Очистка зонная плавка

Чем чище металл, поступающий на очистку зонной плавкой, тем выше эффект очистки. В этом отношении металлы высокой чистоты, полученные электролизом, представляют собой ценный исходный матер Иал для зонной плавки. [c.590]

Сначала расплавляют узкую зону, совпадающую с левым концом стержня. Так как эта зона слева не контактирует с твердой фазой, то концентрация примеси в ней остается равной Со. Незначительное передвижение нагревателя в правую сторону приведет к кристаллизации металла слева от нагревателя и перемещению расплавленной зоны в правую сторону. В первой порции затвердевшего металла концентрация примеси составит С == Со, и, так как L < 1, она будет меньше исходной. Дальнейшее перемещение расплавленной зоны приводит к увеличению концентрации примеси в л<идкости и накоплению примеси в правом конце стержня. Многократное прохождение зоны вдоль стержня приводит к глубокой очистке металла и достижению особых свойств. Примером может служить очистка германия, используемого в качестве полупроводникового материала. Присутствие в этом металле ничтожных количеств меди, железа, никеля резко изменяет его проводимость и делает непригодным для применения в радиотехнических устройствах. Очистка зонной плавкой снижает содержание указанных элементов до концентрации, меньшей, чем одни атом примеси на I i атомов германия. [c.101]

Нитрат магния и его очистка зонной плавкой [c.144]

Криоскопический эффект широко используют в химии для очистки веществ путем кристаллизации. Этот прием особенно эффективен, если примеси не образуют твердых растворов с растворителем. Современное использование подобного метода очистки — зонная плавка. Схема установки для зонной плавки ясна из рис. 12. [c.93]

Водородное восстановление, металлотермия Сорбция, химическая очистка Зонная плавка, вытягивание монокристалла [c.70]

После 9-10 проходов через 3 зоны, когда практически прекращается очистка вещества, ампулу вскрывают, чистое вещество отделяют от загрязненного, имеющего сероватую окраску, и перекристаллизовывают из толуола. Загрязненную нижнюю фракцию после перекристаллизации из толуола повторно подвергают очистке зонной плавкой. Общий выход п-кватерфенила составляет 60%. 319-320 С. [c.13]

Имеются и другие способы очистки вещества, К ним принадлежат способы очистки зонной плавкой и с помощью сорбентов, в частности с помощью ионообменников. Зонная плавка широко применяется для получения высокочистых материалов [Вильке К.-Т 1977]. [c.136]

Свойства молибдена при комнатной температуре зависят от содержания примесей, термической обработки и степени деформации металла. Так, пределы текучести молибдена, подвергнутого однократной и шестикратной очистке зонной плавкой, одинаковы, по после шестикратной очистки молибден значительно более пластичен при очень низких температурах [34]. В процессе холодной обработки значительно увеличивается, например, предел прочности молибденовой проволоки 36] [c.97]

Хлорид, бромид и иодид таллия. Эти галогениды таллия получают осаждением из сульфатных или нитратных растворов. Для получения хлорида таллия рекомендуется растворять металлический таллий в азотной кислоте и полученный раствор нейтрализовать аммиаком до pH 7—8. После удаления осадка, который может образоваться при наличии примесей в растворе, последний упаривают до появления пленки и добавляют к нему кристаллический хлористый аммоний. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают и сушат [ 190]. Полученные галогениды сплавляют и подвергают кристаллофизической очистке зонной плавкой или направленной кристаллизацией, после чего из чистой соли выращивают монокристаллы. [c.235]

Рафинирование фракционной кристаллизацией применяют в произ-ве полупроводниковых материалов, гл. обр. для глубокой очистки Ge, Si, Sb, Sn, Bi, In, Ga (этот способ применяют также для глубокой очистки А1, Zn, u, Mo, W, Nb, Ta, Re идр. металлов). Эффективность очистки металла от к.-л. примеси определяется коэфф. распределения, т. е. соотношением концентраций примеси в твердом и жидком металле в условиях равновесия. Она тем выше, чем больше отличается этот коэфф. от единицы. В пром-сти применяют два метода очистки — зонную плавку и вытягивание монокристалла из расплава. При фракционной кристаллизации металлов содержание отдельных примесей может быть снижено до 10 -10-8%. [c.270]

Кроме очистки зонная плавка используется и для выращивания монокристаллов. Иногда зонная плавка позволяет получать-монокристаллы без каких-либо специальных ухищрений. В особенности это относится к металлам. В других случаях может быть необходимо использование затравки. Затравочный монокристалл помещается в конец расплавленной зоны. [c.258]

Температура кристаллизации этой пробы оказалась на 2° ниже температуры кристаллизации исходного триоксана, который не подвергался очистке зонной плавкой. Это еще раз подтверждает, что в результате зонной плавки произведено перераспределение примесей по об разцу и они сосредоточились в нижней части образца, являющейся гораздо менее чистой, чем исходное вещество. [c.233]

Эффективность очистки зонной плавкой повышается, если предварительно порошкообразный материал подвергался вакуумной дегазации и плавке. Развитая поверхность порошков способствует удалению углерода в виде СО, Og и СН4, а также легколетучих примесей. Этим методом были получены монокристаллы Re, Os, Ru соответственно с Y4,2°k 6000, 2500 и 2400. [c.127]

Зонная плавка хлорида галлия упоминается в качестве одного из примеров в патенте Пфанна [21] но контейнерной зонной плавке. Ричард ]22] указывает, что зонная плавка хлорида галлия в некоторых отношениях гораздо эффективнее очистки зонной плавкой металлического галлия. Так, после 20 проходов зоны был получен хлорид галлия, который, по данным спектрального анализа, не содержал никаких следов примесей меди, железа, кальция, магния, алюминия, кремния и серебра. В то же время очистка металлического галлия 40 проходами зоны либо лишь незначительно уменьшила содержание указанных примесей, либо вообще не сказалась иа их концентрации. [c.45]

Наблюдалась худшая воспроизводимость кривых кристаллизации многих мономеров по сравнению с обычными углеводородами, например парафинового ряда. Некоторые из них, как, например, акриловая кислота и бутилакрилат, дали такой большой разброс, что трудно было оценить их чистоту. Кроме того, в некоторых мономерах наблюдается частичная самопроизвольная полимеризация, например в стироле, три-оксане. Поэтому существенно определять их чистоту непосредственно после последней стадии очистки. Так, ряд образцов триоксана изучался сразу после очистки его методом зонной сублимации и зонной плавки [Ш], 3,3-ди(хлорметил)окса-циклобутан, диметилдихлорсилан и другие после очистки зонной плавкой [112,114]. [c.125]

Рис. 66. Схема процесса очистки зонной плавкой

Арсениды галлия и индия. Синтез производят сплавлением компонентов, очистку зонной плавкой в лодочке, кристаллизацию— методом Бриджмена или Чохральского. Все процессы должны проводиться в герметичных кварцевых контейнерах под давлением паров мышьяка. [c.458]

В настоящей работе излагаются результаты лабораторной очистки зонной плавкой технического синтетического фенола и [c.57]

В качестве исходного образца для очистки зонной плавкой был использован гексаметилендиамин-ректификат, полученный гидрированием адиподинитрила. Очистка проводилась в вертикальных стеклянных вакуумированных ампулах (длиной 70 см и диаметром 2 см) при скорости движения расплавленной зоны 3,5—И см/ч. После 10 проходов образец гексаметилендиамина был разделен на 8 равных частей по длине, в каждой из которых определяли содержание примесей (в %). При скорости движения расплавленной зоны 7 см/ч получены следующие результаты [c.243]

Вещество в твердом виде помещают в лодочку, а ее помещают в кварцевую или стеклянную трубку, воздух вытесняют газом, он не должен взаимодействовать с очищаемым веществом. Лодочку нагревает электропечь, которую в течение 1,5—2 ч передвигают вдоль трубки. Тогда расплавленная зона медленно перемещается через твердое вещество (со скоростью 1—2 мм/мин). При этом большая часть примесей остается в расп1лаве. После окончания очистки последние затвердевшие порции вещества отбрасывают, так как примеси остаются в них. Для повышения степени очистки зонную плавку повторяют много раз. Этим методом в лаборатории можно очищать легкоплавкие металлы (например, олово, свинец, сурьму, висмут, кадмий и т. д.). Во многих случаях вещества получаются в виде одного или нескольких кристаллов. [c.69]

Германий, олово и свинец—белые блестящие (за исключением серой модификации альфа-олова), мягкие и низкоилавкие (кроме германия) металлы, играют весьма большую роль в современной технике. Они получаются восстаповлеиием при нагревании их оксидов, галидов или электролизом. Для использования в полупроводниковой технике германий подвергается дополнительной очистке— зонной плавке (с. 168). [c.187]

Си, Сё. Поэтому для получения галогенидов используется максимально чистый таллий [217]. Галогениды таллия сплавляют и подвергают кристаллофизической очистке зонной плавкой или направленной кристаллизацией. Ниже приведены средние коэффициенты распределения примесей в Т1На1 218] [c.360]

Перевод в двуокись с последующим водородным восстановлением и прямое водородное восстановление Сорбцин, химическая очистка Зонная плавка [c.70]

Электролиз Химическая очистка Зонная плавка, через субфториды ( -хлориды) [c.72]

Водородное восстановление Зонная плавка, химическая очистка Зонная плавка, вакууыная перегонка [c.75]

В большинстве случаев фазовые диаграммы вещества и примесей неизвестны, и поэтому предсказать возможность отделения примесей нельзя. В общем случае верно положение, что очистке могут быть подвергнуты вещества с исходной чистотой более 95%. Иногда некоторые соединения с успехом очищаются при содержании примесей 50%. Однако в каждом отдельном случае решающим фактором возможности очистки является наличие максимума и минимума на кривой температура плавления — состав. Рассматриваемый метод позюляет решить следующие задачи получение очень чистых образцов для использования их в качестве эталонных и концентрирование микроколичеств примесей с целью их дальнейшей идентификации. Последняя проблема решается часто при концентрировании в несколько стадий. Процесс начинают в большой трубке, а после многократного проведения зонной плавки содержимое конца трубки переносят в более узкую трубку и т. д. Таким путем можно сконцентрировать примесь в 10 ООО раз, что сильно увеличивает вероятность успешной идентификации присутствующей примеси. Во многих случаях коэффициент распределения примеси между твердой фазой и расплавом близок к единице это приводит к необходимости проводить зонную плавку 100 и больше раз для достижения разделения. Процесс длится несколько месяцев, хотя фактическая затрата времени на проведение опыта очень мала. Очевидно, что метод может быть применен лишь к соединениям, термически стабильным при температуре плавления, так как каждая область образца поддерживается в расплавленном состоянии в течение многих часов в процессе очистки. Зонная плавка может быть распространена на соединения, жидкие при комнатной температуре при этом необходимо охлаждать соответствующие части стержня. [c.202]

Ноими и сотр. [5241 разработали лабораторный метод получения монокристаллов германия восстановлением ОеОг в атмосфере водорода с последующей очисткой зонной плавкой. Ориентированные кристаллы германия получены из газовой фазы в результате термического разложения ЪеН4 [525]. Известны и другие способы очистки германия [424, 432, 434, 439, 461, 466, 52 -533]. [c.414]

Монокристаллы PbS, PbSe и РЬТе были получены в вертикальных тиглях [24], а кристаллы GaAs были выращены в горизонтальной лодочке, запаянной в кварцевый контейнер при давлении As, равном нескольким миллиметрам ртутного столба [25], Монокристаллы Ge специальных форм выращиваются в графитовых изложницах. Кристаллизация в лодочках занимает важное место в производстве германия, так как процесс имеет много общего с очисткой зонной плавкой и активацией методом зонного выравнивания. [c.187]

Пользующийся этим каталогом должен помнить, что успех или неудача в достижении очистки зонной плавкой зависит от количества и природы примесей в исходном образце. Таким образом, указание на успешное применение зонной очистки не означает неизбежно, что чистый образец вещества может быть приготовлен из любого исходного образца (см. выше обсуждение очистки антрацена). Однако описанное успешное применение показывает, что при некоторых условиях зонная очистка полезна. В определенных случаях важно обрабатывать образец в инертной атмосфере. Часто требуется терпение, и нельзя слишком торопиться решать, что вещество неустойчиво при температуре плавления. Бейнон и Сондерс (1960), например, сообщают, что хотя бензан-трон устойчив при температуре плавления, тем не менее образец после одного зонного прохода темнеет вследствие термического разложения примеси. [c.113]

Метилиндол (скатол). Бейнон и Сондерс (1960) сообщили, что это соединение после очистки зонной плавкой не имеет обычно присущего ему очень неприятного запаха. По-видимому, запах обусловлен присутствием небольшого количества сильно пахнущей примеси. [c.121]

Фенол. Сёренсен (1959) выполнил обширное исследование по очистке зонной плавкой фенола от п-нитрофе-нола. Образцы фенола с более высоким содержанием примеси очищать труднее. [c.123]

Из приведенной табл. 1 видно, что как образец фармакопейной чистоты (98%), так и образец, дважды перекристаллизованный (/ 100%) при очистке зонной плавкой, дают фракции с более высоким содержанием тиамина, чем принятый за эталон трижды перекристаллизованный образец. При пересчете содержания препарата в наиболее чистых фракциях на 99,9% в случае фармакопейного образца достигнута степень очистки в 35 раз, в случае дважды перекристаллизованного в 7 раз. Концентрирование примесей происходит в первом случае в 51 раз и во втором в 15 раз. Нами был рассчитан суммарный коз4 фициент распределения примесей относительно твердого тиаминбромида, оказавшийся равным 1,7. [c.64]

Повторная переработка фенола с повышенным содержанием примесей может быть осуществлена ректификацией для отделения сконцентрированных примесей и последующей очисткой зонной плавкой. Условия очистки фенола из гидрогенизата фенольной смолы ширина расплавленной зоны 30 мм, скорость передвижения расплавленной зоны 3,6 см1час, число проходов 10. [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология