Фосфорный ангидрид кристаллы

Соединенные вместе кислотные вытяжки помеш ают в 3-лит-ровую круглодонную колбу и кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. (примечание 1). Продукт гидролиза разбавляют водой, доводя объем раствора до 2 и подвергают его перегонке в вакууме (20—30 мм), для того чтобы удалить весь бензальдегид и прочие летучие примеси (примечание 2). Чтобы освободиться от некоторого количества смолистых примесей, выпавших в осадок во время гидролиза, смесь обрабатывают 10 г активированного березового угля и фильтруют через воронку Бюхнера, Желтый фильтрат переносят в 3-литровый стакан и при перемешивании от руки толстой стеклянной палочкой приливают к нему через капельную воронку аммиак (уд. вес 0,90) до тех пор, пока реакция жидкости на лакмус не станет слегка щелочной (примечание 3). Смесь разогревается, появляется сильный запах бензальдегида, и аминокислота выпадает в осадок в виде желтых кристаллов. Смесь охлаждают до комнатной температуры и кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 15 см. Для удаления хлористого аммония полученные кристаллы промывают небольшими порциями воды (всего 1 л), а затем последовательно 150 мл этилового эфира, тремя порциями горячего 95%-ного этилового спирта по 50 мл и, наконец, 500 мл воды. Кристаллы тщательно отсасывают и отжимают. Выход составляет 220—240 г (примечание 4). Окончательное высушивание кристаллов производят в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выход неочищенной аминокислоты составляет 102— 116 г (34—39% теоретич.). [c.64]

С целью очистки вещество растворяют в 800 мл 1 н. раствора едкого натра, прибавляют 500 мл этилового спирта и раствор фильтруют. Фильтрат переносят в 2-литровый стакан и нагревают до кипения. Затем, перемешивая раствор от руки, медленно прибавляют к нему через капельную воронку 160 мл 5 н. раствора соляной кислоты. Смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют с отсасыванием. Кристаллы промывают 100 мл этилового спирта, затем 200 мл воды и сушат в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Вещество, полученное в виде почти бесцветных блестящих пластинок, не имеет определен- [c.64]

Авторы синтеза выделяли чистую кислоту следующим образом. К 0,5 г сырой кислоты они прибавляли 200 мл кипящей воды и смесь нагревали в течение короткого времени, чтобы ускорить растворение, а затем немедленно фильтровали ее. Фильтрат охлаждали энергичным взбалтыванием в бане со льдом. Прибавление к раствору 1 мл концентрированной соляной кислоты вызывало выделение кристаллов, которые отфильтровывали после дополнительного охлаждения льдом в течение получаса, промывали ледяной водой и сушили в в. акууме над фосфорным ангидридом. Выход вещества с т. пл. от 138,5—140,5 до 146,5° составлял 62%. [c.337]

Хлорангидрид растворяют при кипячении с обратным холодильником в 500 мл бензиновой фракции с т. кип. 90—100° и горячий раствор сливают с углекислого натрия через складчатый фильтр. Этот процесс повторяют три раза, применяя по 150 мл указанного растворителя. Соединенные вместе фильтраты упаривают до 500 jvi , фильтруя их, еслн это необходимо, и охлаждают до 0°. Хлорангидрид отфильтровывают на воронке Бюхнера и по возможности насухо отжимают затем его дважды промывают петролейным эфиром (т. кип. 30 — 60°). Препарат сохраняют в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом и парафиновыми стружками (примечание 6). Выход оранжево-красных кристаллов с т. пл. 94,5—95,5° составляет 48 е (89% теоретич.). [c.458]

Автор синтеза указывает, что изложенная выше методика восстановления с помощью сероводорода с незначительными изменениями может быть применена к получению промежуточного продукта — моногидрата диалуровой кислоты. Прибор собирают так же, как указано на рис. 1, ио только без воронки Г и относящихся к ней частей. Описанный выше про цесс восстановления начинают, применяя вместо указанных выше количеств, 500 мл обезгаженной воды и 50 г аллоксан-моногидрата. После того как насыщение сероводородом (определяемое взвешиванием) и первое перемешивание с сероуглеродом проведены указанным выше способом, воронку приспосабливают для фильтрования в атмосфере сероводорода (это лучше, чем в атмосфере азота) и суспензию, находящуюся в воронке А, фильтруют через воронку М аналогично вышеописанному. Бесцветные кристаллы моногидрата диалуровой кислоты промывают на фильтре дополнительно 100 мл сероуглерода, который прибавляют по частям через воронку А, и пока еще кристаллы смочены сероуглеродом и сероводородом, их вместе с воронкой М переносят в защищенный вакуум-эксикатор и сушат над натронной известью п фосфорным ангидридом в глубоком вакууме (ставят ловушку, охлаждаемую сухим льдом). Выход составляет 44—44,5 г (87—88% теоретич.). Даже при 300° действительного плавления соединения или выделения из иего газа не наблюдается. Если его нагревать со скоростью 2° Б минуту в алюминиевом блоке (начальная температура была 150°), этот препарат до 200°, повидимому, не из.меняется, при 203 -206° становится слегка розовым и постепенно прн 229 — 232° приобретает красновато-коричиевую окраску, а затем при 270° — пурпурно-черную. [c.8]

Полученный раствор перегоняют в вакууме при давлении 10—15 мм рт. ст. до отрицательной реакции на С1-ион в отгоне. Для этого необходимо 3—4 раза доливать в колбу по 300 мл воды. Перегонку желательно вести в атмосфере азота. В процессе перегонки из реакционной смеси удаляют сернистый ангидрид и хлористый водород. Оставшуюся в колбе жидкость соломенного цвета, представляющую собой концентрированный раствор винил-сульфокислоты, выдерживают несколько дней в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выпавшие игольчатые кристаллы 1,2-этандисульфокислоты отфильтровывают. В фильтрате остается 19 г винилсульфокислоты, Т. кип. 136 °С при 1,5 мм рт. ст. п)у = 1,4492, выход 88% (от теоретического). Содержание основного вещества в продукте определяют бромид-броматным методом. По литературным данным, т. кип. 124 °С при 1 мм рт. ст., 114—115 °С при 0,5 мм рт. ст. п Ъ = 1,4499 = [c.55]

Смесь 0,764 моль л-бромбензилового спирта и 0,825 моль диметиланилина в 250 мл бензола прибавляют при перемешивании к 34 мл (0,332 моль) треххлористого фосфора в 250 мл бензола при 8—10 °С. Через 20 мин добавляют 100 мл воды, и смесь тщательно перемешивают в течение 30 мин. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 100 мл воды и сушат над фосфорным ангидридом. Фильтрат и. промывные воды объединяют, бензольный слой отделяют, промывают 100 мл [c.308]

Если подвергнуть такой кристалл обезвоживанию над фосфорным ангидридом, то он теря ет воды меньше, чем это соответствует бесцвет ным образцам. Вместо 5,1% потеря воды равняется 4,3—1,99%, в за висимости от степени окраски. Были сделаны попытки разделить слож ный кристалл на отдельные части по интенсивности окрашенного вещества и определить отдельно соответственное количество воды. Более всего получено образцов с содержанием воды от 4,0 до 4,3 7о Н2О в некоторых слоях обнаружено 2,35—2,57%, а в одной порции, отвечающей хорошо образованной пирамидальной конце зой части бурого цвета, найдено 1,99% Н2О. [c.136]

Оксид азота(У), или азотный ангидрид, N205—белые кристаллы, уже прн комнатной температуре постепенно разлагающиеся на N02 и О2. Он может быть получен действием фосфорного ангидрида на азотную кислоту [c.411]

Получение. При возгонке 15% PjOs конденсируется в виде бесцветных кристаллов с алмазным блеском, а остаток затвердевает в стекловидную массу. При нагревании кристаллов до 440° С получают аморфный фосфорный ангидрид, который при возгонке снова превращается в кристаллический. [c.301]

После этого всю реакционную смесь переносят в 2-литровый стакан (или вширок горлую коническую колбу), содержащую около 1 л абсолютного этилового спирта (примечание 6). Полученный бурый раствор нагревают на электрической плитке до кипения при этом происходит обильное выделение газов (примечание 6). Затем раствор фильтруют в горячем состоянии, чтобы освободить его от небольшого количества нерастворимых примесей. Фильтрат охлаждают в бане со льдом и солью синтезируемый препарат выпадает в осадок в виде красивых бесцветных кристаллов, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом (примечание 7). Выход чистого вещества с т. пл. 201,5 203° составляет 227—272 г (67—80% теоретич.). [c.168]

Остаток, состоящий из хлористоводородной соли аминокислоты и неорганических солей, суспендируют в 500 мл абсолютного этилового спирта. Суспензию в течение короткого времени кипятят на паровой бане, затем охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через воронку Бюхнера. Остаток неорганических солей промывают 500 мл абсолютного этилового спирта. Ф.ильтраты соединяют вместе и к раствору прибавляют 400 мл этилового эфира (химически чистого, для наркоза), чтобы осадить неорганические примеси. Через несколько часов смесь фильтруют и остаток промывают смесью 5 частей абсолютного спирта и 2 частей эфира. Фильтрат переносят в 5-литровую круглодонную колбу, прибавляют к нему около 200 мл воды и жидкие компоненты отгоняют в вакууме. Почти сухой остаток растворяют в 2 л воды и раствор обрабатывают избытком свежеприготовленной гидроокиси свинца (примечание 5). Суспензию разбавляют водой до объема 3 500 мл, а затем в вакууме при возможно более низкой температуре упаривают до объема 2 л. После этого суспензию фильтруют с отсасыванием (примечание 6) и остаток свинцовых солей тщательно промывают водой. Мутный фильтрат, который все еще содержит небольшое количество свободного аммиака, упаривают в вакууме до объема примерно 300—400 мл. Смесь фильтруют, фильтрат насыщают сероводородом и осадок сернистого свинца отфильтровывают с отсасыванием (примечание 6). Затем раствор упаривают на водяной бане в вакууме и к почти сухому остатку аминокислоты прибавляют 1 л 95%-ного этилового спирта. Суспензию кипятят с обратным холодильником до тех пор, пока не растворится почти вся аминокислота, после чего смеси дают охладиться до комнатной температуры. Aминoки J[oтy, которая выпадает в осадок в виде мелких игл, отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством 95%-ного этилового спирта. Чтобы получить вторую порцию кристаллов, соединенные вместе фильтраты выпаривают досуха, остаток растворяют в небольшом количестве горячей воды и раствор обрабатывают 95%-ным этиловым спиртом. Аминокислоту сушат на воздухе, а затем в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Общий выход а-аминодиэтилуксусной кислоты составляет 58,8—65 г (39—43% теоретич., если принять, что препарат содержит точно одну молекулу кристаллизационной воды примечание 7). [c.47]

В 1-литровую коническую колбу помещают смесь 58,5 г (0,5 мол.) ацетилглицина (стр. 69, примечание 1), 30 г (0,37 мол.) безводного уксуснокислого натрия, 79 г (0,74 мол.) свежеперегнанного бензойного альдегида и 134 г (1,25 мол.) 95%-ного уксусного ангидрида. Колбу не плотно закрывают пробкой и нагревают на водяной бане, время от времени помешивая содержимое до полного его растворения (10—20 мин.). Полученный раствор кипятят в течение 1 часа с обратным холодильником, охлаждают и оставляют на ночь в холодильном шкафу. Твердую массу желтых кристаллов обрабатывают 125 мл холодной воды и измельчают с помощью стеклянной палочки. Кристаллы отсасывают через воронку Бюхнера, тщательно промывают холодной водой (примечание 2) и сушат в вак /ум-эксикаторе над фосфорным ангидридом и едкпм кали. Выход неочищенного азлактона 69—72 г (74—77% теоретич.). Температура [c.72]

Фталид был получен по способу, описанвому в Синтезах органических препаратов применялся также и продажный фталид. Продажный препарат (200 г) был перекристаллизован порциями по 50 г из 1,5 л воды, причем маточный раствор от первой порции применялся для перекристаллизации последующих порций. Каждую порцию обрабатывали двумя столовыми ложками активированного березового угля, раствор фильтровали горячим, охлаждали до комнатной температуры, время от времени перемешивая, затем охлаждали до 5°, кристаллы отфильтровывали и промывали на воронке небольшим количеством холодной воды. Препарат сушили в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. [c.73]

Затем большую часть ацетона и часть воды отгоняют в вакууме (температура бани 40°) и остаток, около V первоначального объема, ставят на ночь в холодильник. Выпавший а-ацетамипоциннамоил-Ь-тирозин отфильтровывают в вакууме, сушат на воздухе и затем перекристаллизовывают, растворяя его в 120 мл метанола (температура бани 40—45 ) и добавляя к раствору равный объем воды. Смесь выдерживают в холодильнике в течение ночи. Выпавшие желтые кристаллы отфильтровывают, сушат на вордухе, а затем в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. [c.14]

В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником мешалкой, капельной воронкой и термометром, загружают 450 мл диметилфоцм-амида и 51 3 (0,15 М) тетрамида дифенилоксид-3,3 4,4 -тет-ракарбоновой кислоты и смесь перемешивают в течение 5—7 минут. Затем, не прекращая перемешивания, прибавляют из капельной воронки за 25—30 минут 96 мл (158,4 г 1,32 М) хлористого тионила, следя за тем, чтобы температура реакционной массы была не выше 50—60°. Реакционную массу выдерживают при указанной температуре в течение 5,5—6 часов, фильтруют на воронке Бюхнера через двойной бумажный фильтр и выдерживают раствор при комнатной температуре етце 16—17 часов, причем раствор приобретает светло-коричневую окраску и из него выпадают кристаллы 3,3, 4,4 -тетрациандифенилоксида. Их отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, 1%-ным водным раствором едкого натра (2 раза по 25 мл), снова водой до нейтральной реакции на лакмус, ацетоном (25 мл), тщательно отжимают, сушат сначала в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом, а потом при 60—70° до постоянного веса. [c.187]

Получение мононатриевой соли диизонитрозоацетона. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, ртутным затвором и холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 75 мл абсолютного этилового спирта и к нему медленно прибавляют 1,66 г мелконарезанного металлического натрия. После того как натрий полностью прореагирует, к полученному раствору этилата натрия, при сильном перемешивании, приливают раствор из 5 г днизонитрозоацетата в 85 мл абсолютного этилового спирта, Выделяется оранжевый или желтый осадок, который немедленно отфильтровывают, сушат и перекристаллизовывают из водно-спиртовой смеси (1 4). С этой целью 6 г мононатриевой соли при нагревании растворяют в 30. ил дистиллированной воды и туда же прибавляют 120 мл этилового спирта. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают этиловым спиртом и сушат в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Получают 4 г мононатриевой соли диизонитрозоацетона. [c.44]

Очистка технического препарата проводится сублимацией в токе осушенного кислорода в специальном приборе [Руководство по неорганическому синтезу, т. 3, с. 570.]. При сублимации 15 % Р2О5 конденсируется в виде бесцветных кристаллов с алмазным блеском, а остаток затвердевает в стекловидную массу. При нагревании кристаллов до 440 °С получают аморфный фосфорный ангидрид, который при возгонке снова превращается в кристаллический. После использования Р2О5 не регенерируется. [c.101]

Холодную массу измельчают в тонкий порошок и немедленно растворяют в 1,5 л горячего ацетона . Соль весьма сильно расплывается, и ее не следует оставлять на открытом воздухе. Через ацетонный раствор в течение 2 час. пропускают медленный ток углекислого газа, высушенного над фосфорным ангидридом. При этой обработке щелочь переходит в нерастворимый карбонат. Фильтрованием на воронке Бюхнера отделяют осадок, состоящий из карбонатов и теллура, и промывают его теплым ацетоном. Фильтрат переносят в перегонную колбу и отгоняют две трети введенного объема ацетона. Оставшийся раствор наливают в стакан, в котором при охлаждении отделяется значительная часть соли. Бесцветные иглы отфильтровывают и несколько раз промывают безводным эфиром. Затем их быстро переносят в вакуум-эксикатор для удаления оставшегося эфира. Маточный раствор выпаривают до половины объема для получения второй порции кристаллов. Выход 325 г (75%). Если оставшийся коричневый раствор прокипятить с активированным углем, можно извлечь из профильтрованного раствора еще некоторое количество чистой соли (около 65 г). В результате этого суммарный выход составит 90 % или больше. Данные анализа KSe N [c.181]

Свойства. Бесцветные кристаллы в форме призм. В вакууме над фосфорным ангидридом или при нагревании до 200—250 °С теряет кристаллизационную воду. Хорошо растворяется в воде 38,1 г Na2SnS3-8H20 в 100 г раствора при 16°С. [c.832]

На возможность кристаллизации фосфонитрилхлоридного каучука указывали ранее Мейер [76] и Рено [73]. Были сняты [96] рентгенограммы каучука, полученного полимеризацией тримера фосфонитрилхлорида нри температуре 320°, как со свежеполучеп-ного каучука, так и с хранившегося в течение месяца в эксикаторе над фосфорным ангидридом. Рентгенограмма показала, что структура каучука до старения является аморфной, после старения — частично кристаллической. Время кристаллизации равно 170 часам. Температура плавления кристаллов лежит между 30—40°. [c.74]

В самом деле, вспомним, как выглядит течение гидратации нелетуче модификации фосфорного ангидрида с внешней стороны сначала кристаллы его превращаются в грубую взвесь, взвесь превращается в прозрачный раствор полифосфорных кислот, которые в свою очередь, разрушаясь при дальнейшем присоединении воды, превращаются в молекулы все более простого состава и в конечном счете в Н3РО4. [c.424]

Смотреть страницы где упоминается термин Фосфорный ангидрид кристаллы: [c.58] [c.11] [c.240] [c.241] [c.241] [c.160] [c.223] [c.498] [c.5] [c.79] [c.127] [c.85] [c.463] [c.478] [c.541] [c.550] [c.570] [c.572] [c.1687] [c.97] [c.384] [c.246] [c.662] [c.241] [c.215]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология