Мышьяковистый ангидрид раствор в едком натре

Требуемый для реакции мышьяковистокислый натрий (арсенит натрия) готовится растворением мышьяковистого ангидрида в водном растворе едкого натра. [c.52]

Оборудование и реактивы. Два демонстрационных бокала, стеклянные палочки, шпатель мышьяковистый ангидрид, концентрированная соляная кислота, 5 н. раствор едкого натра. [c.159]

Эталонный раствор мышьяка. 0,0132 г мышьяковистого ангидрида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 10 мл раствора едкого натра (0,1 моль/л), нейтрализуют раствором серной кислоты- (0,05 моль/л) и доводят объем раствора свежепрокипяченной водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора свежепрокипяченной водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,001 мг (1 мкг) мышьяка в 1 мл или 0,0005 мг (0,5 мкг) в 0,5 мл. [c.174]

Арсенит натрия, 0,01 н. раствор. Мышьяковистый ангидрид АзаОз предварительно очищают возгонкой из фарфоровой чашки на часовое стекло. Отвешивают точно 0,4946 г АзгОд, переносят в фарфоровую чашку прибавляют очень небольшое количество раствора едкого натра и содержимое чашки нагревают до растворения. Раствор затем разбавляют водой, количественно переносят в мерную колбу емкостью 1 л, прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют серной кислотой до обесцвечивания индикатора. Отдельно растворяют 2 г бикарбоната натрия в 500 мл холодной воды, фильтруют, если надо, и фильтрат приливают к ранее приготовленному раствору. Если при этом появится окраска фенолфталеина, прибавляют еще несколько капель серной кислоты. Бесцветный раствор разбавляют водой до 1 л. Полученный раствор на холоду довольно хорошо сохраняется при повышении температуры он теряет СОз и титр его уменьшается. [c.96]

Затем реакционной смеси дают несколько охладиться (приблизительно до 40°), после чего ее фильтруют с отсасыванием для удаления механических примесей, попавших из технических мышьяковистого ангидрида и едкого натра. Фильтрат состоит из прозрачного, водного раствора и собирающегося на дне сосуда бледножелтого тяжелого масла. [c.223]

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, делительной воронкой и обратным холодильником, помещают 540 г (1,9 мол.) продажного (88%-ного) бромоформа (примечание 1) и прибавляют к нему 10 мл раствора мышьяковистокислого натрия, полученного растворением 230 г (1,16 мол.) химически чистого мышьяковистого ангидрида в 440 г (11 мол.) раствора едкого натра в 1,4 л воды. Смесь слабо нагревают на водяной бане, чтобы вызвать начало реакции, и прибавляют к ней остальной раствор мышьяковистокислого натрия в течение приблизительно 1 часа с такой скоростью, чтобы реакционная смесь слабо кипела. После того как прибавление окончено, колбу нагревают 4 часа на кипящей водяной бане, затем реакционную смесь перегоняют с водяным паром, в дестиллате отделяют нижний слой бромистого метилена и экстрагируют водный слой один раз 100 мл эфира (примечание 2). Бромистый метилен сушат 10 г хлористого кальция и перегоняют. Получается 290—300 г (88—90% теоретич.) слегка желтоватой жидкости, кипящей при 97—100°. [c.123]

Растворяют мышьяковистый ангидрид и едкий натр в 380 куб. см воды. К полученному раствору прибавляют 310/о// , см спирта и иодистый метил. Гомогенную смесь оставляют на сутки. Выделившиеся [c.159]

Мышьяковистый ангидрид и едкий натр растворяют в 500 куб. см воды. Раствор помещают в банку, прибавляют иодистый этил и, пустив в ход мешалку, нагревают банку на водяной бане в продолжение 2 часов, постепенно доводя баню до кипения. Затем раствор переливают в круглодонную колбу и нагревают на соляной бане с прямо-поставленным холодильником. Отгоняются спирт, эфир и остатки иодистого этила (всего 60 — 70 куб. см). [c.161]

После растворения навески мышьяковистого ангидрида в 15 мл 2N раствора едкого натра добавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор разбавляют водой до 100 мл, прибавляют [c.183]

В 50—100 мл 40%-ного раствора едкого натра растворяют-50 г мышьяковистого ангидрида раствор разбавляют до 1 л водой и добавляют 1 г кристаллического хлорида меди (II) в 100— 200 мл воды (катализатор). К полученному раствору при хорошем перемешивании прибавляют одновременно раствор бисдиазосоединения и насыщенный раствор карбоната натрия. Реакционная смесь всегда должна показывать слабощелочную реакцию с бриллиантовой желтой бумажкой. В сосуд помещают раздробленный лед и по мере его таяния добавляют свежий. Расход десятиводного карбоната натрия составляет 700 г. Раствор оставляют на несколько часов или на ночь. [c.49]

Количественное определение. Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 2—Змл раствора едкого натра в колбе емкостью 100 мл с притертой пробкой, прибавляют 15 мл концентрированной соляной кислоты (уд. в. 1,19) и титруют 0,1 н. раствором бромата калия до обесцвечивания раствора (индикатор— метиловый красный). 1 мл 0,1 н. раствора бромата калия соответствует 0,004946 г мышьяковистого ангидрида. [c.128]

Ход работы,. Высушивают химически чистый мышьяковистый ангидрид при 105° С и точно отвешивают около 0,25 г высушенного препарата. Переносят навеску р стакан емкостью 400 мл, прибавляют 10 мл холодного 20 %-ного раствора едкого натра (свободного от присутствия в нем окислителей и восстановителей) и дают постоять 8—10 мин, изредка перемешивая. Когда растворение полностью закончится, приливают 100 мл воды, 10 мл соляной кислоты (пл. 1,18 г см ) и 1 каплю 0,0025 М раствора иодида калия или иодата калия, после чего титрование может быть выполнено потенциометрическим или визуальным способом. [c.216]

Ход работы. Точно отвешивают около 0,2 г мышьяковистого ангидрида в чистом, предварительно взвешенном бюксе и переносят последний вместе с его содержимым в круглодонную колбу емкостью 200 мл из стекла пайрекс. Приливают 10 мл 1 н. раствора едкого натра, вставляют в горло колбы воронку с короткой трубкой и осторожно перемешивают до,полного растворения навески. Затем приливают 15 мл 1 н. серной кислоты, тщательно перемешивают и осторожно прибавляют 50 мл раствора, содержащего 40 г л бикарбоната натрия. Обмывают воронку водой и вынимают ее. Затем медленно титруют жидкость устанавливаемым приблизительно 0,1 н. раствором иода (12,7 г очищенного иода и 60 г чистого иодида калия растворяют в 1 л дистиллированной воды) при непрерывном перемешивании, пока большая часть иода не будет таким образом прибавлена (в а 0,2 г Аз Од требуется приблизительно 40,4 мл 0,1 н. раствора иода). Затем, прилив 5 мл 0,5%-ного раствора крахмала, продолжают титрование, пока первоначально розовое окрашивание не перейдет в чисто синее. [c.224]

В случае анализа мышьяковистого ангидрида его образец растворяют не в воде, в которой он не растворим, а в 1 н. растворе едкого натра и нейтрализуют кислотой до слабокислой реакции. [c.157]

Мышьяковистый ангидрид, насыщенный раствор в 10%-ном растворе едкого натра [c.577]

Приготовление раствора арсената натрия. В стальной аппарат с рубашкой и мешалкой вначале загружают раствор едкого натра, плотностью 1,35—1,36. Аппарат нагревают паром через рубашку до 60—70° и при работающей мешалке через люк осторожно вносят технический мышьяковистый ангидрид [c.319]

Стандартный раствор № 1. Растворяют 0,132 г мышьяковистого ангидрида в 25 мл 20%-ного раствора едкого натра. Полученный раствор нейтрализуют 10%-ным раствором серной кислоты, переносят в мерную колбу емкостью 1 л, добавляют 10 мл серной кислоты (пл. 1,84 г см ), разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно размешивают. 1 мл раствора № 1 содержит 0,1 мг мышьяка. [c.208]

Точную навеску мышьяковистого ангидрида (0,15—0,20 г) помещают в коническую колбу емк. 250 мл, приливают 15 мл2Ы раствора едкого натра и слегка нагревают для ускорения растворения. После полного растворения мышьяковистого ангидрида раствор охлаждают, приливают 25 мл разбавленной серной кислоты 1 5, разбавляют водой до 100 мл, прибавляют три капли 0,0Ш раствора четырехокиси осмия (0,25 г OSO4 в 100 мл О,IN серной кислоты) в качестве катализатора. Добавляют одну-две капли раствора ферро- о-фенантролина и титруют 0,1 Л/ раствором e(S04)2 до перехода красновато-оранжевой окраски раствора в бледно-голубую. [c.183]

В случае отсутствия бромата к 100 мл 1 н. раствора едкого натра прибавляют 2,7 мл брома и кипятят до полного удаления его избытка. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем водой до метки. Титр раствора устанавливают по мышьяковистому ангидриду. 1 мл [c.268]

Арсенирование. В стеклянную банку емкостью - 3 снабженную мешалкой рамного типа, вливают заранее приготовленный при 25—30° раствор арсенита натрия из 48 г (0,23 М] 95%-ного мышьяковистого ангидрида в 10 мл 17%-ного едкого натра и раствор из 4 г медного купороса в 25 мл 25%-ного аммиака. К раствору арсенита при температуре О— 2° (наружное охлаждение льдом с поваренной солью) добавляют При энергичном перемешивании из капельной воронки Е течение 1 часа (см. примечание 1) полученный раствор хлористого о-нитрофенилдиазония со скоростью - 2 мл в минуту. Спустя - 10 минут реакция становится слабощелочной по фенолфталеиновой бумажке, после чего одновременно с раствором диазония начинают добавлять из другой капельной воронки с такой же скоростью 10%-ный раствор едкого натра, следя за тем, чтобы реакция была сильнощелочной по бриллиантовой желтой и слабощелочной или нейтральной по фенолфталеиновой бумажке. (Реакция контролируется каждые 3—5 минут). Расходуется - 600 мл раствора едкого натра (см. примечание 2). По окончании добавления раствора хлористого о-нитрофенилдиазония реакционную массу продолжают перемешивать 1 час при тe rпepaтype О—5° и отфильтровывают от небольшого осадка. Фильтрат — раствор натриевой соли о-нит-рофениларсоновой кислоты ( 1600 мл) упаривают в фарфоро. вой чашке на водяной бане до объема 400—500 мл. К упаренному раствору добавляют при температуре 65—70 10 е активированного угля, перемешивают нернодически от руки в течение 15 минут, нагревают до 95° и отфильтровывают уголь промывают ГОО мл горячей воды ( 90 ), присоединяя промывную воду к фильтрату. [c.99]

Стандартный раствор мышьяка. Растворяют 0,1320 г очищенного возгонкой мышьяковистого ангидрида в 5 жл 1 %-ного раствора едкого натра при нагревании, переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л, обмывая стакан, в котором велось растворение, 20%-ной (по объему) серной кислотой объем доводят той же кислотой до метки. 1 мл полученного раствора соответствует [c.271]

Стандартный раствор, содержащий мышьяк. 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 2 жл 1 н. едкого натра. Раствор разбавляют водой и перед тем, как разбавить до 100 мл, слегка подкисляют соляной кислотой. Полученный раствор разбавляют в 10 раз для получения запасного раствора, содержащего 10 мкг мышьяка на 100 мкл. [c.104]

Стандартный раствор арсенита натрия (0,01 н.). Растворяют 0,495 г чистого мышьяковистого ангидрида в небольшом объеме 20%-ного раствора едкого натра. Нейтрализуют избыток щелочи разбавленной серной кислотой (по фенолфталеину). Прибавляют 500 мл воды, содержащей около 25 г гидрокарбоната натрия. Если раствор имеет розовый цвет, добавляют несколько капель разбавленной серной кислоты. Разбавляют раствор до 1 л и устанавливают его титр по навеске чистого золота. Титр раствора практически не меняется. [c.121]

Реактивы. 1. Стандартный раствор мышьяка 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 мл 20%-ного раствора едкого натра (калия) при слабом нагревании, затем разбавляют водой до 200 мл, подкисляют серной кислотой (1 4) до нейтральной реакции по лакмусу и разбавляют водой до 1 л. [c.62]

Титрованный раствор арсенитно-нитритной смеси . 1,3 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 мл 15%-ного раствора едкого натра, разбавляют водой до 100—150 мл и нейтрализуют по лакмусу разбавленной серной кислотой, вводя небольшой избыток последней. Избыток серной кислоты нейтрализуют бикарбонатом натрия по лакмусу, после чего к раствору добавляют 0,8 г нитрита натрия и разбавляют водой до 1 л. Титр раствора устанавливают по стандартному образцу (нормали), проведенному через весь ход анализа. [c.74]

Раствор мышьяковистого ангидрида в едком натре можно нейтрализовать фосфорной кислотой, если предполагают применять буферную фосфатную смесь Ка2НР04 + КаН2Р04 для поддержания нужной концентрации ионов водорода во время титрования Для применения с НдВО ( + NaзBOз и некоторыми другими буферными смесями можно [c.228]

Определение мышьяка в растворе МззАзОз имеет еще одну особенность. Обычно КазАзОз получают растворением мышьяковистого ангидрида в едком натре [c.320]

Титры перхлоратоцератных и нитроцератных растворов можно уста- навливать, титруя ими при комнатной температуре растворы оксалата натрия или мышьяковистого ангидрида в 2 н. хлорной кислоте (мышьяковистый ангидрид растворяют сначала в растворе едкого натра, потом подкисляют и добавляют четырехокись осмйя, служащую катализатором). Конец титрования определяют потенциометрическим методом или визуально с применением нитроферроина (нитро-о-фенантролина —.Fe " ) в качестве индикатора. [c.220]

Раствор мышьяковистого ангидрида в едком натре можно нейтрализовать фосфорной кислотой, если предполагают применять буферную фосфатную смесь Na.2HP04+NaH2P04 для поддержания нужной концентрации ионов водорода во время титрования . Для применения с H3BO3-I-+ На,ВОз и некоторыми другими буферными смесями - можно мышьяковистый ангидрид растворять в серной кислоте следующим образом. Помещают 5 г чистого мышьяковистого ангидрида в колбу емкостью 1000 мл с длинной шейкой и растворяют кипячением с 500 мл воды, содержащей 10 мл серной кислоты. Не следует кипятить дольше, чем это необходимо. Когда все растворится, раствор охлаждают и доливают водой до 1 л. [c.209]

Приготовление приблизительно 0,1 н. раствора. Для приготовления титрованного, приблизительно 0,1 н. раствора арсенита натрия, предназначаемого для применения в работах высшей точности, поступают следующим образом. 4,95 з чистого мышьяковистого ангидрида вносят в маленькую трубочку для взвешивания, высушивают в вакууме над серной кислотой и взвезпивают. Затем высыпают навеску без потерь в чистую литровую мерную колбу, снабженную пробкой, и снова взвешивают трубочку Навеску в колбе смачивают небольшим количеством воды. Отдельно растворяют 10—12 г чистого едкого натра (не содержащего железа) в 30 мл воды, свеженерегнанной из щелочного раствора перманганата, чтобы обеспечить отсутствие органических веществ и растворенного кислорода. Раствор едкого натра фильтруют через асбест, фильтрат приливают к АзаОз в мерной колбе, закрывают колбу пробкой и оставляют стоять или осторожно вращают, пока растворение не закончится. Прибавляют 200 мл дистиллированной воды и насыщают раствор чистой двуокисью углерода. Удаляют и обмывают вводную трубку, разбавляют точно до 1 л дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор, приготовленный таким образом и сохраняемый при комнатной температуре, не изменяет свой титр очень долгое время. [c.228]

Арсенит натрия, 0,01 н. раствор. Мышьяковистый ангидрид предварительно очищают возгонкой из фарфоровой чашки на часовое стекло. Взвешивают точно 0,4946 г АвгОз, переносят в фарфоровую чашку, прибавляют очень небольшое количество раствора едкого натра и содержимое чашки нагревают до растворения. Раст 6р затем разбавляют водой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют сёрной кислотой до обесцвечивания индикатора. [c.400]

Арсенит натрия, 0,01 н. раствор. 0,4948 г химически чистого мышьяковистого ангидрида AsgOg (яд ) растворяют в возможно малом количестве горячего 33%-НОГО раствора едкого натра. Раствор сливают в мерную колбу емкостью 1 л, прибавляют 1 каплю 1%-иого раствора фенолфталеина и приливают 10%-ный раствор серной кислоты до обесцвечивания. Затем прибавляют профильтрованный раствор 20 г бикарбоната натрия в 500 мл дистиллированной воды и объем раствора доводят водой до метки. [c.215]

Мышьяковистая кислота, 0,002 н. раствор. 0,1 г мышьяковистого ангидрида растворяют в фарфоровой чашке в 5 мл 20%-ного раствора едкого натра. Раствор переливают через воронку в литровую колбу, ополаскивают чашку дистиллированной водой (200—300 mjI), нейтрализуют 20%-ной серной кислотой до нейтральной или слабощелочной реакции (по лакмусу), приливают 200 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия. КаНСОз и доводят водой до метки. [c.66]

Ход установки титра. Точно взятую навеску (0,2—0,25г) мышьяковистого ангидрида AS2O3 растворяют в 10 жл 2 н. раствора едкого натра. Дают постоять Q мин. Затем приливают 100 мл 6 н. соляной кислоты, прибавляют каплю раствора иодата и титруют устанавливаемым раствором перманганата до розовой окраски. [c.554]

Приготовление 0,1 н. раствора. Берут навеску около 5 г мышьяковистого ангидрида AS2O3 реактивной чистоты и быстро растворяют ее при охлаждении в 30 мл 10 н. раствора едкого натра. Затем приливают 200 мл воды, нейтрализуют 1 н. серной кислотой по фенолфталеину, переносят в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют водой до метки и перемешивают. [c.571]

Реактивы и их приготовление. 1. Основной стандартный раствор мышьяка. Приготовление. 0,1320 г мышьяковистого ангидрида (АзгОз), (яд ) растворяют в 25 мл 1 и. раствора едкого натра, раствор количественно с помощью дистиллированной воды переносят в мерную колбу вместимостью 1 л и его объем доводят до метки на колбе. В 1 мл приготовленного раствора содержится 100 мкг мышьяка. 2. Рабочий стандартный раствор мышьяка. Приготовление. В мерную колбу вместимостьк> [c.70]

Титр раствора иода устанавливают по мышьяковистому ангидриду (х. ч.). Для этого отвешивают на аналитических весах около 0Д5—0,2 г АззОз с точностью до 0,1 мг и растворяют в 10 мл 2 н. раствора едкого натра, приливают 12--13 мл [c.198]

Для приготовлен1Ш 0,1 н. раствора мышьяковистой кислоты растворяют 4,948 г х. ч. мышьяковистого ангидрида АЗ2О3 в 25 мл 40 6-ного раствора едкого натра и нейтрализуют 10%-ной сорной кислотой в присутствии индикатора—фенолфталеина. [c.198]

В небольшом объёме раствора едкого натра растворяют 4,95 г мышьяковистого ангидрида. Полученный раствор разбавляют водой, нейтрализуют раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина, гюсле чего прибавляют раствор 20 г двууглекислого натрия в 500 мл воды. Если при этом появляется розовая окраска, добавляют по каплям раствор серной кислоты до обесцвечивания, после чего объём раствора доводят водо11 до 1 л. [c.35]