Аминоспирты хроматография

Распределительная хроматография аминоспиртов [35] [c.203]

Хроматография -аминоспиртов на бумаге [c.204]

В том случае, когда необходимо при помощи хроматографии на бумаге идентифицировать -аминоспирты, удаление относительно большого количества солей представляет определенные трудности. Удачное решение этой задачи было предложено Рисом. В системе фенол (70 г) — вода (30 мл) (к которой добавлено 5 о по объему раствора аммиака с уд. весом 0,880) аминоспирты движутся с фронтом растворителя, оставляя на некотором расстоянии позади себя видимое пятно солей. Восходящее хроматографирование в феноле (на высоту 6 см) оказывается достаточным бумагу затем высушивают при 45° и отрезают зону, содержащую соль. После этого на листе бумаги можно провести хроматографирование -аминоспиртов. [c.204]

Лигандообменная хроматография, включающая образование разнолигандных комплексов с координационной связью Комплексы аминокислот, диаминов с переходными металлами, обычно Аминокислоты, аминоспирты, амины, оксикислоты и другие соединения, способные к координации по иону металла Наличие заместителей в о-положении [c.367]

Логическим развитием метода ион-парной хроматографии [216, 217] явилось использование хирального противоиона (-Ь)-Ю-кам-форсульфокислоты в качестве хиральной добавки к подвижной фазе для разделения энантиомеров некоторых аминоспиртов [218]. Аминоспирты в протонированной форме образуют с анионом камфор-сульфокислоты вследствие электростатических взаимодействий диастереомерные комплексы. Предполагается, что в комплексе между партнерами возможны и другие типы взаимодействий, и в первую очередь образование водородной связи между кетогруппой и гидроксильной группой, что также влияет на наблюдаемое различие в хроматографическом удерживании (рис. 7.18). Разделение бы- [c.163]

Таблица 7.12. Селективность разделения некоторых аминоспиртов хиральной ион-пар-ной хроматографией с камфорсульфонатом в качестве противоиона [219] (с разрешения изд-ва)

В статье [225] описан другой метод ион-парной хроматографии с (-I-)-дибутилтартратом (ДБТ) в качестве хиральной добавки. В основу метода положены исследования Прелога и др. [226], изучавших распределение энантиомерных аминоспиртов в виде ионных пар в присутствии эфиров винной кислоты и обнаруживших не одинаковое распределение энантиомеров между фазами. [c.166]

Реакционная хроматография относится к тем немногим вариантам анализа, которые позволяют надежно идентифицировать и определять высокополярные алканоламины (аминоспирты), микропримеси которых при прямом хроматографировании необратимо сорбируются хроматографической насадкой и некоторыми частями аппаратуры. Этого можно избежать, анализируя аминоспирты (концентрация 0,1 ppm) в виде гептафторбутирильных производных [70]. Загрязненный воздух пропускают через ловушку с AI2O3 и десорбируют сконцентрированные примеси водным раствором октансульфокислоты. Кислота не только способствует эффективной экстракции примесей, но и, образуя нелету- [c.327]

С-концевых аминокислот в этих соединениях Продукты реакции восстановления в среде Л/ -этилморфолина гидролизуются кислотой и полученные аминокислоты, а также аминоспирты, образовавшиеся из С-концевых аминокислот, разделяются с помощью бумажной хроматографии [1093, 1094]. Определение аминоспиртов методом бумажной хроматографии с помощью нингидрина как проявителя в смеси со значительно большими количествами различных аминокислот представляет значительные трудности. Однако можно провести разделение обоих компонентов, если продукты гидролиза обработать динитрофторбензолом согласно методу Зангера. При этом образуются Л/ -динитрофенильные производные аминокислот и аминоспиртов. Л/ -динитрофенильные производные аминоспиртов извлекаются из водных растворов щелочей диэтиловым эфиром, тогда как соответствующие производные аминокислот остаются в водной среде [1206, 1611]. [c.454]

Вследствие относительно высокой упругости паров соединений, содержащих фтор [50], газо-жидкостная хроматография применяется для разделения К-ТФА-эфиров ди-, три- и тетрапептидов, Газо-хроматографический анализ различных летучих производных коротких пептидов проводился рядом автором [51—56]. Бименом и Веттером, например, осуществлено хроматографическое разделение N-aцeтилиpoвaнныx аминоспиртов и полиаминов, полученных из лейцил-аланина, глицил-фенилаланина, фе-нилаланил-глицина, лейцил-аланил-пролина и лейцил-аланил-глицил-лейцина с последующим масс-спектрометрическим определением последовательности аминокислот в пептидных цепях [53]. Однако наибольшего успеха удалось достигнуть при применении, как и в случае разделения аминокислот, К-трифторацетилирован-ных метиловых эфиров (рис. 9). Указанный метод, по-видимому, имеет ограниченное применение при исследовании структуры пептидов [64] и степени рацемизации при их синтезе [55]. [c.267]

Определение жирнокислотного состава с целью его последующего количественного выражения в расчете на массу продукта возможно при наличии данных о-фракционном составе липидов, так как жирные кислоты входят в состав ряда соединений (глицери-ды, свободные жирные кислоты, эфиры стеринов, фосфолипиды и др.). В каждой фракции соотношения жирных кислот и других компонентов (глицерин, стерины, аминоспирты, глицерин в фосфолипидах) различны. Отражая состав жирных кислот в суммарных липидах, в целях последующего количественного выражения этих данных в пересчете на продукт, необходимо знать парциальные доли каждой фракции. Задача фракционирования липидов на основные классы соединений в настоящее время, как правило, решается с помощью адсорбционной хроматографии на силикагеле [2, 22]. [c.213]

Описаны также две д1етодики количественного газохроматографического анализа смесей этаноламинов, одна из которых [45] предусматривает хроматографирование в 5 словиях ваку ма, а другая [46] — определение этаноламинов в виде эфиров трифтор-уксусной кислоты, и ряд методик качественного хроматографического анализа этаноламинов и других аминоспиртов ионообменная [47], бумажная [48—52] и тонкослойная хроматография [53-56]. [c.53]

Использование перечисленных методик хроматографического определения этаноламинов, предназначенных, как правило, для анализа смесей этаноламинов и гликолей, для расшифровки смесей продуктов винилирования аминоспиртов не представляется возможным. В ИОХ АН СССР были разработаны [22, 27] две новые экспрессные хроматографические методики анализа 1) методика количественного определения всех основных ингредиентов реакционных смесей, образующихся при винилировании триэтаноламина и диэтаноламина, с помощью газо-жидкостной хроматографии, 2) методика качественного анализа указанных смесей с помощью тонкослойной хроматографии. [c.53]

Аминокислоты и пептиды. II. Газовая хроматография аминоспиртов. (НФ силикон на хромосорбе W т-ра 155—200° трипто-фанол определить не удалось. [c.83]

Применение газо-жидкостной хроматографии для анализа местноанестезирующих препаратов. (Анализ препаратов типа эфира и амидов в виде аминоспиртов НФ карбовакс-400, апьезон Z, SE-30, флексон-8 N8 на хромосорбе W и на-стеклянных шариках.) [c.203]

А-мйноспирты синтезировались нами ранее по мето-дике . Чистота полученных аминоспиртов проверялась тонкослойной и газо-кидкостной хроматографией и элементным анализом. Систематические ошибки при потенциометрическом титровании не превышали 1-2%. [c.265]

Химическое восстановление С-концевой аминокислоты в соответствующий спирт было первой химической реакцией, использованной для определения С-концевой аминокислоты белков. Например, инсулин нагревали с LiAlH4 в N-этилморфолине при 55 °С в течение 8 ч и определяли полученные аминоспирты методом хроматографии на бумаге [26]. Реакцию восстановления [c.496]

Для восстановления С-концевых аминокислот ди- и трипеп-тидов использовали коммерчески доступный дигидробис(2-мето-ксиэтокси) алюминат натрия [75]. Метод позволяет исключить предварительную этерификацию карбоксильных групп. Аминоспирты идентифицировали бумажной хроматографией. До сих пор неизвестно о применении этого способа восстановления для определения С-концевых аминокислот белков. Сообщалось, что NaBH4 в водном растворе (но не в органическом растворителе) селективно и почти количественно восстанавливает этерифици-рованные С-концевые аминокислоты в соответствующие спирты [32]. При работе с лизоцимом, инсулином быка, конканавалином А были получены ожидаемые производные, при этом не была обнаружено побочных процессов. Этот подход может быть доведен до практической методики С-концевого анализа белков, хотя дальнейшее развитие событий во многом зависит от степени надежности аналитического определения аминоспиртов, получающихся из всех обычных аминокислот. [c.497]

В лигандообменной хроматографии энантиомеров роль селектора играет хиральный лиганд, связывающий ион переходного металла. При разделении энантиомеров образуются разнолигандные комплексы, в которых присутствуют координационные связи. Именно строго определенная геометрическая конфигурация такого поверхностного комплекса определяет стереоспецифичность процесса разделения. В качестве центрального иона металла такого комплекса обычно используют Си , образующего наиболее прочные комплексы с разделяемыми соединениями, среди которых можно вьщелить амино- и оксикислоты, аминоспирты. [c.366]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология