Холодильники концентрированной серной кислот

На фиг. 167 изображена установка для концентрирования серной кислоты. Котел 1 замурован в топку с газовой горелкой. Пары испаряемой в котле воды поднимаются вверх по колонне с колпачковыми тарелками. В противоположном направлении стекает холодная разведенная кислота, которая нагревается в колонне и стекает в концентрационный котел. Концентрированная кислота отводится через холодильник в склад. Водяной пар отсасывается водоструйным эжектором. Конденсат с водой эжектора сливается в дренаж. [c.259]

I — бак разбавленной азотной кислоты, 2 — бак серной кислоты, 3 — испаритель азотной кислоты, 4 — концентрационная колонна, 5 — холодильник-концентратор, 6 — холодильник концентрированной азотной кислоты [c.232]

Хлор охлаждают в графитовых или титановых холодильниках-конденсаторах до 20—30°С и затем абсорбируют оставшуюся в газе влагу концентрированной серной кислотой в абсорберах. Сухой хлор подвергают сжатию в компрессорах до давления 0,15 МПа. [c.347]

В круглодонную колбу с мешалкой и обратным холодильником помещают 16 мл толуола и осторожно вносят 9,0 мл концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь в течение 2 часов кипятят на асбестовой сетке. [c.103]

В круглодонную колбу вливают спирт, добавляют 35 мл воды и при постоянном помешивании и охлаждении постепенно приливают 75 мл концентрированной серной кислоты. Смесь охлаждают до комнатной температуры и при перемешивании прибавляют тонко растертый бромистый калий. Колбу соединяют с дефлегматором и длинным, хорошо действующим водяным холодильником, к которому присоединен алонж (рис. 64). [c.73]

В круглодонную колбу на 100 мл с ловушкой и обратным водяным холодильником (рис. 69) наливают 20 г н-бутилового спирта и при размешивании прибавляют 2,8 мл концентрированной серной кислоты. Затем вносят кипелки и смесь осторожно кипятят. Через 3—3,5 ч измеряют количество выделившейся воды. Нагревание прекращают, когда выделится количество воды, примерно равное рассчитанному по уравнению. [c.173]

В колбу Вюрца на 250 мл, снабженную капельной воронкой и соединенную с холодильником Либиха (рис. 70), вливают 5 мл этилового спирта и 5 л<л концентрированной серной кислоты и нагре- [c.174]

В круглодонную колбу на 100 мл с ловушкой и обратным водяным холодильником помещают смесь 15 г ледяной уксусной кислоты и 22,5 г изоамилового спирта. Прибавляют 2—4 капли концентрированной серной кислоты и бросают несколько кипелок . Смесь кипятят на песчаной бане. Постепенно в ловушке собирается вода. Реакцию заканчивают, когда выделится количество воды, примерно равное рассчитанному. [c.175]

Смесь 0,5 г Р-нафтола, 1 мл уксусного ангидрида и I капли концентрированной серной кислоты кипятят в пробирке с обратным холодильником 1—2 мин и затем выливают в 10 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. [c.242]

В пробирке, соединенной с шариковым холодильником, смешивают 0,5 г маннита, 2 мл уксусного ангидрида и прибавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты. Смесь кипятят (под тягой) [c.243]

В короткой пробирке, снабженной обратным воздушным холодильником, растворяют при слабом нагревании 1,3 г салициловой кислоты в 1,2 г уксусного ангидрида и затем добавляют каплю концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают 1,5 ч на кипящей водяной бане. После этого смесь охлаждают, перемешивают стеклянной палочкой, добавляют немного холодной воды и отсасывают твердый продукт, который промывают сначала ледяной водой, а затем небольшим количеством толуола. Выход 1,5 г (88 %). Из маточного раствора выпариванием можно получить еще некоторое количество продукта. Ацетилсалициловую кислоту перекристаллизовывают из бензола или хлороформа. Т. пл. 134—135 °С. [c.94]

В колбе для перегонки к смеси из 10 г хлорида натрия и 16 г сухого оксида хрома (VI) прибавляют небольшими порциями 30 г концентрированной серной кислоты (тяга ). Затем к колбе присоединяют холодильник с приемником (колбой), и хлорид хромила отгоняют он кипит при 117°С. Все части прибора должны соединяться при помощи шлифов. [c.229]

I — ХОЛОДИЛЬНИК концентрированной серной кислоты 2 — эпруветка 3 — датчик концентратомера 4 — термометр 5 — смотровой фонарь 6 — вентиль. [c.692]

Первая фракция неомыляемых поступает на сульфирование в сульфуратор 21. Сульфирование спиртов производится концентрированной серной кислотой, взятой в соотношении 1 2, при температуре 30° С. Сульфомасса из сульфуратора подается в гидролизатор 22, где при температуре 50—75° С под действием воды происходит разложение алкилсульфатов вторичных спиртов и обогащение продукта сульфоэфирами первичных спиртов. После гидролиза смесь охлаждается в холодильнике 23 и направляется в нейтрализатор 24. Нейтрализация проводится 15%-ным раствором едкого натра при температуре 40° С. Нейтрализованная сульфомасса подается в экстракционную колонну 25. В экстракционной колонне непросульфированные продукты отделяются от натрийалкилсульфатов. В качестве экстрагента используется этилацетат. После отпарки этилацетата несульфированные продукты, освобожденные от пека, возвращаются на повторное окисление, а очищенная смесь натрийалкилсульфата и сульфата натрия направляется для приготовления моющих порошков. [c.175]

Бромистый н. нонил. В колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают 270 мл воды, 308 г бромистого натрия и 345,6 г н нонилового спирта и при перемешивании приливают по каплям 400 г концентрированной серной кислоты. После этого реакционную смесь кипятят в течение 6—8 час., отделяют органический слой, промывают водой, 5%-ным раствором соды, сушат хлористым кальцием и перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 94— 97° (13—14 мм). Выход бромистого н. нонила равен 272 г (54,9% от теорет.) П06, 108]. [c.91]

Охлаждение хлора до 20—25 °С осуществляют водой в холодильниках смешения,- заполненных кольцами Рашига. При этом отделяется до 60% содержавшейся в хлоре влаги. Сушка серной кислотой производится в керамических или стальных, футеровап-нъ1х изнутри, скрубберных колоннах с насадкой из керамических колец. Хлор проходит последовательно две или три башни высотой 6—10 м и соприкасается с орошающей насадку концентрированной серной кислотой. [c.174]

В Круглодонной колбе емкостью 50 мл 2 г сухого триброманилина растворяют в смеси 15 мл абсолютного этилового спирта п 5 мл сухого бензола, прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока осадок не растворится. Затем в колбу постепенно прибавляют 0,8 г нитрита натрия. При этом должна происходить энергичная реакция. Колбу осторожно нагревают на водяной бане в течение 30 мин, после чего оставляют охлаждаться. [c.118]

В круглодонную колбу емкостью 20 мл наливают пипеткой 2 мл изопропилового спирта и соединяют колбу с обратным холодильником. В небольшом стакане растворяют 1,5 гбихроматанатриявб мл воды. К раствору осторожно добавляют (пользуясь мерным цилиндром на 5 мл) 1,8 мл концентрированной серной кислоты. Постепенно раствор хромовой смеси пипеткой через холодильник вливают в колбу. При прибавлении первых же капель начинается бурная реакция и содержимое колбы закипает. Прежде чем прибавлять следующую порцию окислителя, надо подождать, чтобы реакция замедлилась. [c.137]

В трехгорлую колбу на500л л с мешалкой и обратным холодильником помещают 5 мл концентрированной серной кислоты, 5 г сульфата ртути и 200 мл воды. Реакционную смесь нагревают до 60 и в течение получаса добавляют при хорошем размешивании 0,5 моль [c.170]

Смесь 0,5 г гидрохинона, 1,5 мл уксусного ангидрида и 1 капли концентрированной серной кислоты кипятят в пробирке с обратным холодильником 1—2 мин и затем выливают в 10 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из спирта. Для этого половину отжатого на фильтре осадка переносят в чистую сухую пробирку, соединенную с шариковым холодильником, наливают 2—3 мл этилового спирта и растворяют при нагревании на водяной бане. Полученный раствор фильтруют горячим. Кристаллы, шпавшие по охлаждении из раствора, отфильтровывают и сушат. Определяют температуру плавления. [c.242]

В трехгорлую колбу вместимостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 90 мл воды, дихромат натрия и tt-нитрото-луол. При перемешивании из капельной воронки прибавляют в течение 20 мин концентрированную серную кислоту. Происходит разогревание, при котором п-нитротолуол плавится и начинается энергичная реакция. Ход реакции окисления регулируют скоростью прибавления серной кислоты (избегают бурного кипения). После прибавления всей серной кислоты и прекращения саморазогревания реакционной смеси содержимое колбы нагревают при слабом кипении в течение 30 мин. Охладив реакционную смесь, в колбу вливают 120 мл воды и снова охлаждают. Выделившуюся 4-нитробензойную кислоту отфильтровывают и промывают водой (50 мл). Для удаления солей хрома кислоту растворяют в 100 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия. Осадок гидроксида хрома удаляют фильтрованием, а к фильтрату при перемешивании добавляют концентрированную серную кислоту до кислой реакции (по конго красному). Выпавшие желтые кристаллы 4-нитробензойной кислоты отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат на воздухе. Продукт очищают перекристаллизацией из водного спирта. Т, пл. 242 С. Выход около 10 г (66 %). [c.101]

В круглодонную колбу, снабженную ловушкой Дина — Старкя для отделения воды и обратным холодильником (рис. 71), помещают 6 мл ледяной уксусной кислоты, 6 мл н-бутилового спирта, несколько капель концентрированной серной кислоты. Затем вносят кипелки и нагревают на песчаной бане или асбестовой сетке так, чтобы жидкость достаточно интенсивно поступала в ловушку, но в то же время не захлебывался холодильник. При этом в ловушке [c.142]

В круглодонной колбе 2 г триброманилина растворяют в смеси 15 мл абсолютного этилового спирта и 5 мл абсолютного бензола и прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока осадок не растворится. Затем в колбу постепенно прибавляют 0,8 г нитрита натрия. При этом должна происходить энергичная реакция. Колбу осторожно нагревают на водяной бане в течение 30 мин, пос- ле чего оставляют охлаждаться. При охлаждении выделяются трибромбензол и сульфат натрия. Их отфильтровывают и промывают водой, пока фильтрат не перестанет давать осадок с раствором хлорида бария. [c.196]

Смесь 0,5 г Р-нафтола, 1 мл уксусного ангидрида и 1 капли концентрированной серной кислоты кипятят в пробирке с обратным холодильником 1—2 мин и затем выливают в 10 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Кристаллизацию проводят из водного этилового спирта. Часть осадка переносят в чистую сухую пробирку, соединенную с шариковым холодильником, налнвают 2—3 мл спирта и растворяют осадок при нагревании на водяной бане. Полученный раствор фильтруют и добавляют по каплям дистиллированную воду до появления устойчивого помутнения. Раствор вновь нагревают до исчезновения помутнения и охлаждают, потирая стенки сосуда палочкой. Выпавпше кристаллы отфильтровывают, сушат, определяют температуру плавления. Ацетат р-нафтола имеет т. пл. 70 С. [c.257]

В колбу с обратным холодильником помещают 25 г технического анабазинсульфата. Очень медленно, охлаждая проточной водой и хорошо встряхивая, вливают по частям через холодильник 13 мл охлажденной концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают на кипя- [c.153]

В круглодонную колбу емкостью 0,5 л вливают 35 мл воды и прибавляют тонко растертый бромистый калий и бутиловый спирт. Присоединяют обратный холодильник, вставляют в его внутреннюю трубку воровку д через нее небольшими. горцнями приливают 25 мл концентрированной серной кислоты, ка вдый раз перемешивая смесь покачиванием колбы. [c.68]

В колбу бросают несколько кусочков "кипелок" и нагревают до кипения на сетке ва небольшом пламени в течение 2 часюв. Затем заменяют обратный холодильник нисходящим и, усилив нагревание, быстро отгоняют бромистый бутил. Сырой цродукт содержит примесь воды, бутилового эфира, бутилового спирта, немного бутилена и следы брома. Его промывают в делительной воронке водой, содеряа-щей немного бисульфита. Отделив водный слой, переливают бромистый бутил в сухую делительную воронцу и для удаления эфира цромывают равным объемом холодной концентрированной серной кислоты. Кислоту отделяют, промывают бромистый бутил последовательно чистой водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия, снова водой и сушат хлористым кальцием. Полученный продукт перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 98-103 °С. Выход 25 г. [c.68]

В реакционную колбу (рис. 59), соединенную с холодильником 4, помещают смесь из 5 мае. д. бромида калия и 2 мае. д. оксида марганца (IV) или дихромата калия. Из капельной воронки, пришлифованной к горлу колбы, приливают небольшими порциями 4 мае. д. концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь в конце реакции слегка подогревают. Ввиду низкой температуры кипения брома (5 °С) для конденсации его паров нужно применить хорошо действующий холодильник. Жидкий бром собирают под слоем дистиллированной воды, приемник нри этом помещают в охладительную смесь или в снег. Холодильник соединяется с колбой на шлифе, так как корковые и резиновые пробки быстро разруилаются. Бром, полученный таким способом, содержит следы хлора и иода, а в некоторых случаях соединения серы и др. [c.242]

Оборудование и реактивы. Круглодонная колба Къельдаля на 250—300 мл из термостойкого стекла. Обратный шестишариковый холодильник. Мерные пипетки на 5, 10, 15 и 25 мл. Конические колбы на 500 мл. Мерные цилиндры на 250 и 500 мл. Капельница. Серная кислота (пл. 1,84). Сульфат серебра. (Стандартный раствор соли Мора (0,05 н.) (20 г соли Мора растворяют в воде и добавляют 20 мл концентрированной серной кислоты, затем доводят объем до 1 л дистиллированной водой). Индикатор (1%-ный раствор дифениламина в концентрированной серной кислоте переход 01 раски от синей к слабо-зеленой). [c.189]

Прибор для получения трехфторнстого бора приведен на рис. 98. Реак-[щонная колба 1 емкостью 1 л соединена с помощью конического шлифа 2 с обратным холодильником 3. Образующийся газ проходит через холодильник, где отделяются пары воды, и для улавливания фтористого водорода и остаточных количеста влаги через промывную склянку 4, наполненную раствором трехокисн бора в концентрированной серной кислоте. Очищенный газ к.он-денонруется в приемнике 5, охлаждаемом жидким воздухом. [c.290]

Получение. В колбу, из которой предварительно иропуска-яием азота удален воздух, вводят 444 г очищенного втор-бути-лового спирта и 165 г концентрированной серной кислоты смесь нэ1гревают до кипения и кипятят до тех пор, пока не прекратится выделение газа. Выделяющийся газ пропускают через холодильник с ловушкой для удаления конденсирующихся паров влаги и непрореагировавшего спирта и промывные склянки с 10%-ным раствором КОН, ледяной уксусной кислотой, водой и снова с 10%-ным раствором КОН. Затем газ сушат, пропуская его через колонки с безводным хлоридо1м кальция, и конденсируют. Сконденсированный продукт подвергают фракционированной ректификации (см. стр. 347). [c.350]

Смешивают 800 г полученной фракции с 24 мл концентрированной серной кислоты и кипятят в колбе для дегидратации, пока не прекратится выделение циклогексена. Температуру воды в обратном холодильнике поддерживают равной 75°С. Выделяющийся циклогексен промывают врдой и разбавленным раствором щелочи, затем высушивают над карбонатом калия и фракционируют на эффективных колонках, собирая основную фракцию, кипящую при 83,6°С при давлении 767 мм рт. ст. [c.361]

С описанным методом сходен метод основанный яа взаимодействии бромида калия, метилового спирта и серной кислоты, По этому методу 218 мл концентрированной серной кислоты df =1,84) приливают при перемешивании к 150 мл метилового спирта, находящегося в фарфоровой чашке. Смесь охлаждают, прибавляют к ней 150 мл охлажденной льдом воды и полученную смесь переводят в круглодонную реакционную колбу емкостью 2 л, в которую помещают 200 г бромида калия. Колбу закрывают корковой пробкой с тремя отверстиями в одно отверстие вставляют термометр, в другое — вертикальную пред-0 ранительную трубку, нижний конец которой погружен в жид--кость, и в третье — обратный холодильник, соединенный с отводной трубкой. При умеренном нагревании смеси в колбе начинается выделение метилбромида. Последний поступает через холодильник и трубку, присоединенную к его верхнему концу, в. U-0 бразную трубку или колонку с плавленым хлоридом алЬци я и далее в охлавдаемый приемник, где он конденси- руется. [c.390]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология