертехнетат-ион. Поэтому молибден легко вымывается растворами щелочей или НС1, в то время как для вымывания сорбированного технеция используют HNO3, перхлора- [c.74]

Хроматографическому разделению ионов на незакрепленном тонком слое AljOg и исследованию ионного состояния Re(VH), Mo(VI), V(V), W(VI) в фосфорнокислых растворах посвящены работы [457, 458] перренат-, селенит- и молибдат-ионы разделены на тонком слое силикагеля [510]. Метод кольцевой фотометрии использован для определения ряда благородных металлов после разделения их на тонком слое силикагеля [490, 493]. [c.136]

Определение концентрации тантала в ниобии методом трех эталонов. Эталоны приготовлялись на основе хроматографической бумаги. Кусок бумаги, размером равный площади соответствующей части хроматограммы для определения тантала, помещался в фарфоровый тигель, куда йводилось 0,2 мл раствора молибдата аммония (0,025% на МоОз). Тантал вводился в виде раствора (см. ниже). Пробы озолялись и прокаливались в муфеле около 20 мин при Т — 700—800° С. При использовании мелкого канала невозможно вводить тантал в эталоны в виде раствора, приготовленного сплавлением с со- [c.157]

Габерман и др. [151] снимали пятна с хроматографической пластинки, сушили их, озоляли, а затем обрабатывали золу молибдатом. [c.99]

Обел и Вольмар разделяли иа бумаге хроматографическим методом орто- и метафосфорные кислоты и нолифосфаты. Анализ этих веществ трудно осуществить с помощью обычных химических методов. Это объясняется тем, что они весьма близки по своим химическим свойствам и обладают склонностью гидролизоваться в ортофосфаты. Метод хроматографии па бумаге позволяет разделить эти вещества при использовании кислой или щелочной подвижной фазы. При проявлении хроматограмму опрыскивали 5%-пым раствором молибдата аммония в 1 н. серпой кислоте. Образовавшиеся комплексы восстанавливали хлоридом олова (II) или сероводородом до возникновения синего окрашивания. [c.710]

Материалы и оборудование хлороформ, метанол, бензол, силикагель КСК или И, стеклянные пластинки 6x6 см (9x12 см), активированный гипс (лли карбонат натрия). 25 %-ный водный раствор аммиака, ацетон, ледяная уксусная кислота, серная кислота, бутанол, нингидрин, раствор Драгендорфа, 42%-ная хлорная кислота, молибдат аммония, аскорбиновая кислота, кровь доноров, стеклянные пробирки, пипетки, центрифуга, роторный испаритель, хроматографическая каме]ра, шаровая мельница, водяная баня, фотоэлектроколориметр КФК-3. [c.257]