Буферы в спектральном анализе

Определение в стекле. Спектральный анализ стекол в основном аналогичен анализу шлаков и агломератов. Широко используется разбавление образца спектральным буфером (порошкообразный уголь, окись меди) [472, 1329]. Внутренними стандартами могут служить добавки карбоната, хлорида и других солей стронция. Для сравнения с линиями кальция используют линии стронция [c.118]

В эмиссионном спектральном анализе, поскольку определение можно проводить с исходным твердым веществом, предварительная обработка пробы сводится только к ее тщательному растиранию в агатовой ступке вместе с необходимыми добавками (порошком графита, спектральными буферами и др.) и к зарядке электродов смесью. В газовой хроматографии определяемый компонент переводят в легколетучую форму, которая при введении в испарительную камеру быстро переходит в газообразное состояние. [c.449]

Интенсивность спектральной линии и фона в спектре являются функцией как электрических параметров дугового разряда, так и состава анализируемого образца (см. 4.1—4.3). Именно с последним обстоятельством связано широко применяемое в Эмиссионном спектральном анализе введение в пробы различных добавок, называемых буферами и носителями. [c.146]

При спектральном анализе диэлектрических веществ из раствора в пробу часто вводят щелочные элементы. Это обусловлено тем, что растворение таких проб обычно невозможно без сплавления (разд. 2.3.4). Присутствие щелочных элементов стабилизирует условия определения основных компонентов. Подобно вышеприведенному примеру, в качестве внутреннего стандарта в пробу вводят один или несколько элементов. В дополнение к щелочным буферам для стабилизации условий возбуждения основных компонентов в пробу желательно вводить в количествах, в несколько раз превышающих количество определяемых элементов, элемент с высоким потенциалом ионизации, который используется в качестве внутреннего стандарта [например, кобальт (7,86 эВ) или медь (7,72 эВ)] [3]. [c.75]

Многие силикаты являются при их спектральном анализе одновременно и буферами, так как в их состав входят часто значительные количества К и Na, т. е. элементов с низкими ионизационными потенциалами. [c.75]

Выполнение количественного спектрального анализа методом трех эталонов сводится к следующим операциям в их последовательности 1) пробы руд, минералов и горных пород и соответствующие им эталоны подготавливаются к сжиганию тем или иным способом в зависимости от поставленной задачи (добавка буфера и элемента внутреннего стандарта и т. д.) 2) производится на одной и той же пластинке съемка спектров эталонов и анализируемых проб в заранее выбранном режиме (пластинки, сила тока, проявитель, форма электродов и т, д.) 3) фотометрируется, т. е. измеряется на микрофотометре почернение намеченной аналитической линии 5 и почернение линий сравнения (внутреннего стандарта) 5о, сначала для эталонов, а затем для изучаемых проб 4) производится вычисление разности почернений А5 тех же линий для эталонов и изучаемых проб 5) в таблицах логарифмов находят логарифмы для известных концентраций определяемых элементов в эталонах lg 6) по полученным разностям почернений Д5 для эталонов и соответствующим им логарифмам концентраций lg на миллиметровой бума- [c.122]

При определении следов А , А1, В1, Со, Сг, Си, Ре, Мо, N1, 5п, РЬ, Т1, V и 2п в различных растительных и биологических материалах применяли аналогичную методику [5]. Последовательным воздействием купферона и оксина на раствор пробы авторам удалось добиться полноты осаждения всех указанных микроэлементов совместно с несколькими миллиграммами индия, который служил также внутренним стандартом и спектроскопическим буфером при спектральном анализе. [c.10]

Следует отметить, что вопрос о роли буфера в повышении чувствительности спектрального анализа является дискуссионным. Авторы [38, 41, 43, 50, 53, 57] считают, что применение буферов и атмосферы углекислого газа [41 ] позволяет повысить чувствительность анализа, что противоречит результатам работ [42, 52, 58]. [c.427]

В аналитической химии соединения лития применяют для самых различных целей. Карбонат лития используют при спектральном анализе различных объектов в качестве буфера [904]. Метаборат лития применяют как плавень при анализе силикатов [924]. Алюмогидрид лития используют для определения активного водорода в анализе органических веществ [479]. Хлорид лития находит применение при потенциометрическом титровании в неводных средах [856] и косвенном методе определения фтора [686]. Электроды из литиевого стекла используются для измерения pH в широком интервале (1,0—12,5) [162]. Ферроцианид лития применяют при качественных реакциях для открытия кадмия [201], а кобальтинитрит лития — для определения калия. Легкость обнаружения лития и его количественного определения спектральными методами позволяет его использовать для изучения кинетики передвижения масс воды (инжекционный метод разбавления [638]). [c.25]

При выборе условий элюирования важно представлять себе, каким образом элюируемая жидкость будет влиять на анализ веществ. Например, при использовании спектрального анализа буфер не должен обладать поглощением в выбранном диапазоне длин волн. Если же образец анализируется по его радиоактивности с использованием счетчика Гейгера, то полезно использовать нелетучие буферы для предотвращения включения радиоактивности в кристаллы, образующиеся в результате высыхания буфера. В случае применения сцинтилляционного счетчика важно, чтобы элюируемая жидкость не содержала примесей, вызывающих тушение. [c.213]

При анализе глин, гранитоидов и других силикатных пород с различным содержанием основных компонентов кремния, алюминия, железа, кальция и магния и содержанием натрия от 0,5 до нескольких десятков процентов установлено, что кинетика испарения натрия из пробы в дуге переменного тока 5 А, положение градуировочных графиков и точность определения не зависят от валового состава пробы [89]. Не обнаружено также взаимного влияния натрия и калия. При относительно малом содержании щелочных металлов в состав буфера вводят карбонат лития, оксид меди и угольный порошок. При определении натрия в силикатах с содержанием щелочных металлов свыше 8% применяют метод ширины спектральных линий. [c.99]

К недостаткам возбуждения дугой постоянного тока нужно отнести сравнительно нестабильное горение дуги (особенно в отсутствие спектральных буферов), которое сильно отражается на воспроизводимости и точности результатов невозможность применения ее для анализа легкоплавких сплавов, а также наличие значительного фона в области 3600—4200 А, возникающего при использовании угольных электродов в воздушной среде. При высокой температуре дуги углерод связывается с азотом воздуха до дициана (СЫ)2, который дает интенсивный полосатый, спектр в указанной области. Последнее неудобство можно избежать при использовании металлических электродов, например из чистых железа или меди. [c.361]

При анализе нефтепродуктов методом вращающегося электрода последний нагревают в муфельной печи до 650 °С и пропитывают 10%-ным водным раствором хлористого натрия [236]. При определении в жидких топливах кальция, натрия, никеля и ванадия буфер (карбонат лития) вводят во вращающийся электрод [265]. Для этой цели дисковый электрод из смеси графитового порошка и карбоната лития (4 1) прессуют под давлением около 6700 кГ/см . Это — сложный и дорогой способ введения буфера в зону разряда, он требует больших затрат на изготовление электродов (из спектрально чистых компонентов). Но в эксплуатации он очень удобен, так как полностью исключает все операции по введению буфера в разряд и обеспечивает наилучшие результаты. [c.108]

Применение добавок для повышения чувствительности спектрального определения. При анализе токонепроводящих порошкообразных материалов широкое применение находят добавки — химические соединения, вводимые в источник света с целью повышения чувствительности и точности определений. Их функции могут быть различными, и в зависимости от действия их называют буферами , носителями и др. . [c.129]

Введение спектрального буфера ослабляет влияние состава золы на результаты анализа, но часто не устраняет его. [c.233]

Аналогичные буферные смеси применяются и в других случаях анализа. Разумеется, буфер не может полностью устранить влияние состава пробы на интенсивность спектральных линий примесей. Поэтому наряду с ним для увеличения точности анализов руд широко применяют внутренний стандарт. При выборе элемента, линии которого служат линиями сравнения, приходится учитывать также ряд физико-химических свойств этого элемента. Во-первых, он не должен встречаться в заметных (по сравнению [c.244]

Одним из основных недостатков методов прямого спектрального анализа является влияние основы, ее физических свойств и неоднородности частиц по размерам на точность определения микроэлемента. Для устранения этого влияния рекомендуется анализируемую пробу смешивать с буферами. В качестве буфера часто используется чистый угольный порошок [31, 182, 283, 491]. Его действие основано главным образом на уменьшении скорости испарения [491] так, при испарении в дуге постоянного тока (9 а, 220 в) скорости испарения хрома (г-атом сеуС) из смесей равны окислы 2п, Мп, Си, А1, Сг, Т1, Ьа, 2г, У, Мо (взятые в эквимолярных соотношениях) — 0,9-10 , окислы -Ь графитовый порошок (1 1) -0,2-10 , сульфаты указанных элементов — 5,2-10 и сульфаты + графитовый порошок (1 1) — 1,2-10 . На примере анализа металлического висмута [31] показано, что при добавлении угольного порошка примеси поступают в зону разряда с самого начала горения дуги (в отсутствие его только через 30—45 сек. после полного испарения висмута), распределение капелек расплава становится равномерным, что приводит к увеличению ско- [c.74]

Спектральное определение примесей в чистом олове отличается невысокой чувствительностью. Сочетание химического обогащения со спектральным анализом повышает чувствительность до 10 —10 %. Использовано [575] фракционное испарение примесей в дуге постоянного тока из кратера угольного анода. Металлическое олово переводят в окись, добавляют угольный порошок. Уголь изменяет характер поступления примесей в облако дуги и служит буфером, восстанавливающим примеси до металла. Кальций испаряется в начальной стадии горения дуги вместе с Mg, Si, Al. Основу при анализе олова можно отделять отгонкой в виде хлорида в присутствии перекиси водорода и при хлорировании элементным хлором. В обоих случаях примеси концентрируются на оставшемся в растворе Sn la [248]. [c.127]

Тантал имеет сложный спектр с большим числом спектральных линий, поэтому при его спектральном анализе применяют приборы большой дисперсии, физическое или химическое концентрирование-, а также особые приемы внесения анализируемого образца в источник возбуждения. Носители в окисной форме не увеличивают скорость испарения кальция. Они стабилизируют температуру дуги и поэтому увеличивают интенсивность спектральных линий и воспроизводимость. Скорость испарения кальция при анализе тантала отчасти увеличивает uj la и сильно увеличивает Ag l [211]. Анализируемые образцы обычно смешивают со спектроскопическим буфером — угольным порошком [1532] с добавками СеОз и ВеО [180], Na l [209], спектрографируют в кратере угольных электродов по линии Са 3158,87 A, чувствительность 5-10-30/,. [c.129]

Сущность микрометода заключается в предварительном испарении углеводородной основы про бы с поверхности электрода и спектральном анализе сухого остатка. Нижний электрод показан на рис. 2 в. Верхний электрод затачивается на полусферу. Готовые электроды для очистки обжигают в дуге переменного тока верхние — в течение 60 с при силе тока 15 А, а нижние — 30 с при 10 А. После этого для заполнения пор на торцы нижних электродов наносят по одной капле 3%-ного раствора полистирола в бензоле и сушат [12]. Затем на торцы электродов наносят по одной капле буфера (7,5%-ный раствор нитрата бария) и электроды сушат 20 мин при 105—110°С. Для удобства дозировки цробу разбавляют в 10 раз или больше изооктаном или н-гептаном. На торец электрода наносят микропипеткой 20— 40 мкл pa TBOipa, электрод сушат в сушильном шкафу при 80— 90 °С или под ИК-лампой 20 мин и досушивают 0,5 ч. Температура досушки зависит от летучести анализируемого вещества. Масляные фракции досушивают при 400 0. Затем наносят вторую порцию, сушат, досушивают и т. д. [c.26]

Осаждение микропримесей смесью реагентов впервые нашло применение при спектральном анализе различных растительных и биологических препаратов. Описано [15] осаждение органическими реагентами микроколичеств Ве, Со, Сг, Ое, Мо, N1, РЬ, Т1, V и 2п из почв. Осаждение элементов проводили добавлением к раствору пробы 5%-ного раствора окси-на в 2н. растворе уксусной кислоты. Так как авторы обнаружили неполное выделение Сг, Ое, РЬ, 5п и V, они использовали смесь различных органических реагентов (окоин, танни-новую кислоту и тионалид), что обеспечивало полноту выделения всех микроэлементов. Микропримеси выделяли на 30 мг окиси алюминия и 2—5 мг окиси железа. Эти вещества служили носителями, а при спектральном анализе в угольной дуге постоянного тока одновременно играли роль спектроскопических буферов. Чувствительность определения 1.10 — [c.9]

Литературные данные по определению микропримесей в сульфиде сурьмы отсутствуют. Как нами установлено, предел обнаружения прямого спектрального анализа сульфида сурьмы составляет для ряда примесей 1 10 —1 Проведена. работа по снижению этого предела с использованием буфера и носителя. Экспериментально выяснено, что наилучший эффект в качестве буфера дает графитовый порошок, а в качестве носителя — хлорид натрия. Дальнейшую качественную и количественную оценку факторов, влияющих на повышение чувствительности, проводили методом математического планирования эксперимента [1]. [c.161]

Угольный порошок, применяемый в качестве буфера при спектральном анализе реактивов, получают из спектрально чистых угольных электродов (ос, ч., ма1рки В-3, ВТУ 615-60) на станке. Анализируют в условиях применяемой методики. В спектре должны отсутствовать линии определяемых примесей, допускается лишь наличие следов последних линий, кальция, магния, железа, кремния и алюминия. [c.5]

Спектральные методы определения Сг, V, Си, Зс, Мо, Зп, РЬ, Со, Ni в лунных породах, богатых железом, приводят к систематическим ошибкам [890]. Для их устранения и увеличения чувствительности определения указанных элементов проводились исследования по стабилизации горения дуги, выбору оптимальных условий анализа и действия различных добавок и буферов [324]. Найдено, что нри анализе на дифракционном спектрографе с большой дисперсией методом испарения проб из канала угольного электрода в дуге постоянного тока с использованием буферной смеси угольный порошок -Ь ВаСОз (9 1) предел обнаружения хрома равен 1-10 % нри коэффициенте вариации 10—20%. Спектральные методы онределения хрома в лунных образцах описаны в 1578, 890, 1082]. [c.157]

Непламенные методы. Для прямого определения нанограм-мовых содержаний фосфора в бензине методом НААС использован СФМ Перкин-Элмер , модель 403 с дейтериевым корректором фона, безэлектродной разрядной лампой, ЭТА НОА-2100 и самописцем [345]. Эталоны готовят растворением трифенилфосфата в свободном от фосфора бензине в диапазоне концентраций 0,26—2,6 мкг/мл. В качестве буфера применяют лантан в виде 15%-ного раствора нитрата лантана в 25%-ном этаноле. Принят следующий режим анализа. Атомизатор выдерживают 15 с при 110°С, вводят 10 мкл раствора буфера и 90 мкл образца бензина или эталона и включают программу. Далее следуют сушка в течение 60 с при 110°С, озоление в течение 50 с при 1600 X и атомизация в течение 5 с при 2700 °С. Спектральная ширина щели 4,0 нм, среда —аргон в режиме [c.251]

Важные исследования по определению тысячных долей процента гафния в цирконии выполнили Солодовник и Кондрашина 1260]. Их опыты, осуществленные в условиях, рекомендованных Мортимером и Ноблом [647], показали, что при работе на автоколлимацион-иом спектрографе КСА-1 добавка фторида бария и испарение проб при большой силе тока не приводят к увеличению интенсивности линий гафния. Наблюдаемое незначительное усиление интенсивности линии гафния Н II 2641,41 при добавке фторида бария происходит за счет наложения линии бария Ва II 2641,37. Применение в качестве буфера фосфата натрия также не дает положительных результатов. Решающее значение для достижения высокой чувствительности анализа имеет применение спектрографов с высокой линейной дисперсией, но не спектральных буферов. [c.186]

Для равномерного сгорания пробы и улучшения воспроизводимости результатов в качестве спектрального буфера применяют графитовый пор01Ш0к [1]. Добавка к пробе хлористого натрия опособствует повышению чувствительности анализа [2]. Нижняя граница обнаружения для различных элементов составляет 1 Ю" —1 Ю %- [c.52]

В связи с выпуском большого числа соединений редких щелочных >1еталлов Ре и Ке обоснована необходимость разработки унифицированных спектральных методов анализа, позволяющих по единому набору эталонов анализировать большое число различных солей, Е), КЬ, С5 и Не. Обосновано применение в качестве буфера угольного порошка и в качестве реагента фторопласта-4. Дан перечень реактивов, материалов и аппаратуры, используемых при анализе. Описаны приемы обработки фотопластинки н методика определения содержания примесей по фотопластинке. Библ. 13 назв. [c.111]

Спектрографическое определение микроэлементов в золе нефти. I. Сущность и особенности метода. Наибольшие затруднения при анализе золы нефти вызывает малое количество анализируемой навески. Необходимо учитывать и тот факт, что некоторые из определяемых элементов (например, ванадий, никель и др.) присутствуют в золе в относительно больших количествах. Вследствие многолиней-ности спектров этих элементов и сильного сплошного фона возникают определенные трудности при расшифровке спектрограмм. Эти осложнения могут быть устранены с помощью приема, предусматривающего значительное разбавление анализируемой навески пробы пустой породой . В качестве разбавителя нами применялся спектрально чистый кварцевый порошок. Использование приема разбавления проб, в свою очередь, дает возможность упростить задачу приготовления эталонов они готовились на основе кварцевого порошка. Кроме того, известно, что важнейшей предпосылкой получения достаточно надежных количественных результатов является стандартизация условий испарения проб различного состава и стабилизация условий возбуждения атомов определяемых элементов. Эти условия в значительной мере обеспечиваются в применяемой методике наличием в анализируемых пробах разбавителя (окись кремния) и введением щелочного буфера (хлорида калия), роль которого может быть сведена в основном к следующему быстрому сплавлению силикатной основы в королек надежной стабилизации условий возбуждения атомов определяемых элементов в дуговом разряде. [c.130]

Групповое химическое концентрирование РЗЭ хроматографическим методом до их содержания ге-10- % (коэффициент обогащения - -50), применение буфера (угольный порошок) и носителя (NaGl) позволили определить почти все РЗЭ в земных базальтах и реголите, доставленном автоматической станцией Луна-16 . Результаты анализа, проведенного химико-спектральным методом, показали, что содержание РЗЭ в реголите близко к их содержанию в лунных породах, доставленных Аполлоном-11 и Аполлоном-12 [21] (табл. 3, рис. 2). Аналогичные исследования были проведены и на других геохимических объектах, содержащих [c.19]

Следующие дальнейшие примеры показывают чрезвычайно высокую чувствительность активационного анализа. Для определения следов примесей в спектрально-чистом образце 5 мг окиси эрбия Кетлер и Бойд [1117] облучали его 3 дня нейтронами в урановом реакторе, затем разделили продукты облучения в ионообменной колонке, заполненной дауексом-50, обработанным хлористым аммонием. Вымывание производилось в течение 2000 мин. цитратным буфером с pH = 3,2. Зависимость активности отбираемых проб раствора, выходящего из колонки, от времени представлена на рис, 104. Были обнаружены следы лютеция, итербия, тулия и натрия (или калия). Примесь тулия составляла не больше 0,011% или 10 мкг, как можно оцепить по уравнению (9—3) из активности фракции. [c.441]

Ход анализа. Определение индия и та.члия 111 проводят на спектрографе, регистрируя спектр на пластинках спектральные , тип II, чувствительностью И ед. по ГОСТ. Источником возбуждения служит дуга гюстоянного тока. Для проведения анализа используют аналитические линии In —3258,6 А и Т1 —2767,9 А. В качестве буфера применяют Na l, который подмешивался к пробам и стандартам в отношении 2 1. [c.211]

Ниже приведены важные факторы, влияющие на новый спектрофотометрический метод химического анализа и требующие специального изучения выбор растворителя, спектральные характеристики комплекса, выбор pH и изучение рк любых использованных буферов, влияние концентрации реагента, про верка подчинения закону Беера и установление оптимального диапазона концентрации, устойчивость окраски раствора, влияние температуры, точность и чувствительность метода, наложения (проверка для 40—50 элементов и анионов, которые, вероятно, присутствуют, обычно в 100-кратном избытке анализируемого вещества), маскировка и разделение, проверка со стандартами или стандартными материалами. Более подробно о таких проверках сказано в работе Киркбрайта [23]. [c.588]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология