Натр едкий приготовление плавленого

Приготовление. 20 г кускового едкого натра смачивают пятью-шестью каплями воды в железном тигле, нагревают до плавления и небольшими порциями прибавляют 3 г прокаленного волокнистого асбеста. Нагревают до получения однородного плава и сливают его на железный лист. По охлаждении быстро разбивают массу на кусочки размером 2—4 мм и помещают их в банки, которые затем плотно закрывают корковыми пробками и заливают расплавленным парафином. [c.284]

Этерификация первичных спиртов серной кислотой носит название сульфатирования, но часто применяют термин сульфирование. Для суль-фатирования берут 98%-ную серную кислоту в количестве 70—75 вес. ч. на 100 вес. ч. спирта. Реакцию проводят в стальных реакторах с хорошим перемешиванием при 30—50°С в зависимости от молекулярного веса спирта. Жидкий или нагретый выше температуры плавления спирт вводят тонкой струей в серную кислоту. Реакция длится несколько часов и считается законченной, когда проба сульфомассы полностью растворяется в воде. Для приготовления моюш его порошка в реактор к сульфомассе добавляется вода и кристаллический сульфат натрия, затем смесь тщательно перемешивается, при этом к ней в течение нескольких часов до полной нейтрализации добавляется едкий натрий. [c.255]

Несмотря на то, что получить свободный от карбонатов гидрат окиси натрия легче, чем гидрат окиси калия, именно последний употребляется в качестве щелочи при потенциометрическом титровании, так как применение его обеспечивает меньшую погрешность электрода в щелочных растворах. Имеющиеся в продаже палочки едкого кали обычно содержат карбонаты на поверхности. Это позволяет вымыть взвешенное количество плавленного едкого кали (смыв приблизительно 15% палочки), оттитровать промывные воды (а затем выкинуть их), и, таким образом, узнать, сколько воды следует добавить к оставшейся твердой щелочи, чтобы получить несколько концентрированнее, чем 0,1 н. раствор КОН. Дальнейшим разбавлением и титрованием получают точно 0,100 н. раствор КОН. Все эти операции следует проводить в простой по устройству аппаратуре, но обеспечивающей отсутствие контакта с углекислым газом, содержащимся в воздухе. Отсутствие карбонатов обычно подтверждается потенциометрическим титрованием аминокислоты (гистидина), значение рКа которой 6,08 не может быть получено в присутствии двуокиси углерода. Для приготовления раствора щелочи нельзя рекомендовать только описанный выше метод, поскольку некоторые партии едкого кали могут иметь палочки с мелкими трещинами, что не позволяет вымыть все карбонаты. В таких случаях предпочтительнее ионообменный способ изложенный ниже. [c.27]

Вещество не давало понижения температуры плавления с заведомым карбонатом триэтилолова, который был приготовлен следующим образом 1 г бромистого триэтилолова растворялся в эфире и встряхивался с конц. раствором едкого кали. Эфирный слой высушивался сульфатом натрия и выливался на твердую углекислоту. После-испарения эфир оставались крупные призмы с т. пл. 139—140° с разложением. Выход, количественный. [c.297]

В результате дегидрогенизации обычно образуется сложная смесь веществ, что, например, всегда наблюдается в случае тритерпенов. Поэтому в качестве первой стадии обработки продуктов реакции рекомендуется очень тщательная фракционированная перегонка. После этого отдельные фракции, если это необходимо, освобождаются от фенолов и окончательно очищаются путем перекристаллизации пикратов или тринитробен-зольных производных. Даже грубо количественное разделение этих смесей является длительной и сложной операцией. Первоначально главным способом выделения индивидуальных продуктов дегидрогенизации являлось приготовление пикратов. которые далее могут быть легко разложены едким натром или аммиако м, но в последнее время для этой цели используются также тринитро-бензольные производные. Оказалось, что последние менее растворимы и более устойчивы, чем пикраты, и для разделения их с большим успехом может быть применен хроматографический метод, причем в качестве адсорбента служит окись алюминия. Последний способ разделения из-за его удобства и чистоты рекомендуется также и для пикратов [12]. Если пикраты не получаются прямо при обработке спиртовым раствором пикриновой кислоты расфракционированных продуктов дегидрогенизации, Ружичка [1] рекомендует нагревание смеси в фарфоровой чашке до удаления спирта. В оставшейся после упаривания массе пикраты, которые (почти без исключения) кристаллизуются в маленьких иглах, легко отделимы от почти бесцветных пластинок пикриновой кислоты. Для очистки от масла иглы отжимаются на тарелке из пористой глины. Идеятификация даже известных продуктов дегидрогенизации иногда бывает затруднительной. Например, работа Ружички и сотрудников [50, 295] показала, что пикраты и тринитробензольные производные различных триметилнафталинов дают очень незначительное понижение точки плавления смешанной пробы или вовсе его не дают. Поэтому, кроме пикратов., следует, если возможно, использовать другие методы идентификации образование стиф ятов, комплексных солей с тринитротолуолом, а также получение продуктов окисления углеводородов, например хинонов. [c.194]

Для приготовления ундецилмалоновой кислоты берут остающийся после отгонки эфира неочищенный продукт и омыляют его с избытком 50-проц. раствора едкого натра. Полученную Na-соль промывают дважды ацетоном, разлагают концентрированной соляной кислотой и отфильтровывают свободную кислоту. После промывки водой растворяют ее вновь в ацетоне, фильтруют, отгоняют из фильтрата ацетон на водяной бане и остаток кристаллизуют сперва из бензола, затем из смеси ацетон — петролейный эфир. Точка плавления чистой н-ундецилмалоновой кислоты 108,5°, выход чистого продукта, в лаборатории автора, —около 90 % от теории. [c.393]

В производственных условиях процесс образования феррита натрия проходит в следующей последовательности нагрев активной окиси железа FejOg-HjO и частично гидратированной соды, дегидратация соды и окиси железа, взаимодействие окиси с едким натром, содержащимся в оборотной промытой окиси железа, поступающей на приготовление смеси, плавление соды с прониканием плава в поры FeaOg и образованием феррита натрия. Эти процессы протекают в ферритной печи по мере перемещения материалов от загрузочной ее стороны к выгрузной. Соответственно изменяется и степень каустификации, как это показано на рис. 82, из которого видно, что образование феррита натрия протекает в последней трети печи, где происходит плавление соды. [c.235]

Главным агентом осернения является полисульфид натрия, получаемый нагреванием сернистого натрия и серы но для получения некоторых красителей применяется только сера. Установлено, что качество красителя в значительной мере зависит от содержания железа в сульфиде натрия. По спецификации фирмы Ю в кристаллическом сульфиде натрия допускается не более 0,03% железа в тех случаях, когда требовалось еще более низкое содержание железа, применялся полисульфид натрия, приготовленный из едкого натра и серы. Нитросоединения образуют взрывчатую смесь с элементарной серой водный полисульфид натрия является более безопасным агентом осернения, который дает возможность процессу протекать гладко до желаемой стадии осернения и легко следить за течением реакции. Сернистые красители типа тиазола (аналоги Примулина), к которым относится большое число желтых, оранжевых и коричневых красителей этого ряда, могут получаться плавлением с серой. Сернистые красители получались также пропусканием паров органических соединений над расплавленной серой. Гидросульфид натрия также может быть применен для получения сернистых красителей прн высокой температуре в этихусло- [c.1216]

Безводный сульфит натрия можно получить кристаллизацией из концентрированного раствора при 95—100° или плавлением N82804-ТИгО. В последнем случае получается минимальное количество маточных растворов. При плавлении МагЗОз-УНгО получаемую кристаллическую пульпу выдерживают в обогреваемом паром реакторе в течение 30 мин для образования более крупных кристаллов, затем повышают температуру до 75—80° (так как при повышении температуры растворимость ЫагЗОз уменьшается) и выпускают пульпу на центрифугу. Отфугованный продукт высушивают при 75—80°. Этот метод однако, не используется в промышленности вследствие его громоздкости (двойная кристаллизация, малая производительность реактора, периодичность процесса). Поэтому безводный ЫагЗОз получают преимущественно кристаллизацией из насыщенного раствора приготовленного при температуре 35°, соответствующей наибольшей растворимости соли. Раствор очищают от железа, нейтрализуя его кислотность содой и подщелачивая едким натром до содержания 25—28 г/л NaOH и отделяя шлам после отстаивания. Затем раствор нагревают при перемешивании в течение 1 ч до 95—100°, причем из него кристаллизуется около Vs части содержащегося в нем NajSOs. Кристаллическую пульпу разделяют на нутч-фильтре, который служит и сушилкой. Маточный раствор возвращают в цикл (на растворение соды), а кристаллы, после промывки на фильтре спиртом, сушат воздухом, нагретым в паровом калорифере до 80—90°. При сушке 300 кг сульфита в течение 1,5 ч выгружаемая соль содержит 0,5— [c.529]

Согласно ФУШ анализ плавленого едкого натра производят следующим образом. Около 4 г едкого натра растворяют R мерной колбе емкостью 100 мл в свежепрокипяченной и охлажденной воде. К 25 мл приготовленного раствора, охлажденного до 15°, прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют 1 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания. При этом оттитровывается весь едкий натр и карбонат натрия до превращения в бикарбонат партия ЫаНСОз. На такое титрование карбоната натрия расходуется только половина объема кислоты, который пошел бы на полное титрование карбоната до углекислоты. К оттитрованному раствору прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого и продолжают титрование той же соляной кислотой до отчетливой оранжево-розовой окраски раствора. Титрование ведут до полного вытеснения угольной кислоты. [c.115]

Щелочное плавление производят в автоклаве 3, снабженном электрообогревом и мешалкой. В автоклав вносят раздробленную смесь едкого кали (6 молей) и едкого натра (3,5 моля) и приливают немного коды (20 л). Закрывают герметически люк и нагревают авток-нав до 180° при этом щелочи расплавляются. Тогда пускатот мешалку н, хорошо размешав массу, постепенно присыпают безводный уксуснокислый натрий (1,4 моля), после чего размешивают при 180° до полного расплавления уксуснокислого натрия. При-бав.тают немного олеиновой кислоты, недолго перемешивают при закрытом люке и начинают прибавление -аминоантрахинона (I моль). Его предварительно загружают в бункер с мешалкой 4, затем при помощи вакуума удаляют из автоклава воздух и наполняют его азотом, который вводят из баллонов до создания избыточного давления в автоклаве 0,3 ати. Это делается для того, чтобы избежать окисления индантрена воздухом, которое понижает выход красителя и ухудшает его качество. Кроме того, выделяющийся в процессе получения индантрена аммиак может образовать с воздухом взрывчатую смесь. После вытеснения воздуха спускают избыточное давление через абсорбер 6 в атмосферу и при открытом кране на трубопроводе, соединяющем автоклав с абсов-бером, начинают прибавлять в автоклав из бункера р-аминоантра-хинон при помощи шнекового питателя 5. Прибавление -амино-антрахинона длится около 2 часов температура при этом поднимается до 210°. Выделяющийся в результате побочных реакций аммиак поглощается в абсорбере 6 водой. После загрузки р-амино-антрахинона начинают прибавлять приготовленную ранее окислительную смесь. Ее прибавляют в течение 3 часов при помощи шнекового питателя 5. Температуру при этом повышают равномерно п постепенно с такой скоростью, чтобы в конце прибавления окислительной смеси она достигла 230°. Затем реакционную массу раз-мещивают при 225—230°, после чего образование кубового синего О заканчивается. [c.445]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология