Магний отгонка

Магний отгонкой выделяют из продуктов реакции. Оксид магния можно нагреть до 2000°С с углем, и металл выделяется при быстром охлаждении, так как высокотемпературное равновесие [c.272]

Описан ряд методов определения мышьяка в углях. Новый метод определения включает разрушение анализируемого образца при нагревании его с окисью магния, отгонку мышьяка в виде хлорида и окончательное определение методом образования молибденовой сини [c.262]

Верхний, бензольный слой отделяют от нижнего, водного слоя. Из последнего экстрагируют ацетофенон небольшим количеством бензола или эфира. Объединенные бензольные и эфирные растворы промывают разбавленным раствором едкого натра, водой и сушат сульфатом магния или сульфатом натрия. После отгонки растворителей перегоняют ацетофенон (темп. кип. 202° С, темп. пл. 20° С). [c.196]

Верхний, бензольный слой отделяют от нижнего, водного слоя. Из водного слоя экстрагируют этилфенилкетон небольшим количеством бензола. Бензольные растворы соединяют и промывают разбавленным раствором едкого натра, водой и сушат 1—2 ч сульфатом магния или сульфатом натрия. После отгонки бензола перегоняют этилфенилкетон, собирая фракцию с темп. кип. 212—215° С. [c.198]

После прибавления всего бромбензола реакционную массу нагревают на водяной бане 20—30 мш до практически полного растворения магния, охлаждают льдом и по каплям прибавляют раствор 30 г бромистого аллила (можно применять эквивалентное количество хлористого аллила) в 20 мл абсолютного эфира. Затем смесь нагревают на водяной бане в течение часа, охлаждают льдом и разлагают 5%-ным раствором соляной кислоты до образования двух слоев. Эфирный слой отделяют, водный — экстрагируют (дважды по 20 мл) эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с основной массой раствора, промывают водой и сушат хлористым кальцием. После отгонки эфира на водяной бане остаток фракционируют, причем собирают фракцию с темп. кип. 156—160° С. [c.218]

Для получения магнийбромфенила берут 59 г бромбензола, 9 г магния в 100 Л4Л абсолютного эфира, как это описано в опыте по получению аллилбензола (стр. 217). Капельную воронку заменяют трубкой для ввода газа и при охлаждении пропускают предварительно высушенную двуокись углерода (см. примечания к предыдущей работе). После окончания прибавления углекислого газа реакционную массу разлагают 5%-ной соляной кислотой до образования двух прозрачных слоев. Эфирный слой отделяют, водный — экстрагируют дважды по 20 мл эфиром. После отгонки эфира остаток перекристаллизовывают из воды. [c.221]

Так как эфирный раствор н-бутиллития неустойчив при комнатной температуре, сразу же приступают к последующему синтезу. Колбу с раствором н-бутиллития охлаждают (водой со льдом) и прибавляют к нему при перемешивании по каплям в течение 30—40 мин раствор 10 г метилизопропилкетона в 50 мл абсолютного эфира. Затем, не прекращая перемешивания, охлаждение снимают, доводят реакционную массу до комнатной температуры, после чего нагревают при кипении эфира 30 мин. Реакционную смесь выливают в смесь льда и разбавленной уксусной кислоты. Эфирный раствор отделяют, водный экстрагируют эфиром. Объединенные эфирный слой и вытяжку промывают раствором соды, тиосульфата натрия и сушат сульфатом магния. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме водоструйного насоса. [c.233]

Реакция 12. Аммиак в присутствии цианамида. — К 25 см раствора прибавляют 5 см 10% раствора азотнокислого серебра и 5 см 10% едкого натра. Взбалтывают, чтобы осадок свернулся, фильтруют и промывают дважды холодной водой. Прибавляют к фильтрату 5 г сернокислого магния, растворенного в небольшом количестве воды, разбавляют приблизительно до 150 см и нагревают до кипения. Открывают аммиак по запаху, или лакмусовой бумажкой, или отгонкой и поглощением водой, как указано в примечании к реакции 11. [c.107]

Остаток реакционной массы после отгонки избытка брома охлаждают до комнатной температуры и выливают тонкой струей, при хорошем перемешивании, в 300 мл (около 5 молей) безводного этилового спирта. Происходит бурная экзотермическая реакция этерификации, причем появляется характерный запах, напоминающий запах камфары. После охлаждения к реакционной смеси добавляют 500 мл воды при этом эфир отделяется в виде тяжелого оранжевого масла. Его отделяют, дважды промывают 5%-ным раствором карбоната натрия (по 200 мл) и два раза водой, тщательно отделяют от воды и сушат над 20 безводного сульфата натрия или магния. Прозрачный желто-оранжевый эфир перегоняют при обычном давлении или в вакууме. Т. кип. 162—1647760 мм, 92—94774 мм, 70°/20 мм рт, ст. Выход составляет 150—155 г (80% от теоретического), [c.183]

Раствор 13,2 г (0,1 моль) коричного альдегида в 40 мл сухого эфира помещают в трехгорлую колбу вместимостью 200 мл, снабженную механической мещалкой, капельной воронкой и термометром, погруженным в жидкость, Колба сообщается с атмосферой через боковой отвод капельной воронки, защищенной поглотительной трубкой с хлоридом кальция. Раствор охлаждают до температуры -10 °С, погружая колбу в смесь льда с солью, после чего добавляют к нему из капельной воронки в течение 0,5 ч 20 мл эфирного раствора, содержащего 0,033 моль алюмогидрида лития. В процессе добавления поддерживают температуру реакционной смеси не выще -10 °С, Когда эта операция будет закончена, смесь выдерживают в течение 10 мин, после чего, не прекращая перемешивания, добавляют к ней (вначале осторожно) воду для разложения избытка алюмогидрида лития, а затем 80 мл 10 %-ного раствора серной кислоты (до полного или почти полного растворения гидроксида алюминия). Продукт реакции извлекают эфиром. Объединенные эфирные экстракты промывают раствором карбоната натрия и водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом магния. После отгонки растворителя остаток медленно перегоняют из колбы с небольшим дефлегматором. Получают 12 г (90 %) коричного спирта. Т. кип. 140 °С при 14 мм рт. ст. Препарат медленно кристаллизуется. Т. пл. 33-34 °С. Хроматография элюент - хлороформ и петролейный эфир, 20 R/ 0,5. [c.160]

Электролиз расплавленных солей с получением металлов отличается от электролиза водных растворов разнообразием осуществления катодных процессов. К ним относятся 1) электролиз с получением на катоде жидкого металла (алюминий, магний, натрий, литий) 2) электролиз с применением жидкого катода и образованием катодного сплава с последующей отгонкой получаемого металла (калий, кальций) 3) электролиз с получением твердой фазы на катоде (некоторые тугоплавкие металлы). На аноде, как правило, образуются газообразные продукты. [c.441]

Дегидратация [23, 24] этиленциангидрина проводится каталити-чески в жидкой фазе при температуре 200—280 °С или в газовой фазе с активной окисью алюминия в качестве катализатора. При работе Б жидкой фазе стальную емкость для дегидратации, снабженную мощной мешалкой, заполняют наполовину техническим этилен-циангидрином и 3%-ной окисью магния или бокситом и постепенно нагревают до 280 °С. Воду и образующийся акрилонитрил непрерывно отгоняют. В зависимости от степени отгонки обоих компонентов вводят дополнительное количество этиленциангидрина. Спустя 40 ч реакцию прерывают для очистки реакционного котла. Затем дегидратация продолжается. Для осуществления непрерывного процесса нужно илшть несколько реакторов. [c.118]

Металлические S , Y, La получают путем металлотермического восстановления ЭСЬ и Э2О3 магнием. Из образующегося сплава магния с металлом магний удаляют высокотемпературной отгонкой в вакууме. Для получения S , Y, La используют также взаимодействие фторидов и хлоридов с кальцием (лолучение S , Y), щелочными металлами (получение Y, La), а также электролиз расплавов фторидов или хлоридов с добавками Na l или K l, вводимыми для понижения температуры плавления. Так, возмож- ность течения процесса [c.497]

Дегидратацию нитрила оксинропионовой кислоты проводят каталитически в жидкой фазе при 200—280° или в газовой фазе над активной окисью алюминия. При работе в жидкой фазе аппарат для дегидратации заполняют наполовину техническим циангидрином, добавляют 3% окиси магния или боксита и постепенпо повышают температуру до 280°. По мере отгонки воды и акрилонитрила добавляют свежие порции этилепциангидрина. Приблизительно через 40 час. нроцесс прекращают и аппарат очищают. Акрилонитрил--сырец отделяют от воды и перегоняют в эмалированной колонне, добавляя [c.423]

Металлические S , Y, La получяют лутем металлотермического восстановления ЭСЬ и 3j0j магнием. Из образующегося сплава магния с металлом магний удаляют высокотемпературной отгонкой л вакууме. Для производства S , Y, La используют также реакции фторидоя и хлоридов этих металлов с кальцием (получение S , Y) и щелочными металлами (получение Y, La), а также электролиз расплавов фторидов или хлоридов с добавками Na I или K I, вводимыми для понижения температуры плавления. Так, интенсивное течение процесса [c.483]

Второй метод получения металлического иттрия основан на образовании промежуточного сплава Y-Mg при восстановлении УРз кальцием. Процесс ведут в титановом тигле при 900—960° в атмосфере аргона. В состав шихты, помимо УРз и 10%-ного избытка Са, вводят безводный СаС1, и Mg. Получается сплав, содержащий 24% Mg. Выход металла > 99%. Mg и Са удаляются в вакууме (3-10" мм рт. ст.) при 900—950°. Содержание их после этого в иттрии 0,01 %. Компактный металл получают, переплавляя губку в дуговой печи в атмосфере гелия остаточное давление 10 мм рт. ст. Содержание кислорода в конечном продукте 0,12—0,25%. Уменьшить содержание кислорода до 0,1% можно, используя в качестве восстановителя литий или сплав Са-Ы. Еще более чистый металл получается, если брать шихту из УРз, Mgp2, ЫРи восстановитель—литий. Смесь фторидов после обработки фтористым водородом восстанавливают при 1000°, в результате получается сплав У-Mg и шлак из Ь1Р. После отгонки магния содержание кислорода в иттрии 0,05—0,15%. Рекомендуется также рафинировать сплавы У-Mg, экстрагируя расплавленными солями кислородсодержащие примеси. С этой целью сплав Y-Mg расплавляют и перемешивают со смесью УРз и СаС12 в атмосфере инертного газа при 950°. Содержание кислорода в конечном продукте 0,05% [148, стр. 136— 148]. [c.143]

Примечани е.— Если присутствует цианамид, он должен быть удален, как сказано в реакции 12. Если результаты реакции 11 не надежны, повторяют определение следующим образом разбавляют 50 w3 раствора 100 см воды,-прибавляют 2 г окион магния и кипятят смесь в аппарате для отгонки аммиака в течение 15 минут, поглощая дестиллат водо й. Прибавляют 2 капли индикатора метил рот и титруют выделившийся аммиак 1/10 н. серной кислотой. [c.107]

HiSQ4. Бензольный раствор промывают дважды 50 жл охлажденной 5%-ной H,S04, один раз 25 мл охлажденного 10%-ного раствора Naj O , потом 25 мл охлажденной 5%-ной HaSO4 и, наконец, дважды промывают водой (по 25 лл). Объединенные кислотные экстракты встряхивают два раза о 50 мл эфира, объединяют эфирные вытяжки с бензольным раствором и сушат сивы, над 5 i безводного сульфата магния или над перхлоратом магния. После отгонки растворителя остаток фракционируют в вакууме. Выход этилового эфира р-окси-R-фенилпропионовой кислоты 59—62 z (61—64% от теоретического) т. кип. 151—154 С (11—12 мм рт. сш.) или 128—132° С (5—7 мм рт. ст.). [c.752]

В Круглодонную колбу (на 500 мл) помещают 24 г бутил-цианида, раствор 23 г чистого едкого натра п 65 мл воды н кипятят на сетке до тех пор, пока весь бутил[ ианкд не перейдет в раствор (б—10 час.). Затем приливают через холодильник 25 мл воды, сильно охлаждают колбу н постепенно, прн перемешивании содержимого колбы, прибавляют 32 мл разбавленной ссрной кислоты (1 1). Плавающий сверху слой валериановой кислоты отделяют, а сильно кислый водный раствор дважды извлекают бензолом. Соединив бензольные вытяжки с отделенной ранее валериановой кислотой, отфильтровывают (если это нужно) от взвешенных твердых частиц и высушивают бензольный раствор безводным сульфатом натрия и магния. После отгонки бензола перегоняют валериановую кислоту, собирая се при 183—185° (примечание). [c.200]

Смесь 25,3 г хлористого бензила с тройным по объему количеством абсолютного эфира (эфир легко воспламеняется правила работы см. стр. 260) медленно приливают к смеси 2,5 г магния с 2,8 г безводной СиС1г (рис. 2 в Приложении I емкость колбы 250 мл). (Хлорную медь обезвоживают осторожным нагреванием в фарфоровой чашке до образования буровато-коричневой окраски.) После того как приливание закончено, реакционную смесь в течение 2 ч нагревают на водяной бане и по охлаждении осторожно приливают из капельной воронки 100 мл 10%-ного раствора Н2504. Эфирный слон отделяют, остаток экстрагируют эфиром (2 раза по 50 мл). Эфирный раствор сушат над СаСЬ. Остаток после отгонки эфира переносят в колбу для перегонки в вакууме (рис. 5 в Приложении I) и нагревают при атмосферном давлении до 200°С (термометр в веществе). По охлаждении полученный углеводород закристаллизовывается. Его снова расплав-ляют и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую в интервале 140—150 °С при 15 мм рт. ст. Выход около 20 г (60% от теоретического) т. пл. 51 °С. [c.145]

Для получения аддукта глиоксаля с гидросульфитом натрия 18 мл (0,1 моль) 30%-ного водного глиоксаля прибавляют к раствору 20,9 г (0,2 моль) метабисульфита натрия в 100 мл воды. Смесь нагревают до 70° С, после чего ее приливают к раствору 10,8 г (0,1 моль) о-фенилендиамина в 150 мл горячей воды, выдерживают 15 мин, охлаждают до комнатной температуры и подщелачивают раствором карбоната натрия (45 г в 100 мл воды). Продукт реакции экстрагируют эфиром (3X50 мл). Объединенные эфирные вытяжки сушат сульфатом магния и после отгонки эфира остаток (он иногда закристаллизовывается) перегоняют в вакууме. Хиноксалин гонится в виде почти бесцветной жидкости с 109— 111° С (12 мм рт. ст.), которая затвердевает при охлаждении с образованием напоминающих лед кристаллов. [c.50]

Феноксипропионитрил. В двугорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным. холодильником и капельной воронкой, помещают 94,0 г (1 моль) расплаплен-ного фенола и небольшими кусочка-ми вносят 1,15 г (0,05 г-ат) натрия. Затем по каплям прибавляют 69,0 г (1,3 моля) свежеперегнанного акрилонитрила. Реакционную смесь кипятят в течение 14—15 часов. По охлаждении добавляют 20 мл уксусной кислоты, обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют избыток акрилонитрила. К остатку прилипают 80— 100 мл воды и смесь трижды экстрагируют бензолом порция-м и по 60 мл. Бензольный экстракт промывают водой и сушат сернокислым магнием. После отгонки растворителя в вакууме водоструйного насоса остаток перегоняют, собирая вещество, [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология