Определяемые элементы и получение спектрограмм

Фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают и высушивают. Полученную спектрограмму помещают на столик спектропроектора и при помощи атласа спектральных линий отыскивают гомологические пары линий одного из элементов, указанных в табл. 3.4. Визуально оценивают их почернения и определяют примерное содержание элементов, пользуясь указаниями табл. ЗА. При желании в порядке самоконтроля можно попытаться более точно оценить почернения гомологических пар линий при помощи микрофотометра. [c.119]

По полученным спектрограммам определяют концентрацию элемента, умножают ее на коэффициент разбавления навески основой и по содержанию золы пересчитывают концентрацию данного элемента в исследованном осадке. При таком анализе состав осадка определяется быстрее и точнее, чем химическими методами. Воспроизводимость результатов составляет в среднем 6,9% [150]. [c.248]

Наиболее полно изучение абсорбционных линий большого числа элементов осуш,ествлено в [38]. Целью работы являлось установление элементов, в достаточной степени диссоциирую-ших на атомы в воздушно-ацетиленовом пламени, определение для этих элементов наиболее сильных абсорбционных линий и оценка чувствительности этих линий. Для элементов, к которым применимы были лампы с полым катодом, чувствительность различных абсорбционных линий определялась с помош,ью аппаратуры и методами, обычно используемыми в атомно-абсорбционном анализе [62]. В тех же случаях, когда применение ламп с полым катодом являлось невозможным, использовался источник непрерывного излучения (водородная лампа и лампа накаливания), свет от которого пропускался через пламя, в которое распылялись растворы, содержащие большие концентрации исследуемых элементов. Спектры регистрировались на кварцевом спектрографе большой дисперсии, после чего полученные спектрограммы визуально сравнивались с абсорбционными линиями элементов, для которых могли быть использованы лампы с полым катодом. Автором изучены следующие абсорбционные линии (даны в А в скобках указаны концентрации элемента в мкг мл в водных растворах, достаточные для получения в воздушно-ацетиленовом пламени поглощения 1% при горелке длиной 12 см) [c.44]

Методы полуколичественного и количественного спектрального анализа основаны на эмпирически установленной прямой зависимости между интенсивностью почернения спектральных линий на фотопластинке и количеством данного элемента в определенном интервале концентрации испытуемой пробы. В конечном итоге суть спектрального анализа заключается в визуальном или инструментальном (при помощи микрофотометра) сравнении на спектрограмме интенсивности почернения аналитической линии изучаемого элемента с интенсивностью почернения идентичной линии, полученной при спектрографии эталона с известным содержанием того же элемента. По результатам ф.ото-метрии строят градуировочный график, который показывает связь интенсивности линии анализируемого элемента с концентрацией этого же элемента в пробе. По графику определяют процентное содержание элемента. Предел допустимой ошибки спектрального метода, по данным многих авторов, не превышает 10%. [c.79]

Таким образом, измерив длины волн полученных на спектрограмме линий, можно определить те элементы, атомы которых участвовали в излучении наблюденного спектра. [c.22]

Навеска подготовленной для анализа пробы делится на две части. Для одной из них получают спектрограмму и по ней определяют отношение интенсивностей аналитических линий искомых элементов. По этим данным при помощи построенного заранее градуировочного графика определяют отнощение концентраций обоих определяемых элементов в пробе. После этого ко второй части пробы домешивают произвольную, разумную по величине навеску элемента, находящегося в пробе в меньшем количестве. Полученную таким образом смесь вновь подвергают анализу и определяют новое соотношение элементов в пробе, которое получилось после добавления в испытуемый образец известного количества одного из его компонентов. Этих сведений достаточно, чтобы определить содержание элементов в исследуемом материале. [c.146]

При этом в первую часть экспозиции условия благоприятны для получения максимальной чувствительности определения среднелетучих элементов РЬ, Zn, Си, Зп, Мо, В1, ЗЬ и др., а на дополнительно экспонированном участке спектрограммы определяются труднолетучие элементы Ее, Ва, Zг, КЬ, Ьа, и др. Определение ртути и щелочных металлов обычно требует отдельных съемок. [c.236]

Спектрограммы, полученные при этих условиях, служат для определения В1, Зп, гп, ЗЬ, РЬ, С(1 и Аз. Однако последние два элемента с более высокой чувствительностью определяют при других условиях, на третьем этапе анализа. [c.372]

Предварительная оценка чувствительности метода была осуществлена следующим образом. В абсорбционную кювету вводили сетку из тонкой вольфрамовой проволоки, содержание ряда примесей в которой было определено эмиссионным лнализом. Далее ее испаряли с помощью импульсной лампы и фотографировали абсорбционный спектр в области 2161 — 3817 А. Рассмотрение полученной спектрограммы показало, что абсорбционный спектр содержит сильные линии алюминия (А1 3082,16 А, содержание в вольфраме—1.10 %) меди (Си 3247,54 А 5.10 -%) магния (М. 2852,13 А 1.10 2%) и цинка (2п 2138,56 А З.Ю %), а также линии кальция средней интенсивности (Са 2398,56 А 3.10 %) и железа (Ре 2483,27 А 5.10 " %) линии марганца (Мп 2794,82 А 1.10 %) обнаружено не было. На основе полученных результатов авторы пришли к выводу, что чувствительность атомно-абсорбционного обнаружения предлагаемого ими способа составляет 1—5.10 %, а для ряда элементов может быть повышена до 1.10 %. [c.231]

Определяемые элементы и получение спектрограмм. Спектральный метод в принципе позволяет определять все элементы периодическо системы и даже отдельные их изотопы. Однако последние линии элементов расположены в широком спектральном интервале, простирающемся от близкой инфракрасной до вакуумной ультрафиолетовой области. Поэтому для их регистрации требуются различные приемники и спектральные приборы. Кроме того, большое различие в энергиях возбуждения последних линий приводит к тому, что спектры всех элементов не могут возбуждаться в одном и том же источнике света. С этой точки зрения принято делить элементы на две группы трудновозбудимые и легковозбудимые. К первой, как правило, относятся металлы, ко второй — металлоиды и инертные газы. Наиболее широко применяются спектральные методы для определения элементов с небольшой энергией возбуждения, последние линии которых попадают в видимую и близкую ультрафиолетовую области. В табл. 4 приведена чувствительность качественного спектрального анализа для шестидесяти девяти химических элементов при обычных условиях возбуждения и регистрации (медная искра и дуга). [c.138]

Очень многие применения спектрографа по существу можно назвать ультрамикроаналитическими, так как количества вещества, которые могут быть определены с помощью этого прибора, часто не превышают нескольких микрограммов. В литературе [25—29] можно найти подробное описание методов применения спектрографа для определения различных элементов, излучающих свет в видимой или ультрафиолетовой области спектра при возбуждении их в дуге, искре или пламени. Использование спектрографа для точных количественных определений в значительной степени ограничено необходимостью калибрирований и разработки стандартных условий получения спектрограмм. К недостаткам спектрального анализа следует отнести высокую стоимость спектральной аппаратуры, а также необходимость специальной подготовки аналитика. Спектральный метод является совершенно незаменимым при многих научных исследованиях. Он может оказаться также чрезвычайно полезным при проведении большого числа определений одного и того же компонента. Однако мало вероятно, чтобы спектральный метод мог быть широко использован для обычных целей ультрамикроанализа. [c.331]

Схема полученной спектрограммы дана на рис. 4.18. Вверху расположен спектр ртути (а), затем спектр комбинационного рассеяния (б) и служащий эталоном спектр железа (в). Сравнивая спектры а и б, исключаем из последнего линии ртути. Идентификация линий в спектре железа производится с помощью атласа спектральных линий (см. Калинин С. К. и др. Атлас спектральных линий элементов. М.—Л., 1950. Листы 19—22. 79 с.), по которому можно определить длины волн соответствующих линий в спектре железа по шкале атласа. Для уточнения значений X до десятых и сотых долей нм полученные значения надо сверить с табличными (см. Зайдель А. И., Прокофьев В. К. Райский М. М. Таблицы спектральных линий. М., Гостехтеорет-издат, 1952, 560 с.). [c.78]

Способ внешнего стандарта. При проведении гео-лого-поисковых работ в одной и той же пробе часто необходимо определять содержание большого числа элементов (несколько десятков). В этом случае практически невозможно подобрать единый элемент сравнения (внутренний стандарт) для всех определяемых элементов. По аналогшг с рентгенофлуоресцентным методом (см. ниже) в такой ситуации может быть применен способ внешнего стандарта, когда в качестве аналитической пары используют одну и ту же спектральную линию в двух спектрах, полученных от анализируемой пробы и от некоторого образца сравнения. Для получения спектров применяют их синхронное возбуждение в двух последовательно соединенных источниках излучения. Спектры фиксируются на фотопластинке встык с помощью специального оптического приспособления. Способ позволяет получать количественные результаты для 20-30 элементов по двум-трем параллельно снятым спектрограммам. Для получения надежных результатов важное значение имеет правильная настройка электрической и оптической схем прибдра. [c.409]

Простой способ анализа в случае с < Стынад заключается в следующем [272]. В области содержаний с<Ст1пнад фотографируют одинаковое большое число (я > 20) спектров каждой пробы и эталона. На спектрограммах независимо от того, обнаруживается ли в них аналитическая линия, измеряют почернения на месте расположения этой линии. Как обычно, измеряют почернения фона рядом с линией (см. 2.1.5) и находят интенсивность линии /д (или /л//ф. лДл.ср). в каждой спектрограмме. Полученные результаты усредняют по всем спектрограммам данной пробы (эталона). Затем строят прямолинейный градуировочный график в логарифмических координатах, пользуясь которым определяют содержания с < Стш над элемента В неизвестной пробе. Пример такого графика приведен на рис. 14. [c.56]

Метод заключается в предварительном химическом концентрировании примесей с последующим спектральным анализом полученного концентрата в дуге постоянного тока между угольными электродами. Концентрат примесей на основе смеси угольного порошка с 5% NaNOs получается путем отгонки основы бора смесью HNO3 и HF. Коэффициент обогащения примесей в концентрате равен 25. Эталоны готовятся также на основе смеси угольного порошка и NaNOs. Одновременно по одной спектрограмме определяются 24 элемента-примеси Ве, Mg, Са, Ва, А1, Ti, V, W, Сг, Мп, Fe, Со, N1, Си, Ag, Au, Zn, d, In, Sn, Pb, Bi, Ga и Sb с точностью 15—20%. [c.483]

При испарении пробы из отверстия нижнего электрода компоненты пробы поступают в зону возбуждения фракциоино. Чтобы не потерять ни одного элемента, следует экспонировать спектр до полного испарения пробы. Время полного испарения подбирается экспериментально. При этом не всегда удается достичь низких пределов обнаружения, так как одновременно с увеличением почернения линий увеличивается почернение фона и при длительном экспонировании может уменьшиться отношение 5л/5ф. Поэтому иногда спектр пробы фотографируют несколько раз с разным временем экспозиции. Легколетучие компоненты определяют в спектрограммах, полученных с малым временем экспозиции, труднолетучие— в спектрограммах с большим временем экспозиции. [c.175]

Допустим, образец представляет собой какой-то сплав меди. Расшифровывается спектрограмма, полученная в дуге постоянного тока. С помощью атласа на этой спектрограмме мы нашли линию мышьяка 303,285 нм. Считаем ее предварительно отождествленной. Теперь уточним идентификацию. Сначала определим разрешение Ак, достигаемое в условиях регистрации на этой длине волны. Для этого в спектре железа на нашей спектрограмме находим две равноинтенсивные линии длины волны, близкой к 303,28 нм, и едва разделяемые. Примем, что в данном случае Ак равно 0,04 нм. Тогда, согласно таблице спектральных линий, в наш список мешающих элементов следует включить все элементы, имеющие линии от 303,285 + 0,04 до 303,285—0,04 нм. [c.181]

Двойной спектропро-ектор дает возможность использовать полученные заранее спектры сравнения. Спектры различных элементов фотографируют и хранят в виде картотеки . Зная основу изучаемой пробы или определив ее по характерной группе линий спектра какого-либо элемента, закладывают во вторую каретку спектрограмму со спектром этого элемента. Подбирают увеличение спектропроектора так, чтобы на обеих спектрограммах одинаковые линии совпали, и тогда выявляются линии примесей. Очень удобно рядом со спектром элемента, являющегося основой, снять спектр железа. Тогда для расшифровки спектральных линий (т. е. для отождествления неизвестных линий) может быть использован атлас спектральных линий, составленный на основе спектра железа. В качестве примера на рис. 137 показана страница пз атласа. В спектропроекторе ПС-18 такого совмещения спектров с разных пластинок сделать нельзя. При пользовании этим при- [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология