Ксиленоловый оранжевый определение свинца

Для растворения применяли также ацетат аммония [88]. После растворения осадка доводят pH раствора до 5 и титруют свинец(П), используя ксиленоловый оранжевый в качестве индикатора. При определении 1, 10 и 50 мг сульфатов коэффициенты [c.535]

Как уже упоминалось, для определения свинца одним из лучших методов является комплексонометрический метод. В ацетатном буферном растворе при pH 5,0—5,5 можно оттитровать свинец с ксиленоловым оранжевым в присутствии кальция и бария. Это и было использовано нами в работе. Воспроизводимость и точность метода проверялись многократным определением свинца в образце титаната, причем в последнем случае к образцу добавляли известное количество свинца. Полученные результаты приведены в табл. 3 и 4, из которых видно, что определение свинца в приведенных условиях дает хорошую воспроизводимость и достаточную точность. [c.86]

Свинец комплексонометрически обычно определяют с индикатором ксиленоловым оранжевым, который при pH 5,0— 5,5 дает отчетливый переход окраски в эквивалентной точке [3, 4]. Кальций и стронций при этом не мешают определению. Однако в данном случае провести определение свинца указанным путем без его отделения оказалось невозможным, так как ниобий мешает определению (блокирует индикатор). Поэтому мы отделяли свинец от ниобия путем разбавления раствора анализируемой пробы винной кислотой. Известно, что если разбавление раствора, содержащего серную кислоту и сульфат аммония, производить винной кислотой, то сви- [c.92]

После растворения навески и отгонки сурьмы остаток растворяют в 8-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом в хлоридной форме. При этом никель уходит в фильтрат, а остальные элементы сорбируются. Затем через колонку пропускают 4-н. раствор соляной кислоты — в раствор переходит кобальт. После этого колонку промывают 2-н. раствором соляной кислоты — в раствор переходят медь и железо затем через колонку пропускают 0,02-н. раствор соляной кислоты— в фильтрат уходят цинк и свинец. Наконец, после того как через колонку пропускают 2-н. раствор серной кислоты, в фильтрат переходит висмут. Определение висмута заканчивают или фотоколориметрическим методом с тиомочевиной, или в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым спектрофотометрическим методом, как это показано при анализе металлического никеля. [c.305]

В нашей стране в качестве стандартного служит метод ГОСТ 13210—72, который применяют к автомобильным и к авиационным бензинам. Он основан на комплексонометрическом оттитровывании свинца, полученного разложением алкилов свинца соляной кислотой. Разложение осуществляют в специальном сосуде кипячением с НС1 [7]. Нижний слой отделяют и упаривают, органические примеси разлагают при необходимости азотной (кислотой и остаток (азотнокислый свинец) растворяют в воде. В водный раствор добавляют 5 мл 0,1 н. НС1, 2 мл уротропина и 3—5 капель индикатора ксиленоловый оранжевый (в смеси с азотнокислым калием) и титруют трилоном Б — комплексоном П1 (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) до перехода цвета от сиреневого к желтому. При этом свинец связывается трилоном Б в хелатное комплексное соединение, в котором ион свинца неактивен и не дает окрашенных продуктов с индикатором. На одно определение требуется 50 мл бензина. Метод обладает удовлетворительной точностью — расхождения параллельных определений, согласно стандарту, не превышают 0,01 г/кг при содержании свинца в бензине до 0,5 г/кг и 0,02 г/кг при более высоком содержании. [c.205]

Свинец образует с ЭДТА достаточно устойчивый комплекс, = 18,0. Лучшими условиями для определения свинца будут слабокислые растворы с pH = 5—6 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. При этом условная константа комплексообразования комплексоната свинца условная константа устойчивости металлоиндикаторного комплекса при рН = 5 будет что обеспечивает достаточно четкий переход окраски от красной к желтой. В качестве буферного раствора можно использовать ацетатный буфер, но концентрация ацетат-ионов [c.378]

Ценным реактивом для фотометрического определения многих металлов, не имеющих собственных хромофорных свойств (цирконий, тантал, торий, свинец и др.), является ксиленоловый оранжевый. Он представляет собой трифенилметановый краситель с надстройкой иминодиацетатных групп, характерных для всех типичных комплексанто в (см. стр. 295). [c.272]

В качестве экспериментального материала служили образцы тройного титаната следующего состава (Вао,82 - 0,720,, ao,08-о,06, Pbo,o -o,i6 )ТЮз. Основной трудностью анализа титаната указанного состава является раздельное определение кальция, бария и свинца. Применение комплексономет-рии лишь частично решает эту задачу. Можно оттитровать свинец на фоне других элементов системы в слабокислой среде (pH 5—5,5) с таким индикатором, как ксиленоловый оранжевый, т К как барий и кальций при этом не титруются. Задачу определения кальция в тройном титанате мы решали, применяя экстракционный метод отделения кальция с помощью экстракции реактивом АТ [2--5]. Содержание бария определяли по разности после определения суммы свинца, кальция и бария. Мешающее влияние титана мы устраняли его отделением. Метод отделения гидролизом оказался длительным и неудобным кроме того, наблюдался захват из раствора других катионов, что искажало результаты определения кальция, бария и свинца. Лучшим оказался метод экстракции купфероната титана смешанным растворителем (бензол—изоамиловый спирт (1 1) из 3 п. раствора по соляной кислоте. Содержание титана определяли из отдельной навески (аликвота) перекисным методом. [c.84]

Ксилено.ювый оранжевый [З-З -бис-ди- (карбоксиметил) -амино.метил-о-крезол-сульфофталеин] [50, 51] отличается от фталеинкумплексопа тем, что вместо лактонового кольца имеет сульфогруппу, благодаря чему с ним можно работать в кислой "среде. По четкости перехода окраски превосходит все остальные индикаторы. При изменении pH раствора можно раздельно определять некоторые пары элементов, например, висмут и свинец, висмут и кадмий. Ксиленоловый оранжевый предложен для определения железа [52], ванадия, таллия и урана [53], алюминия [54], фтора [55] и т. д. [c.267]

Индий и свинец образуют с трнлоном Б более прочное соединение, чем с ксиленоловым оранжевым, и поэтому, пока есть свободный трилон в растворе, эти элементы с ксиленолавым оранжевым не реагируют. В точке эквивалентности, когда весь трилон уже оттитрован раствором свинца, избыток последнего вступает в реакцию с индикатором и цвет раствора -меняется из желтого в красный цинк, кадмий, алюминий, скандий и редкоземельные элементы определению мешают. Трехвалентное железо, которое тоже образует с трилоном Б прочный комплекс, восстанавливают гидроксиламином. [c.234]

Свинец (в отдельном аликво-I с индикатором ксиленоловым оранжевым при pH 5—5,5 (кальций и барий при этом не мешают). Содержание бария вычисляют по разности после определения суммы окислов комплексонометрическим титрованием с индикатором метилтимоловым синим. [c.47]

Лучший комплексонометрический метод определеиия свинца — титрование свинца в слабокислых растворах, содержащих уротропин с индикатором ксиленоловым оранжевым [1120, 1121]. Этот метод отличается четким переходом окраски от красной к желтой и более высокой селективностью по сравнению с другими методами определения, особенно с титрованием в щелочной области и эриохромом черным Т в качестве индикатора. Тем не менее определение в щелочной области с эриохромом черным Т имеет определенное значение, так как в этих условиях можно использовать K N для маскирования меди, никеля и кобальта. Свинец можно отделить от большинства элементов осаждением в виде PbSOi. Осадок растворяют в ЭДТА и содержание свинца определяют обратным титрованием избытка ЭДТА титрованным раствором свинца [1048]. [c.249]

Если мешающие элементы отсутствуют, то свинец можно непосредственно определить в водном растворе с о-оксиазо- и окситрифенилметановыми красителями, с которыми свинец образует интенсивно окрашенные растворимые в воде комплексы. Эти хелатообразующие реагенты малоселективны, но в сочетании с описанными выше методами отделения свинца экстракцией раствором дитизона в СНСЬ для его определения в водной фазе используют при pH = 5,6 ксиленоловый оранжевый (е= 13800 А,макс = 572 нм) [814] и при рН= 0 4-(2-пиридилазо)резорцин (ПАР) (8 = 40000 Хмакс = 520 нм) [486, 1669]. [c.378]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология