Осмий, потенциометрическое титрование

Рябчиков Д. И. Количественное определение осмия в осмиевой кислоте методом потенциометрического титрования. ЖПХ, 1944, [c.209]

Кроме прямого титрования гинохлорит-иона арсенитом натрия описан вариант, в котором к раствору гипохлорит-ионов прибавляют стандартный раствор арсенита натрия. Избыток арсенита титруют броматометрическим методом [756]. Отдельные авторы рекомендуют для ускорения реакции гинохлорит-иона с арсенитом натрия применять четырехоксид осмия [257]. Титрование проводят компенсационным методом, в качестве индикаторного электрода рекомендуют платиновую спираль, электрод сравнения — каломельный. Ошибка определения гинохлорит-иона потенциометрическим титрованием арсенитом натрия, по данным [353], составляет + 0,11%. Гипохлорит-ион можно определить иодометрически [715]. [c.100]

Титрование сульфатом церия (IV) было всесторонне изучено многими исследователями Пользуясь этим реактивом, можно выполнить почти все те титрования, которые проводятся перманганатом калия. Преимуществами этого метода являются 1) изменение валентности церия в результате титрования только на одну единицу, Се —СеИ 2) устойчивость как холодных, так и горячих растворов сульфата церия (IV) 3) возможность проводить титрование в присутствии соляной кислоты. Недостатком является отсутствие заметного изменения-окраски реактива при титровании, что требует или выполнения титрования потенциометрическим методом или применения окислительно-восстановительного индикатора, например ферроина [комплекса о-фенантролин-сульфат железа (II)]. Некоторые реакции титрования требуют также добавления катализатора — четырехокиси осмия. [c.219]

Наиболее распространенным методом утилизации ОСМ (до 90% от их сбора) до сих пор остается сжигание — либо с целью простого уничтожения, либо (что осуществляется чаще) при использовании в качестве котельно-печного топлива или его компонента. Поэтому для характеристики антропогенного загрязнения атмосферы важен также анализ продуктов сгорания ОСМ. Рассмотренные выше исследования португальского института ШЕТ1 проводились в горизонтальной многосекционной печи с термической мощностью 240 кВт [170]. В табл. 2.12 и 2.19 представлены характеристики отработанных масел и условия их сжигания. Определение общего содержания металлов и их распределения как функции размера частиц возможно методом атомно-абсорбционной спектроскопии установка газоанализатора на линии выхлопа позволяет оценить содержание кислорода, оксида и диоксида углерода, оксидов азота и диоксида серы содержание хлора и брома определяется методом периодического поглощения их раствором кальцинированной соды с последующим потенциометрическим титрован ие.м. [c.100]

Иодометрическое титрование осмия (VIII) [151]. В методе используется гипосульфит атрия для потенциометрического титрования иода, выделяющегося в результате окислительновосстановительной реакции [c.151]

С целью расширения области кислотности в качестве катализатора применен тетраоксид осмия [41]. Изменение области кислотности в присутствии катализатора видно из рис. 3. Следует отметить, что в этом исследовании применен потенциометрический метод, поскольку бром, взаимодействуюший с индикатором, генерируется в конечной точке недостаточно быстро, если концентрация кислоты ниже 0,1 М. При потенциометрическом титровании применен гладкий платиновый проволочный электрод и насыщенный каломельный электрод сравнения. При более низких концентрациях кислоты постоянный потенциал устанавливается в конечной точке весьма медленно. При концентрации кислоты более 0,1 М максимальное время установления потенциала составляет 30 с. [c.18]

В другом методе [18] используют последовательное потенциометрическое титрование гипохлорита, хлорита, хлората и хлорида. Гипохлорит титруют 0,025 М раствором мышьяка (III) с платиновым индикаторным электродом при pH 8. Хлорит и хлорат титруют соответственно при pH = 8—12 и в разбавленной H2SO4, причем в каждом случае используют в качестве катализатора тетраоксид осмия. Точность титрования растворов гипохлорита, содержащих малые концентрации хлорита, выше при использовании иодиметрического титрования. Подробно метод описан в разделе Хлораты . [c.374]

Описан метод [36], основанный на редокс-реакции, в котором перхлорат восстанавливают до хлорида ванадием (П1) в присутствии тетраоксида осмия. Образующийся ванадий (IV) определяют спектрофотометрически. Другим вариантом метода является потенциометрическое титрование образующегося хлорида. [c.406]

Перйодат (0,09—70 мг) можно потенциометрически титровать в среде Н3РО4 железо(П)-аммонийными квасцами в присутствии катализатора тетраоксида осмия [28]. В больших концентрациях фторид, хлорид, бромид, иодид, сульфат, фосфат, борат и иодат мешают определению. Для потенциометрического титрования использовали мышьяк(П1) [29, 30]. В качестве катализатора [c.413]

Потенциометрическое титрование тиосульфатов гексацианоферратом (III) исследовано различными авторами [50, 51]. Этот титоант применен для анализа смесей дитионита, тиосульфата и сульфита. Точку эквивалентности при титровании находят методом конечной мертвой точки . В качестве катализатора реакции используют тетраоксид осмия, а титрование проводят в среде NaOH. В другом варианте [52] тиосульфат титруют гексацианоферратом (III) в кислой среде в присутствии цинка(II) и меди(П) в качестве катализатора. [c.604]

Прямое потенциометрическое титрование хлорат-ионов раствором соли Мора рекомендуют проводить в среде фосфорной кислоты, так как при этом в системе протекает целевая реакция восстановления хлорат-ионов до хлорид-ионов и подавляются побочные реакции восстановления хлорат-ионов до гипохлорит-ионов и элементного хлора [1036]. Реакция катализируется 0,01 М раствором четырехоксида осмия, но требуемое количество OSO4 (0,75 мл 0,01 М раствора на 0,8—8 мг СЮд) приводит к отрицательным ошибкам. Титрование проводят в среде Н3РО4 (1 1) при нагревании титруемой смеси до 70—80° С с гладким платиновым электродом и насыш енным каломельным электродом сравнения. Перед точкой эквивалентности титровать следует медленно, выжидая 1—3 мин. перед прибавлением каждой порции титранта. Не мешают определению хлорат-ионов ионы SO4", РО , 840, , Вг , СГ (до 30-кратного избытка), F (до 75-кратного избытка) и NO3 (до 15-кратного избытка). Иодид- и гипохлорит-ионы мешают и должны быть удалены обработкой HaOg. Ошибка составляет + 0,21%. [c.103]

Прямое потенциометрическое титрование щелочных растворов осмия (VIII) тиосульфатом натрия предложено Рябчиковым [477]. Метод основан на реакции [c.92]

Наиболее удобным методом можно считать титрование в сернокислом растворе при комнатной температуре в присутствии катализатора четырехокиси осмия Соляная кислота оказывает мешаюшее влияние, но его можно избежать, добавив избыток перхлората ртути (II). Автор настояшего труда установил, что конечная точка, установленная визуально с применением ферроина, совпадает с потенциометрической в пределах 0,01%. [c.422]

Титры перхлоратоцератных и нитроцератных растворов можно уста- навливать, титруя ими при комнатной температуре растворы оксалата натрия или мышьяковистого ангидрида в 2 н. хлорной кислоте (мышьяковистый ангидрид растворяют сначала в растворе едкого натра, потом подкисляют и добавляют четырехокись осмйя, служащую катализатором). Конец титрования определяют потенциометрическим методом или визуально с применением нитроферроина (нитро-о-фенантролина —.Fe " ) в качестве индикатора. [c.220]

Один из первых методов титриметрического определения осмия был предложен Клобье [469]. К сернокислому раствору четырехокиси осмия добавляли иодид калия выделяющийся при этом иод титровали раствором тиосульфата натрия. Точность титрования, по данным автора, равна 0,01% однако в действительности конечную точку титрования в зеленых растворах нельзя определить с достаточной точностью. При определении малых количеств осмия нельзя уменьшать концентрацию тиосульфата натрия, так как при этом сильно замедляется реакция. При больших количествах осмия определение конечной точки титрования еще более затруднено, так как окраска восстановленного осмия усиливается. Кроуэлл и Киршман [470] усовершенствовали этот метод, приняв меры, предотвращающие окисление иодида калия воздухом. Саито [471], чтобы облегчить установление конечной точки титрования, предложил использовать бензол. Рябчиков [472, 473] определял конечную точку титрования потенциометрически. [c.90]