Анализ свинцовых сплавов

При анализе цветных металлов, сплавов для подшипников и других металлических сплавов наряду со спектрографическими аналитическими методами широко применяется также спектрометрический метод [14—16]. При анализе медно-оловянно-свинцовых сплавов мешающее влияние элементов, присутствующих в больших концентрациях, затрудняет использование спектральных и в том числе спектрометрических методов. Однако для экспрессного анализа [c.253]

Послойный анализ медно-свинцового сплава, результаты микроисследований и коррозия по Пинкевичу [23] [c.610]

Ход анализа свинцово-оловянного припоя. В качестве наиболее простого примера весового определения свинца и олова приводим методику анализа сплава, состоящего из этих двух металлов (свинцово-оловянного припоя). [c.177]

Исследована чистота осадка в случае отделения золота при помощи гидрохинона в ходе анализа свинцового сплава, содержащего платиновые металлы [14]. Ошибка меньше, чем при определении золота в серебряном корольке, полученном из свинцового сплава. [c.77]

Анализ свинцово-оловянных сплавов [c.269]

Лаборанты, занятые на анализе свинцовых сплавов. [c.319]

Аналитические пары линий для анализа свинцового сплава или дроби в дуге переменного тока и оценки интенсивностей линий [c.64]

При определении кальция в свинцовых сплавах используют стилометр СТ-7. Одни из электродов делают из анализируемой пробы (цилиндр диаметром 8 мм и высотой 50 мм), второй электрод — из железа Армко . Анализ производится в искре по парам линий Са 5262,2 — Ге 5227,2 А [627]. [c.132]

Метод распыления нашел широкое применение, так как, подобно методу вращающегося диска, он представляет собой универсальный метод спектрального анализа растворов. Кроме того, методом распыления анализировали электролитические (гальванические) растворы [24], а методом распыления через трубчатый электрод определяли компоненты и примеси в свинцовых рудах [25] и следы некоторых элементов (В, 8г, 81) в морской воде [26]. Распылители с несколькими соплами использовали при анализе титановых сплавов [27]. [c.172]

Применение электролиза с контролем потенциала к анализу свинцовых и оловянных основных сплавов. [c.194]

Описан также и другой путь систематического анализа сплавав, основанный на том, что ряд металлов и сплавов растворяется в уксусной кислоте в присутствии перекиси водорода.. Этим путем анализируют сплавы, не содержащие сурьмы и олова, поскольку эти металлы в указанных условиях не растворяются. Так, для анализа медных или свинцовых сплавов несколько миллиграммов пробы на капельной пластинке растворяют при нагревании на водяной бане в 10 каплях 50%-ной уксусной кислоты в присутствии 1—2 капель пергидроля. [c.214]

Анализ свинцово-оловянных сплавов [39] [c.126]

Для определения больших количеств висмута (40—70%) в свинце применяется комплексонометрический метод, предложенный для анализа свинцово-висмутовых сплавов [36]. Для маскировки сурьмы применяется винная кислота, для устранения трехвалентного железа его восстанавливают аскорбиновой кислотой [37]. [c.89]

Это обстоятельство на первых порах заставляло предполагать существование чисто механических причин разрушения заливки, однако последующее детальное изучение указало на коррозионный характер разрушения. Последнее можно видеть из сравнения химического анализа медно-свинцового сплава нового и разрушенного вкладышей (табл. 142). [c.354]

Полученный серебряный королек подвергают анализу на благор одные металлы химическим или спектральны методом. В некоторых случаях анализируют не серебряный королек, а свинцовый сплав (веркблей), например, при апределении осмия и рутения, которые не коллектируются в серебряном корольке. О пределение осмия и рутения по этой причине можио> производить 3 отдельной навески. [c.252]

Точно так же осадок PbS04 может образоваться и при анализе сплавов меди, но он будет гораздо более обильным при анализе свинцовых сплавов и т. д. [c.571]

Метод определения висмута в свинцовых сплавах [40]. 1 г пробы растворяют на водяной бане в 20 мл 20 %-ного раствора азотной кислоты. По охлаждении прибавляют 3 г этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон П) и 10 г винной кислоты. Добавлением концентрированного аммиака нейтрализуют раствор до pH 7—8 (требуется около 10 мл аммиака). Раствор вносят затем в мерную колбу емкостью 100 жл и разбавляют до метки. Иногда раствор бывает слегка мутным. После основательного перемешивания отбирают пипеткой 10—25 мл, переносят в делительную воронку, разбавляют 10 мл воды, прибавляют 2 мл 5%-ного раствора цианида калия и 1 мл 0,2%-ного раствора купраля и 10 жл четыреххлористого углерода. Встряхивают в течение 30—60 сек. и слой органического растворителя фильтруют через сухой фильтр. Светопоглощение измеряют при длине волны 400 Mfju. Раствор диэтилдитиокарбамата висмута в различных органических растворителях на свету не очень устойчив. Интенсивность окраски непрерывно падает, и через 1 час раствор мутнеет. Поэтому рекомендуется измерять светопоглощение по мере возможности быстро и измерения анализируемых проб проводить в приблизительно одинаковое время со стандартными растворами, предназначенными для построения калибровочной кривой. Подчинение закону Ламберта—Беера наблюдается при наименьшей концентрации 0,3 мг Bi/10 мл четыреххлористого углерода. В качестве примера авторы приводят анализ свинцовых сплавов с содержанием 0,093% висмута. [c.205]

Анализ свинцово-оловянных сплавов основан на растворении сплава в НМОз и последующем спектрофотометрическом титровании избытка оксалата, прибавляемого для осаждения РЬ+ -ионов, солями церия (IV) в области 365 нм (Се и С2О4 в этой области не поглощают). [c.269]

Если королек содержит платиновые металлы, анализ его хим. методами представляет сложный и длительный процесс. Получили распространение комбинир. методы анализа с использованием пробирного концентрирования, т.е. определение благородных металлов (в т. ч. Pt, Pd, Rh, Ir, Ru) B корольке или свинцовом сплаве (масса 0,1-2 г) методами эмиссионного спектрального, атомно-абсорбц., активац, фотометрич. анализа и др. Пределы обнаружения Au при этом достигают 0,005 г/т, Ag-0,1 г/т. [c.96]

Пробирный анализ осноран на способности соединений золота легко разлагаться при низкой температуре, на свойстве золота легко образовывать сплавы со свинцом с низкой температурой плавления и легко отделяться от него при окислительном плавлении сплава [13J. Метод пробирной плавки (например, руд) заключается в том, что руду смешивают с содой, бурой, стеклом, глетом и т. н. в такой пропорции, чтобы получить легкоплавкую смесь. Одновременно к шихте прибавляют восстановители для восстановления части глета до элементного свинца. К шихте примешивают Ag l, если серебро в руде отсутствует. При плавке весь восстановленный свинец с благородными металлами собирается на дне тигля. Полученный свинцовый сплав, освобожденный от шлака, подвергают окислительной плавке сначала в шербере, а затем на капели. [c.194]

Титрование растворами триазолов и сульфатиазолов. Серебро титруют с серебряным электродом и насыщенным каломельным [699] или ртутно-сульфатным [221] электродом сравнения растворами бензтриазола или бромбензтриазола [221] в последнем случае наблюдается более отчетливый скачок потенциала. Величина скачка потенциала в кислой среде меньше, чем в нейтральной, однако достаточна для определения конца титрования (500— 700 мв). Наиболее благоприятной средой для титрования является 0,05—0,1 N НКОд. Определению серебра не мешают 100-кратные количества свинца, цинка, никеля и кобальта. При введении комплексона III титрование серебра раствором бромбензтриазола в нейтральной или слабоаммиачной среде возможно в присутствии Си, Со, N1, 2п, Т1 и РЬ при соотношении 1 200. СГ определению не мешают мешают 1", СК и З ОГ- Ошибка титрования колеблется в пределах 0,02—0,04 мг при содержании серебра 0,5—2,5 мг. Метод применен к анализу сплава серебра, содержащего медь и никель, а также для анализа свинцово-серебряной руды, содержащей Хп и Си [221]. Потенциометрическое титрование серебра в нейтральной или слабощелочной среде раствором 1,2,3-бензтриазола в присутствии комплексона III см. [965]. [c.95]

При анализе серебряных и свинцовых сплавов [13а], содержащих платиновые металлы, серебро восстанавливают глюкозой до металла, растворяют его в азотной кислоте и титруют потенциометрически раствором Na I. [c.189]

Содержание углерода в ниобии реакторного сорта обычно меньше 2-10" % и может быть определено кондуктометрическим или ваку-умным мет0д0м (см. стр. 30 и 33), но берется навеска образца 2г и 3 г свинцового флюса. Для анализа ниобиевых сплавов, содержащих более 2-10 % углерода, навеску образца пропорционально уменьшают н берут 2 г флюса. Можно применять в качестве флтоса смесь I г-железа и 2 г висмута это существенно для анализа проб, содержащи)е цирконий или гафний. [c.191]

Поскольку чувствительность прямого спектрального метода недостаточна, при анализе бедных материалов применяют комбинированные методы, Сочетающие обогащение (пробирное,, химичеокое, ионообменное) со опектральным определением. Подробное критическое рассмотрение комбинированных методов-изложено в специальных работах [390, 399]. При пробирном обогащении (юм. гл. VI, стр. 251) получают сплав благородного металла с металлом —коллектором (свинец, серебро, медь, медь — никель, железо — никель), который подвергают спектральному анализу. Возможность и точность метода анализа определяются не только способом определения. металла, но также и полнотой его концентрирования. Так, в свинцовом сплаве можно определить лишь золото, платину и палладий [373—375], в серебряных корольках — золото, платину, палладий и родий [370, 392, 400], а в медно-серебряном сплаве также рутений и-иридий [392]. [c.204]

В цинке Фишер и Леопольди [37", 38 ], а также Иошино и Койима [55 ] определяли менее 1 10 % кадмия (ср. раздел г, 1). В сурьме, мыщьяке, впсмуте, олове, свинце, железе и других металлах можно определить 1-10 3% кадмия с точностью 5% [37 ]. Сильверман и Трего [52 ] сначала концентрировали ионы Сс1 + при анализе свинца или свинцовых сплавов экстрагированием раствором дитизона в четыреххлористом углероде, затем разлагали органический экстракт кислотой и опреде- [c.266]

Отмечается, что, как и при анализе магнитных сплавов и оловянных баббитов, применение контактно-электроискрового отбора пробы позволяет снизить погрещность определений состава свинцовых баббитов. Определения состава баббита Б16 выполняют по методике [25], описанной в гл. применительно к анализу магнитного сплава ални , с изменениями, введенными для анализа оловянного баббита (см. выще). [c.201]

Полное изложение современных быстрых методов анализа металлического свинца отняло бы слишком много места. Я приведу быстрые методы определения в чистом раффинированном свинце сурьмы, мышьяка и висмута, в отношении же остальных примесей и анализа более низких сортов свинца и свинцовых сплавов ограничусь лишь ссылкой на некоторые литературные источники. [c.312]

При анализе свинцово-оловянного припоя поступили следующим образом. Сплав растворили в азотной кислоте и отделили оловянную кислоту фильтрованием. К азотнокислому фильтрату прибавили разбавленный раствор серной кислоты, осадок отфильтровали через бумажный фильтр, промыли 2 н. раствором той же кислоты, осторожно высушили и прокалили вместе с фильтром при 500° С. Совершенно белый осадок сернокислого свинца взвесили. Анализ оказался неправильным. Указать возможную причину из числа следующих а) неправильно выбрана температура прокаливания б) при прокаливании образовалась окись свинца в) неправильно выбрали промывную жидкость г) перед осаждением PbSOi не удалили азотную кислоту д) были допущены все четыре названные ошибки. [c.182]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются йодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связываются в комплексы и с йодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием комплексоном [26], и не осаждается йодидом. Подробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение йодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором йодида калия из микробюретки с делениями по 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда эти элементы присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой) не мешают определению. Не мешает также и таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1 = 1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе руд. В свинцовой руде, содержавшей [c.179]

Иногда И. при аффинаже и анализе извлекают плавкой на свинцовый сплав (см. Пробирный анализ, Свинец). Для лучшего коллектирования в свинце должно присутствовать серебро, вводимое в шихту пробирной плавки в виде смеси хлористого серебра с содой. Дальнейшее разделение производят азотной к-той, после действия к-рой в осадке остаются И., родий, рутений и осмий. И. остается в осадке и после дальнейшего (последовательного) сплавления с KHSO4 и затем с КОН - - KNO3, тогда как другие платиновые металлы переходят в растворимые соединепия. [c.165]

Рентгенофлуоресцентный метод пригоден для анализа высоколегированных сталей типа Сг—Ni—Со. Определение элементов, присутствующих в низких концентрациях, ограничено влиянием основы, поскольку испускаемое излучение слишком сильно поглощается другими элементами образца. Образцы, основу которых составляют элементы с большими атомными массами, поглощают больший процент излучения, чем более легкие элементы. Например, наличие N1 в сплаве А1 можно обнарулшть с большей чувствительностью, чем в стали или свинцовом сплаве, где поглощение Д а-линии N1 очень велико. В благоприятных условиях можно достигнуть точности обнаружения порядка 0,5 % Предел обнаружения может составлять несколько миллионных долей. [c.242]

Комплексонометрическое определение висмута находит практическое применение в первую очередь в анализе сплавов. Примеры и подробные описания определений можно найти во многих статьях [54 (101), 57 (132), 57 (133), 58 (113), 59 (32), 60(62)]. Усатенко определяет висмут амперометрическим титрованием в свинцовых сплавах в присутствии осажденного в виде РЬ504 свинца [60 (95)]. Комплексонометрическое титрование висмута является основным методом анализа фармацевтических препаратов [52 (1), 53 (20), 54 (85), 55 (72), 57 (119), 58 (51), 59 (55), 61 (125)]. Висмут используют для косвенного определения органических соединений путем осаждения их с помощью тетраиодвисмутата (см. стр. 285). [c.310]

Эксплуатационные испытания биоразлагаемых гидравлических масел на базе сложных эфиров показали возможность коррозионного износа деталей из сплавов, содержащих свинец, цинк и олово. Существенные потери массы металлов отмечены при испытании железных пластин со свинцовым, цинковым и оловянным покрытием в среде сложных эфиров триметилолпропана. Химический анализ образовавшегося осадка показал наличие свинцовых, цинковых и оловянных мыл жирных кислот. Ввод 1% карбодиимидов при 80°С резко снизил кислотное число и не привел к образованию нерастворимых осадков. [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология