Отделение воды от дестиллатов

Существует много хороших методов прямого отделения мышьяка. Метод, имеющий наибольшую применимость, состоит в отгонке хлорида мышьяка (III) из солянокислого раствора. Для восстановления пятивалентного мышьяка до трехвалентного применяют такие восстановители, как сульфат гидразина, хлорид меди (I) или сульфат железа (II). Присутствие бромидов способствует восстановлению. Азотная кислота и другие сильные окислители должны отсутствовать. Присутствие серной кислоты не мешает. Германий при отгонке сопутствует мышьяку сурьма может частично перегоняться, если температура отгонки поднимается выше 107°. Ни один из этих элементов не мешает последующему колориметрическому определению мышьяка. Если фосфатов много, то отгонку повторяют при тех же условиях, как и в первый раз, чтобы устранить ошибку, которая может возникнуть при механическом увлечении фосфора в первый дестиллат. Пропускание углекислоты или азота через раствор во время дестилляции облегчает улетучивание мышьяка. Дестиллат можно собрать в холодную воду. Указания для выполнения отгонки с применением сульфата гидразина в качестве восстановителя даны на стр. 341. [c.336]

Отделение воды от дестиллатов. Для отделения воды от дестиллатов применяют водоотделители (фиг. 19). Смесь дестиллата с водой по трубе 1 попадает в среднюю часть полого вертикального цилиндра. Вследствие разной плотности смесь разделяется на два слоя нижний — вода и верхний — нефтепродукт. По мере дальнейшего поступления смеси вода вытесняется через нижнюю коленчатую трубу ( хобот ) 2, а дестиллат — через [c.70]

Использование водяного пара в процессе перегонки углеводородных систем вызвано стремлением понизить температуры перегонки и тем самым предохранить от разложения недостаточно теплоустойчивые соединения. Той же цели можно достигнуть, проводя перегонку под вакуумом путем поддержания пониженного давления при помощи вакуум-насоса. Однако в ряде случаев применение водяного пара практически более целесообразно, так как при отгонке, например, сравнительно малолетучих веществ вакуумная перегонка трудно осуществима. При перегонке с водяным паром последний непосредственно вводится в массу перегоняемой жидкости, понижает своим присутствием парциальное давление, которое должны иметь углеводородные пары, чтобы жидкость закипела, и тем самым позволяет вести перегонку при более низкой температуре. Вместо водяного пара может быть использован любой химически нейтральный газ или пар. Однако при этом возникают дополнительные трудности, связанные с последующим улавливанием этого газа или пара и его отделением от дестил-лата. Отработанный же водяной пар всегда имеется на нефтезаводах в значительном количестве, а отделение воды от сжиженного дестиллата осуществляется простым отстоем. [c.172]

Феноляты, подогретые в теплообменнике 1 (рис. 199) за счет паров, отогнанного до 80—90° масла и воды, поступают в отдувочную колонну 3. Эта колонна состоит из трех частей верхней ловушки-дефлегматора с 7 решетками по высоте с отверстиями диаметром 10 мм, средней из 4 царг с тарелками и зубчатыми колпачками и нижней — подогревателя фенолятов — со змеевиками для глухого пара и звездочкой. Отдувка фракций от фенолятов производится острым и глухим паром. Пары воды и дестиллата масел из колонны 3, пройдя теплообменник 1, направляются во флорентийский сосуд 2, где происходит отделение. воды ст масляной фракции. Фракция собирается в сборник, вода спускается в канализацию. Феноляты из нижней части колонны 3 стекают в приемник 4. Расход острого пара на дестилляцию фракций составляет 30—35% от веса фенолятов. Потери при отдувке фенолятов достигают 0,75—1%. [c.351]

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, в одно из горл которой вставлен капилляр для перегонки в вакууме, помещают 675 г (6 молей) 80%-ной молочной кнслоты (примечание 1), 300 мл бензола мЪ мл концентрированной серной кислоты. Колбу снабжают елочным дефлегматором высотой 75 см, к верхней части которого присоединены ловушка Дина и Старка (лучше использовать такое ее видоизменение, которое имеет кран) и обратный холодильник. Смесь кипятят и водный слой из ловушки спускают до тех пор, пока выделение воды не замедлится или пока не начнется заметное потемнение смеси (примечание 2). Затем к содержимому колбы прибавляют 1 394 г(1 635 лмили 24 моля) аллилового спирта (примечание 3) и продолжают кипячение н отделение воды до тех пор, пока выделение ее не прекратится (примечание 4). После этого кислоту, служившую катализатором, нейтрализуют безводным уксуснокислым натрием (18 г) (примечание 5) и елочный дефлегматор заменяют короткой насадкой, ведущей к 3-литровой круглодонной колбе, которая служит приемником и охлаждается смесью льда с соль .. Жидкость быстро перегоняют сперва в вакууме водоструйного насоса, а затем при давлении Ъмм. Вязкий остаток (около 130 г), содержащий неорганические соли, отбрасывают. Дестиллат подвергают дробной перегонке с тем же дефлегматором, который применялся в первой стадии. Ловушку перед обратным холодильником заменяют головкой для регулируемого отбора дестиллата. Первая фракция представляет собой двойную азеотропную смесь бензола с аллиловьш спиртом, которая перегоняется нри 76,8 и Содержит 17,4% спирта. Часто получается еще и небольшое количество диал-лилового эфира с т. кип. 94—95°. Затем при 97° отгоняют аллиловый спирт до тех пор, пока ббльшая часть его не будет удалена и темпе- ратура остатка в колбе не поднимется почти до 120°. После этого давление понижают примерно до 50 мм и отгоняют оставшийся снирт. Последним при 56—60° (8 мм) отгоняется аллиловый эфи 1 молочной кислоты (примечание 6). Выход составляет 693—710 г (89—91% теоретич.) (примечание 7). [c.16]

ВО время реакции, а также избыток спирта. Когда отделение воды от бензола прекратится, к реакционной смеси прибавляют 75 мл спирта и продолжают нагревание в течение получаса. Если реакция закончена, то дестиллат более не расслаивается. Показателем окончания реакции является также то, что бензол, поступающий из боковой трубки отделителя, становится прозрачными скорость стекания флегмы из холодильника значительно уменьшается. Количество бензола, которое на этой стадии конденсируется и удаляется через отделитель, составляет 150 мл. [c.506]

Бензин с верха колонны К1 направляется в конденсатор Т5 и после конденсации и охлаждения проходит в водоотделитель 02, смонтированный вместе со скруббером. Скруббер оро-щается водой, чтобы конденсировать наиболее легкие фракции бензина, поступающие туда из конденсатора Т5. Отделенный от воды суммарный бензиновый дестиллат частью закачивается насосом Н4 на верх колонны К1 (острое верхнее орошение) другая часть бензина направляется в приемники. [c.115]

Содержание сульфокислот в некоторых гудронах достигает 40%. При очистке дестиллатов серным ангидридом в гудроне содержится очень мало свободной серной кислоты и много сульфокислот они легко растворяются в избытке годы, но при перегреве и длительном воздействии серной кислоты такие гудроны легко закоксовываются , теряя способность к растворению. Вот почему гудроны лучше всего обрабатывать при подогреве водой тотчас же после их отделения от масла. Наличие серной кислоты затрудняет растворение сульфокислот в воде. Только после отделения серной кислоты сульфокислоты полностью растворяются в воде, не требуя избытка ее. При промывке кислого гудрона ограниченным количеством воды получают два слоя внизу — разбавленная свободная серная кислота, содержащая некоторое количество сульфокислот и загрязненная смолистыми веществами, вверху — сложная смесь, состоящая из сульфокислот и других сульфосоединений минерального масла, смолистых веществ и небольшого количества серной кислоты. Отделив верхний слой от нижнего и растворив его в воде, получают черный контакт . [c.421]

Было также предложено пользоваться специальным сепаратором 1, соединенным с алонжем, для отделения нитрометана по мере конденсации последнего. Однако было установлено, что применять такой сепаратор неудобно, так как удельные веса нитрометана и воды настолько близки, что быстрое разделение невозможно капли нитрометана находятся во взвешенном состоянии и опускаются вместе с водой. Лучше всего дестиллатам дать отстояться в цилиндрах по крайней мере в течение получаса перед отделением нитрометана с помощью делительной воронки. Иногда во время такого отстаивания нитрометана выделяется на 2% больше. [c.305]

Как указано, полное отделение нефтепродуктов от воды путем отстаивания может быть достигнуто лишь в тех производственных сточных водах, в которых отсутствует нефтяная эмульсия. Такими являются, например, производственные воды от охлаждения дестиллатов (уд. вес до 0,78), особенно очищенных в этих водах сколько-нибудь устойчивая эмульсия не образуется, так как сами дестиллаты способны эмульгироваться лишь в самой незначительной степени. [c.134]

Натриевая соль гидроперекиси, без отделения от углеводородов, была разложена водой и перегнана с наром. Маслянистый слой дестиллата был отделен от воды, высушен и перегнан. Углеводороды отогнались при 66—68°. Далее была отобрана фракция с темп. кип. 128—132°, которая имела константы 2 =0,8623 /г °=1,4315 М/ найд=29,49 М/ выч=29,45. [c.356]

Вместе с эфиром отгоняется некоторое количество спирта, воды и сернистого газа дестиллат состоит из двух слоев. Для отделения [c.139]

Вначале жидкие продукты перегоняют для обессмоливания их. При этом в перегонной колбе остается смола с незначительным количеством воды. Продуктом перегонки является водный раствор метилового спирта и уксусной кислоты. Полученный обессмоленный конденсат далее подвергают перегонке для отделения метилового спирта. В результате второй перегонки в виде дестиллата получается водный раствор метилового спирта. Работу производят следующим образом. [c.22]

Ацетон-анил (примечание 1). В 1-литровую трехгорлую круг-лодонпую колбу помещают смесь 279 е (3 моля) анилина и 9 г иода. Колбу снабжают капельной воронкой, конец которой должен быть опущен в жидкость, мешалкой с ртутным затвором (примечание 2) и насадкой с термометром, шарик которого должен быть погружен в жидкость, и с такой системой охлаждения, при которой ббльшая часть анилина возвращается обратно в колбу, а вся образующаяся вода, так же как и избыток ацетона, отгоняется (примечание 3). Затем колбу нагревают на масляной бане (примечания 4 и 5), поддерживая температуру реакционной смеси около 170—175°, и через капельную воронку прибапляют ацетон с такой скоростью, чтобы в секунду отгонялось не более 2 капель жидкости. Во время прибавления смесь сильно перемешивают. В течение 4 час. прибавляют всего 850 ли (670 г, 11,6 моля) ацетона и собирают около 610 мл дестиллата. По истечении этого времени реакционную смесь охлаждают и перегоняют в вакууме, собирая три фракции до 136° (15 мм), в пределах 136—141 (15 мм) и в пределах 141—Иб" (15 шг). Затем полученный ранее дестиллат, представляющий собой смесь главным образом ацетона и воды, перегоняют с обыкновенным дефлегматором при атмосферном давлении до тех пор, пока не отгонится почти весь ацетон. Оставшуюся в колбе смесь масла и воды по охлаждении разделяют. После этого весь продукт реакции подвергают дробной перегонке в вакууме, причем сперва перегоняют масло, отделенное от воды, а затем в перегонную колбу последовательно прибавляют все три ранее полученные фракции. При этом собирают новые фракции, кипящие в пределах 78 — 82° (13 мм) (небольшое количество анилина), 82—133° (13 мм) (небольшая промежуточная фракция) и 133—138° (13 мм) (ацетон-анил). В перегонной колбе остается заметное количество смолистого остатка. Выход, [c.194]

Новые патенты содержат некоторые особенности применения пара например, Эллис [9] запатентовал отделение воды от нефтяных продуктов после крекинга с водяным паром под давлением и возвращение (рисайклинг) горячей воды в крекинг. Хаслам [18] рекомендовал применение очень высоких давлений, свыше 100 ат, и высокое молекулярное соотношение воды к нефтепродукту, выше 14 1. Форрест и сотрудники [13] повышают молекулярное отношение воды к нефтепродукту до 80 1. Эллис [10] запатентовал крекинг нефтяных дестиллатов некаталитический или каталитический в присутствии инертных газов, как газообразные углеводороды, азот, двуокись углерода, окись углерода и подобные им. Соотношение инертного газа к нефтепродукту берется преимущественно в пределах от 0,0368 до 0,112 (при атмосферном давлении) на 1 /п перерабатываемого нефтяного продукта. [c.164]

В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную весьма эффективной механической мешалкой (примечание 1), обратным холодильником и делительной воронкой емкостью 5СЮ мл, помещают 445 г (5,5 мол.) роданистого натрия (примечание 2) и 1250 мл 90%-ного этилового спирта. Мешалку пускают в ход, нагревают смесь до кипения и в течение 1 часа медленно прибавляют 615 г (5 мол.) бромистого изопропила (стр. 115 Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 118). После этбго, не прекращая перемешивания, продолжают кипячение еще 6 час. Затем выпавший бромистый натрий отсасывают и промывают 250 мл 95%-ного спирта. Фильтрат упаривают на водяной бане насколько это йозможно, остаток смешивают с 500 мл воды и отделяют верхний сдой изопропилтиоцианата. Водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл (примечание 3), эфирные вытяжки прибавляют к ранее отделенному тиоцианату, и полученный эфирный раствор сушат безводным сернокислым натрием (примечание 4). Высушенный раствор два раза фракционируют из специальной колбы Клайзена с 25-сантиметровым дефлегматором, собирая следующие фракции до 60° 60—100° 100—130° 130—146° и 146—151°. Последняя фракция представляет собой чистый изопропилтиоцианат. Выход 320— 345 г (63—68% теоретич.). Спиртовой дестиллат, отогнанный ранее на водяной бане, подвергают вторичной перегонке с эффективной колонкой (примечание 5), до тех пор, пока не отгонят весь спирт (примечание 6), и остаток после отделения воды перегоняют, как указано выше. Таким образом получают дополнительно 55—65 г продукта, кипящего при 146—151°. Общий выход 385—400 г (76— [c.268]

Из второго холодильника дестиллат вместе с паровой водой направляется в приемно-сортировочное отделение и прежде всего попадает здесь в сепаратор для отделения воды от масла. По своей конструкции сепараторы бывают весьма разнообразны. Обычно они основаны на принципе сообщающихся сосудов и снабжены фонарем для наблюдения за цветом дестиллата (рис. 41). Пройдя сепаратор, дестиллат поступает в распределитель, представляюпщй собой систему узких ящиков, соединенных каждый со своим резервуаром. Руководствуясь удельным весом дестиллата, приемщик направляет его в соответствующий ящик, пользуясь для этого подвижной трубой или желобом, соединенным с питающей трубой. [c.331]

Авторы Синтеза предпочитали работать с колонкой для получения сложных эфиров Кларка — Рарса , По их мнению, эта колонка обладает двумя несомненными достоинствами 1) процесс дегидратации не требует специального внимания за исключением необходимости время от времени отмечать количество дестиллата когда отделение водного слоя прекратится, реакцию можно считать законченной 2) исходные] реагенты могут и не быть сухими — присутствующая в них вода удаляется во время нагревания. [c.539]

Имеются указания на то, что этот дестиллат представляет собою, вероятно, постоянно кипящую смесь иодистого метила с метиловым спиртом. Смесь эта состоит из 93% (по весу) иодистого метила и кипит при 39 . Для выделения чистого иодистого л етила вполне пригодна приведенная выше методика отделения его от ледяной воды (Р. Динерштеин, частное сообщение). [c.285]

Получение салицилового альдегида и р-оксибензальдегида. К раствору 60 г едкого натра в 100 сл воды, находящемуся в литровой колбе с обрат ньм холодильником и мешалкой, прибавляют 30 г фенола. Смесь нагре- вают на водяной бане до 50—60 и при перемешивании постепенно прибавляют 45 г хлороформа. По прибавлении хлороформа смесь кипятят в те чеяие получаса. Затем отго,няют непрореагировавший хлороформ, а остаток сильно подкисляют соляной кислотой и подвергают перегонке с водяным паром. При этом перегоняется фенол и салициловый альдегид. Дестиллат извлекают эфиром и для отделения альдегида эфирную вытяжку взбалтывают с насыщенным раствором бисульфита натрия. Выпавшее ib осадок кристаллическое бисульфитное соединение отчЬильтровывают, промывают эфиром и затем небольшим количеством спирта для удаления фенола. Альдегид выделяют нагреванием очищенного бисульфитного соединения с разбавленной серной кислотой раствор экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку сушат безводным сернокислым натрием и фракционируют. Получают около 6 г бесцветной жидкости, кипящей при 196°. [c.140]

Получение диметилнитрозаиина. К 200 г диметиламина, растворенного в 100 см- воды, подкисленной серной кислотой, понемногу прибавляют раствор 80 г азотистокислого натрия в 200 см теплой воды. Затем смесь пе регоняют возможно полнее, дестиллат подкисляют и снова перегоняют для отделения следов нелрореагировавшего ямина. При прибавлении к дестиллату твердого углекислого калия выделяется нитрозамин в виде светложелтого масла, которое отделяют и высушивают прокалснны. поташом. Сухой нитрозамин перегоняется при 148° . [c.371]

Получение нитробензола из анилина. Раствор соли диазония, полученный из 9 г аиилина, 50 см воды, 20 г концентрированной азотной кислоты и 15 г азотистокислого натрия, прибавляют к суспензии закиси меди в воде. Через час образовавшийся нитробензол отгоняют с водяным паром и извйекают из дестиллата эфиром. Эфирную вытяжку промывают водным раствором щелочи для отделения фенола и нитрофенола. При фракционировании высушенной эфирной вытяжки получают около 4 г нитробензола [c.449]

МОЛЬ первичного или 2 моля вторичного амина прибавляют к 5 молям 90-проц. муравьиной кислоты и приливают 2,2 моля формальдегида в виде 35-проц. раствора когда начавшееся выделение газа начнет ослабевать, нагревают еще 2—4 часа на паровой бане с обратным холодильником. Нагревание ведут в общем в течение 8—12 час., добавляют несколько больше 1 моля соляной кислоты, отгоняют муравьиную кислоту и избыток формальдегида на паровой бане, растворяют бесцветный остаток в воде, подщелачивают избытком 25-проц. раствора едкого натра и перегоняют выделившееся свободное основание с водяным паром. Продукт реакции высаливают в дестиллате твердым едким кали, сушат выделившееся масло сухим едким кали и перегоняют отделенный маслянистый слой над натрием. Таким путем были получены диметил-н-бутиламин, диметилбензиламин и метилниперидин с выходами свыше 80% от теории. [c.259]

Когда при перегонке этого дегтя дестиллат начинает при охлаждении кристаллизоваться, его собирают отдельно и оставляют на несколько дней, в течение которых кристаллизация парафина заканчивается. Масло, которым пропитаны кристаллы парафина, отделяют сначала на фильтр-прессе, затем отжимают гидравлическим прессом, после чего парафин еще содержит от 5 до 15% масла и имеет желтый цвет. Для дальнейшей очистки сырец смешивают с 10—12% легкого буроугольного бензина, нагревают открытым хгаром и расплавившуюся смесь выливают в холодную воду парафин застывает сплошным слоем на поверхности воды. Застывший парафин разрезают на куски, завертывают в шерстяные салфетки и вновь прессуют на горизонтальных гидравлических прессах при 200— 250 ат давления. Если отделение масла недостаточно, к отпрессованному парафину прибавляют новую порцию бензина и повторяют всю операцию [c.148]

Парафинистый мазут подвергают разгонке на кубовой батарее типа масляной, либо на трубчатом кубе с ректификационной колонной и получают так называемый парафинистый дестиллат. Разгонка ведется обычно дважды, так как лишь после второй перегонки парафин сполна переходит в кристаллическое состояние и легко фильтруется. В зависимости от исходного сырья дестиллат имеет уд. вес 0,848—0,875 и кипит в широких пределах, захватывая главным образом соляровые и веретенные фракции содержание в нем парафина — от 12 до 20% и выше. С батареи парафинистый дестиллат направляется в специальные отстойники, снабженные змеевиками-подогревателями здесь происходит отделение грязи и воды, после чего дестиллат перекачивают в громадные непрерывно работающие кристаллизаторы-охладители с поверхностью охлаждения до 50 м и более. Обычно эти охладители представляют собой систему двойных труб по внутренним 6"(152,4 мм) трубам перекачивается дестиллат, причем для облегчения хода жидкости вместе с выделившимся парафином внутри труб имеется шнек, приводимый в движение особым цепным колесом снаружи эти трубы окружены системой других 8" (203,2 мм) хорошо изолированных труб охлаждающая жидкость (холодный соляной раствор с холодильных установок) периодически перекачивается по междутруб-ному пространству. Температура охлаждаемого дестиллата поддерживается около 0° при этом он вполне сохраняет свою подвижность. С помощью плуннгерных насосов его подают далее на фильтрпрессы и отделяют здесь главную часть масла. Фильтрация происходит через плотную хлопчатобумажную ткань, пропускающую лишь масло, причем давление [c.150]

Для более полного отделения выше кипящих примесей от главпой массы дестиллата дефлегматорам нередко придают более сложные и совершенные конструкции, в конечном итоге. заменяя их иногда фракционирующими колоннами с тарелками или насадкой, например, из колец Рашига, Широко применяются также разнообразные комбинации фракционирующих колонн с дефлегматорами таков, например, аппарат, изображенный на рис, 39, Здесь поступающие из куба пары, пройдя перфорированную перегородку А, поступают в колонну с тарелками или насадкой В, а затем переходят в дефлегматор С — систему трубок (диаметр— 5 см), омываемых снаружи водой. Здесь же показана обычная принадлежность каждого дефлегматора — и-обра-зная трубка ( утка ), по которой сконденсировавшиеся пары (флегма) либо стекают обратно в куб, либо отводятся на сторону. [c.329]

К ак бы,ло указано, гипохлорит применяется обыкновенно для очистки бензинов и керосина прямой гонки или широкой бензино-ке-росинопой фракции. После промывки щелочью для удаления сероводорода (ср. выше) дестиллат подвергают последовательно дважды обработке гипохлоритом. Далее следует новая промывка едким натром и вторичная перегонка, в процессе которой происходит отделение дисульфидов и растворимых в дестиллате сульфонов. Одновременно при этом происходит разделение бензиновых фракций от керосиновых. Первые после промывки щелочью и водой дают готовый продукт, вторые же для дальнейшей очистки подвергаются фил1.традии через адсорбент (ср. выше). [c.624]

Пар, поднимающийся из колонны в дефлегматор 5, имеет концентрацию 25% вес. и температуру 95—96° повышение этой концентрации ухудшает отделение ацетона в следующей ацетоновой колонне. Здесь сохраняется принцип эпюрации при низкой крепости. В дефлегматоре конденсируется большая часть пара из колонны за счет холодной бражки, проходящей по трубкам. Несгустившиеся пары конденсируются в конденсаторе 8, охлаждаемой водой. Углекислота и другие неконденсируемые газы уходят из конденсатора в поглотительную колонну-абсорбер 9, орошаемый водой, поглощающей уносимые пары. Поглощенная жидкость возвращается в бражную колонну, а газы выводятся из абсорбера в атмосферу. Часть дестиллата из дефлегматора и конденсатора поступает на верхнюю тарелку бражной колонны, а /з дестиллата идут на разгонку в первую ацетоновую колонну 10, где от дестиллата отделяется ацетон, поднимающийся вверх по колонне. Остальная часть дестиллата уходит вниз по колонне. Колонна имеет обычный трубчатый дефлегматор 77 и конденсатор 72 для отделения ацетона от смеси имеется 24 отделительных тарелки, а для укрепления его 40 ректификационных тарелок. Обогрев колонны производится также непосредственным барботированием пара в колонну, несмотря на то, что это разбавляет уходящую из колонны смесь конденсатом пара. Из дальнейшего будет видно, что это обстоятельство в данном случае не имеет значения. Для получения ацетона, удовлетворяющего требованиям, предъявляемым к нему потребителем, он подвергается двойной очистке во второй ацетоновой колонне 13 от него отделяются хвостовые погоны, состоящие из нераздельно кипящей смеси метилэтилкетон этиловый спирт-вода, кипящей при температуре 14° в третьей ацетоновой колонне 14 происходит очистка ацетона от головных погонов и остатков углекислоты, придающей ему кислый характер. Согласно схеме отбор ацетона во вторую ацетоновую колонну регулируется краном по делительному фонарю избыток ацетона из конденсатора в виде дополнительной флегмы возвращается обратно в колонну. Ввиду растворимости в ацетоне (холодном) углекислоты, отбор можно производить также и с тарелок колонны, подобно пастеризации спирта по методу Барбе. При таком способе дестиллат из конденсатора отводится в трубопровод головных погонов. Температура в дефлегматоре ацетоновой колонны не должна быть выше 56°. Вторая ацетоновая колонна, назначение которой отделить хвостовые продукты, имеет 16 отделительных тарелок и 24 тарелки для укрепления ацетона. Колонна имеет обычные дефлегматор 75 и конденсатор 16, в которых поддерживается температура 56,5°. [c.232]

Как только температура в кубе достигнет 120—130°, при помощи регулирования подачи воды в дефлегматор и холодильник и подачи пара в змеевики куба процесс ректификации устанавливают так. чтобы струя стекающего в приемник дестиллата (видна через смотровой фонарь) была толщиной в карандаш и чтобы в час стекало 100— 150 кг отгона. При отгонке без вакуума температура в кубе не должна подниматься выше 130°. Этот этап процесса ректификаць и из первого куба заканчивается, как только ослабеет или прекратится сток дестиллата. Дестиллат из приемника (после отделения от него воды, которая спускается в канализацию) 1ю соответствующему трубопроводу спускается в транспортную бочку. Накопляющиеся отходы или снова подвергаются ректификации или, при достаточном содержании в них толуола, перерабатываются на нитротолуол. [c.268]

При правильной работе ректификационной установки уже первый приемник содержит хороший орто-продукт, к которому лишь иногда бывает при.мешано не.много передгона. Признако.м хорошей работы установки служит то, что сначала более или менее длительный промежуток времени идет орто-изомер, а затем качество его начинает быстро ухудшаться. Это значит, что отгонка орто-продукта прошла нормально и начинает итти фракция орто-мета-изомеров. В это время полезно замедлить сток дестиллата (увеличить отношение флегмы), усилив подачу воды в дефлегматор, чтобы произвести более четкое отделение орто-изомера и сократить потом фракцию орто-мета, после которой идет фракция мета-изомера. [c.270]

В круглодонную кол< у емкостью 500 мл помеш,ают 40,5 мл (42,4 г, 0,40 моля) свежеочищенного бензальдегида (примечание 1), 54,6 г (0,40 моля) фенилуксусной кислоты 40 мл безводного триэтиламина (примечание 2) и 80 мл уксусного ангидрида (примечание 3). Смесь не сильно кипятят с обратным холодильником в течение 5 час. После окончания нагревания колбу емкостью 500 мл, содержащую реакционную смесь, оборудуют для перегонки с водяным парэм (примечание 4). Реакционную смесь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока дестиллат перестанет быть мутным, после чего собирают еще 50 мл дестиллата. Дестиллат можно отбросить. Водный остаток охлаждают, после чего декантацией отделяют раствор от осадка. Последний растворяют в 500 мл горячего 95%-ного этилового спирта, а затем к горячему раствору прибавляют 500 мл воды, включая сюда и раствор, первоначально отделенный декантацией от осадка. Смесь нагревают до кипения и прибавляют 2 г обесцвечивающего угля. Раствор фильтруют гор.ччим и фильтрат немедленно подкисляют бн. соляной кислотой до кислой реакции на конго красное. Раствор охлаждают и полученные кристаллы отфильтровывают. Выход неочищенной а-фенилкоричной кислоты составляет 60—67 г [c.78]

Обычная дестиллированная вода в лаборатории никогда не бывает вполне чистой. В ней растворены как твердые, так и газообразные вещества. Для отделения твердых примесей вода подвергается повторной перегонке с мерами предосторожности против разбрызгивания и перебрасывания в дестиллат туманообразных капелек. Материалом для конденсационной части перегонного аппарата, пожалуй, может с,лужить олово, но лучше всего шгатина или, если недопустимы следы металла, кварц, но, во всяком случае, не стекло и не серебро. [c.149]

Лучший метод для отделения осмия как от других платиновых металлов, так и от всех остальных, основан на летучести четырехокиси осмия. Методы выделения перегонкой таких количеств осмия, как десятые или же сотые и тысячные доли грамма , не особенно пригодны при выделении микрограммов осмия и должны быть видоизменены. Количества осмия порадка микрограммов в виде четырехокиси или же в виде осмиаТа можно удовлетворительно выделить простой отгонкой 1/5 объема исходного раствора в 5 н. азотной кислоте. Для перегонки применяют прибор, сделанный целиком из стекла, с охлаждаемым водой холодильником. Дестиллат собирают в соляной кислоте (1 1), насыщенной двуокисью серы. Достаточно иметь 5 или 10 мл этого раствора, чтобы собрать дестиллат из 50 мл первоначального раствора. Найдено, что выпаривание раствора в соляной кислоте, содержащей двуокись серы, ведет к потере осмия, и поэтому последний следует определять непосредственно в дестиллате, не подвергая его концентрированию. Присутствие двуокиси серы не вызывает помех при последующем фотометрическом определении осмия посредством тиомочевины. Последний реактив образует желтую окраску с сернистой кислотой, но йа прозрачность раствора осмия это едва ли влияет, если толЫйз пользоваться подходящид зеленым светофильтром. Восстановители, находящиеся в растворе, из которого должен выделяться перегонкой осмий, разрушают, окисляя их в сернокислом растворе небольшим избытком перманганата калия. Остающийся после этого перманганат, а также высшие окислы марганца, если они образуются при этом, разрушают солью Мора, добавляя ее в количестве около 50 мг. Если этого не сделать, то вместе с ос- мием может перегнаться и рутений. Применяя описанный метод для количеств от 7 до 40 г, в дестиллате из 50 мл раствора можно найти 90% и больше взятого для анализа осмия. [c.372]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология