Олово определение озолением

Учитывая летучесть соответствующих соединений, подготовку проб для анализа производят по двум направлениям путем сухого сжигания объекта при определении всех указанных элементов, за исключением олова и мышьяка. В последнем случае производят мокрое озоление продукта. [c.87]

Пример мокрого озоления был уже рассмотрен в разделе, посвященном определению азота в органических соединениях по методу Кьельдаля (гл. И), где окислителем служит концентрированная серная кислота. Этот реагент часто применяют также для разложения органических соединений при определении в них металлических компонентов. Для увеличения скорости окисления к раствору можно периодически добавлять азотную кислоту [4]. При таком способе разложения ряд элементов улетучивается, по крайней мере частично, особенно если в пробе содержится хлор к таким элементам относятся мыщьяк, бор, германий, ртуть, сурьма, селен, олово, галогены, сера и фосфор. [c.231]

Применение Н.2804 в органическом анализе. Кроме мокрого озоления органических веществ (см. разд. 5.6) серная кислота применяется для проведения гидролиза эфиров н углеводов. Ароматические сульфокислоты разлагают нагреванием прп 140— 190 "С с 60-70 %-ной серной кислотой [4.251]. Иногда гидролиз протеинов проводят 3 М серной кислотой, а не хлороводородной кислотой [4.252]. При определении оксипролина к 5 г пробы добавляют 1 г хлорида олова (И) и гидролизуют 3 М серной кислотой при ПО °С 16 ч 14.2531. [c.85]

Для озоления образцов при определении в них олова используют платиновые, кварцевые и неповрежденные фарфоровые тигли. Золу растворяют в серной, смеси серной и азотной, а также в 6 М хлороводородной кислотах. Рекомендуют сплавлять золу с гидроксидом калия [5.301 ] или смесью гидроксида натрия и углерода [5.299]. Сообщается о сложностях озоления некоторых фруктов [5.302]. [c.147]

При осторожном сухом озолении растений находящаяся в них фосфорная кислота остается в золе в виде солей различных металлов, преимущественно кальция. Эти соли растворяют соляной кислотой. Дальнейшее определение основано на способности фосфорной кислоты давать голубое окрашивание с молибденовокислым аммонием в присутствии олова. Интенсивность окрашивания пропорциональна содержанию в растворе фосфорной кислоты. Аналогичную реакцию дают соединения мышьяка, но в растениях они практически не содержатся. [c.315]

Ход анализа в присутствии олова. Если олово присутствует в заметных количествах, оно в обоих методах разложения переходит в нерастворимую метаоловянную кислоту, которая может окклюдировать свинец, в результате чего будут иметь место потери свинца. Большую часть выпавшей метаоловянной кислоты можно перевести в раствор и удалить в виде летучего бромида олова (IV) следующим образом . К золе, а при разрушении кислотами — к остатку, полученному после выпаривания (см. выше), добавляют 15 мл или более концентрированной бромистоводородной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане. Если при озолении применялись нитраты, то выделяется бром и тогда раствор кипятят до полного удаления брома. При этом нитраты должны быть полностью восстановлены. После растворения золы или солей проверяют, нет ли в растворе осадка метаоловянной кислоты. При наличии остатка добавляют 50—100 мг мелко гранулированного чистого олова (содержащего, например, 0,0035% свинца) и осторожно кипятят до его растворения. После этой обработки раствор должен стать совершенно прозрачным. Затем добавляют 10 мл и более 60%-ной хлорной кислоты и несколько миллилитров смеси бромистоводородной кислоты и брома (смесь составляют из 100 мл перегнанной 40%-ной НВг и 15 мл жидкого Вгз). Упаривают до появления паров хлорной кислоты, добавляют время от времени небольшими порциями смесь бромистоводородной кислоты и брома (общим объемом 15 мл). После полного удаления олова и брома в виде летучего соединения раствор охлаждают и растворяют содержимое стакана в возможно меньшем объеме горячей воды. Далее определение продолжают так, как описано выше. Количество свинца, введенное с металлическим оловом, смесью бромистоводородной кислоты и брома, с хлорной кислотой, нужно определить, для чего проводят холостой опыт. [c.520]

На этом принципе основан метод определения свинца и олова в различных соединениях [268]. Использован жидкостный хроматограф Алтекс 312 с колонкой длиной 25 см, заполненной лихосорбом С-18 ODS с размером частиц 10 мкм. Объем вводимой пробы 200 мкл. Для анализа свинцовых соединений подвижной фазой служит смесь метанола с водой (80 20), подаваемая со скоростью 0,5 мл/мин. Содержание метанола в растворе постепенно повышают, доводя до 100% после пропускания 28 мл раствора. Хроматографические фракции по 1 мл собирают в пробирках, содержащих по 0,5 мл 3%-ного раствора иода, затем анализируют. Для разделения оловоорганических соединений в качестве подвижной фазы используют 97%-ный метанол. Спектры снимают на атомно-абсорбционном СФМ Хитачи , модель 170-70 с корректором фона, основанным на эффекте Зеемана. В качестве защитной атмосферы и газа-носи-теля использован аргон, расход 3 и 0,2 л/мин соответственно. Спектральная полоса пропускания 1,1 нм. Аналитические линии РЬ 283,3 нм и Sn 224,6 нм. Приняты следующие режимы анализа для свинца — сушка 20 с при 80 °С, озоление 10 с при 370 °С, атомизация 5 с при 2300 °С в чашке и 5 с при 2500 °С в трубке для олова — сушка 20 с при 80 °С, озоление 10 с при 400 °С, атомизация 5 с при 2300 °С в чашке. [c.271]

Ход определения. В колбу прибора 1 вместимостью 120—150 мл помещают 25 мл необработанной или концентрированной озоленной пробы воды, чтобы в пей содержалось от 2,5 до 30 мкг мышьяка. Колбу соединяют с фильтрационной трубкой 2, к которой присоединяют водяную трубку 3, припаянную узким концом к поглотительному сосуду 4. К пробе приливают поочередно, перемешивая после каждого прибавления, 10 мл соляной кислоты, 5 мл раствора йодистого калия и 6—8 капель (0,4 мл) раствора хлорида олова. Дают смеси постоять 15—20 хмин для восстановления пятивалентного мышьяка в трехвалентный. В фильтрационную трубку помещают сухие плюл -битные бумажки, а в поглотительный сосуд 10 мл эфедрино-хлоро-формного раствора диэтилдитиокарбамината серебра. К пробе добавляют 3 г цинка и немедленно соединяют весь прибор. Водород образуется в течение 60 мин, в случае замедленного образования водорода приливают еще 5 мл соляной кислоты. После прекращения выделения водорода выливают раствор диэтилдитиокарбамината мышьяка в кювету и измеряют его оптическую плотность. С холостой пробой проводят весь анализ. [c.146]

Олово. Метод сухого озоления редко используют при определении олова в органических материалах, поскольку возможно улетучивание Sn l или взаимодействие SnOj с материалом тигля. Описаны методики озоления биологических материалов при 450—500 °С [5.74, 5.216, 5.299] и 500—600 °С [5.53]. По мнению некоторых авторов при озолении не следует добавлять азотную кислоту и золу [c.146]

Метод круговой бумажной хроматографии применен [600] для разделения и полуколичественного определения вольфрама и других элементов в органических соединениях. После озоления пробы растворяют окислы ъ 1 М НС1. Нерастворимый остаток, содержащий вольфрам (алюминий, цирконий, олово), растворяют в NaOH и подкисляют соляной кислотой. Растворителем служит смесь концентрированная НС1 + ледяная СНдСООН + к-бута-нол + к-пропанол+ этанол + ацетилацетон (4 3 3 2 3 0,6). [c.78]

За последние годы появилось много работ по определению металлов, как нормально входящих в состав пищевых продуктов, так и присутствующих в виде примесей мышьяка [174, сурьмы [170], висмута [137], бора [17, 101,261], кадмия [56], кобальта [16], свинца [58, 149], ртути [57], селена [163], олова [108] иурана[205]. Недавно опубликованы методы определения в пищевых продуктах солей фтористоводородной кислоты [156, 292] и иода [264]. Определение фторидов основано на перегонке в присутствии серной кислоты, нейтрализации дестиллята, выпариваний и озолении остатка. Далее золу обрабатывают хлорной кислотой и сульфатом серебра и снова подвергают перегонке. Ион фтора определяют в отгоне, добавляя избыток раствора нитрата тория и оттитровывая последний раствором фторида в присутствии ализаринового красного. [c.177]