Концентрирование озолением

Больше возможностей представляет мокрое озоление. Для этого навеску образца подвергают многократной обработке при нафевании смесью концентрированных кислот - азотной и серной, азотной и хлороводородной. (При необходимости работы с хлорной кислотой следует пройти специальный инструктаж по технике безопасности и соблюдать все предписанные в инструкции правила.) [c.51]

Углистый остаток смачивают несколькими каплями концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров. Затем тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 550 25°С, прокаливая до полного озоления остатка. После этого тигель охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2—3 капли дистиллированной воды и 5—10 капель разбавленной серной кислоты, смачивая всю золу. Тигель осторожно нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров. Далее тигель помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до 775 25° С, на 25—30 мии. [c.517]

Концентрирование озоление м. Эта простая опера ция-применяется часто при анализе биологического материала а также органических веществ [400, 544]. Минимально определя емые концентрации примесей 3 10 —3 10 %- [c.165]

При влажном (мокром) озолении (например, в случае определения сульфатной золы — типичной операции в фармакопейном анализе) исходную навеску анализируемого вещества, помещенную в фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, обрабатывают раствором соответствующего реактива (например, смачивают небольшим объемом концентрированной серной кислоты), медленно нагревают для удаления летучих продуктов и растворителя, после чего осторожно прокаливают остаток (при 500 °С, красное каление) до постоянной массы. Операцию при необходимости повторяют. [c.235]

Прямое озоление. Этот метод применяют для нефтепродуктов с присадками, не содержащими свинцовых и ванадиевых соединений. Навеску продукта в тигле. нагревают на бунзеновской горелке до полного испарения и сгорания пробы, а затем до тех пор, пока в тигле не останется только зола и углерод. Для удаления углерода в тигель добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и прокаливают над пламенем. После этого тигель, вновь смоченный концентрированной серной кислотой, прокаливают в муфеле при 550+25 °С. З атем после охлаждения остаток повторно смачивают, но уже 60%-ной серной кислотой, и прокаливают при 775+25 °С до постоянной массы. Полученную зольность указывают как сульфатную. [c.184]

Мокрое озоление проводят следующим образом. В термостойкий стакан или фарфоровую чашку помещают навеску пробы, добавляют 2-3 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают на песочной бане. Вещество под действием окислителя обугливается, раствор чернеет по мере расходования азотной кислоты. Снимают чашку с бани, немного охлаждают, добавляют свежую порцию (около 1 мл) НКОз и снова нагревают. Повторяют эту операцию несколько раз. [c.51]

Для озоления вещества сначала осторожно нагреть сверху крышку тигля бесцветным пламенем горелки Бунзена. Как только вещество обуглится, начать осторожно и постепенно все сильнее нагревать его снизу. Приблизительно через 5 мин горелку удалить, крышку снять. Если в тигле еще виден уголь, прибавить к остатку с помощью стеклянной нити каплю концентрированной азотной кислоты. При исследовании очень трудно сгорающих веществ добавку азотной кислоты повторить несколько раз. [c.43]

В агрохимических и почвенных лабораториях пероксид водорода используют для озоления (сжигания) образцов почвы или растительного материала. Концентрированный (85—90%-ный) пероксид водорода (в смеси с горючими материалами) служит для изготовления взрывчатых составов. [c.285]

Осадки, которые при озолении бумажных фильтров легко восстанавливаются, лучше всего отфильтровывать через стеклянные или фарфоровые фильтрующие тигли. Если же это невозможно, то после озоления осадок обрабатывают соответствующими окислителями, например концентрированной НМОз. [c.309]

Ве используют прп определении бериллия в биологических тканях, костях и т. д. для того, чтобы судить о полноте его извлечения при озолении этих продуктов, а также концентрирования и потерях в каждой стадии извлечения [213, 433]. [c.89]

Радиохимический анализ природных и синтетических объектов в цепочке основных химических операций (помимо типичного мокрого озоления) включает концентрирование радионуклидов соосаждением на коллекторах, сорбцией на ионитах и комплексообразующих сорбентах или выпариванием [17]. [c.52]

Описанный метод применен для анализа широкого круга сорбентов, используемых для сорбционного концентрирования металлов из морской воды. Он позволяет проводить прямой анализ сорбентов без предварительного озоления и учета солевого фона. Анализ сорбентов различного химического состава и различной структуры выполняется по единой методике, по единым образцам сравнения. В табл. 2 приведены результаты определения переходных металлов Си, Со, N1 и 2п в ряде сорбентов. Полученные результаты были использованы при изучении сорбционных свойств сорбентов, а также кинетики процесса сорбции катионов переходных металлов из морской воды. [c.66]

В настоящее время наибольшее распространение получили следующие методы предварительного концентрирования экстракция (в том числе экстракционная хроматография), соосаждение и осаждение, дистилляционные методы (отгонка, фракционное испарение, сублимация), адсорбционная, распределительная, осадочная хроматография и ионный обмен, электрохимические методы (электроосаждение, электродиализ, цементация, ионофорез), зонная плавка, озоление. Известны и другие методы — ультрацентрифугирование, диализ, диффузия и термодиффузия, электродиффузия, флотация. [c.87]

Но косвенные методы значительно более трудоемки, чем прямые методы анализа. Кроме того, в процессе концентрирования примесей появляется опасность загрязнения пробы или потери определяемых примесей. Косвенные методы целесообразно использовать при анализе единичных или небольшого числа проб, при анализе проб, сильно различных по составу и свойствам, при невозможности приготовить эталоны из металл-органических соединений, недостаточной чувствительности прямых методов анализа и т. д. Во всех случаях, если состав проб неизвестен, целесообразно анализировать косвенными методами, лучше в сочетании с кислотным озолением. [c.24]

При спектральном анализе нефтепродуктов для концентрирования примесей обычно используют отгонку основы, озоление, экстракционные методы, осаждение и соосаждение, ионообменные методы, которые используют также при анализе неорганических веществ [12, 18, 128—131]. [c.77]

Среди методов концентрирования примесей в нефтепродуктах или перевода пробы в удобную для анализа форму наибольшее распространение получило озоление. Количество озоляемого образца зависит от предполагаемой концентрации в нем определяемых примесей, способа озоления и метода спектрального анализа золы. Для эмиссионного и пламенного атомно-абсорбционного методов анализа ориентировочно можно рекомендовать следующие навески образца для озоления кокс — 1—2 г тяжелые остатки — 5—10 г вакуумные ди- [c.78]

Для сокращения потерь летучих примесей применяют различные варианты кислотного озоления, при котором примеси предварительно переводят в нелетучие соединения (обычно в сульфаты), затем прокаливают. Известен способ минерализации масел при определении сульфатной золы по ГОСТ 12417— 73, который заключается в следующем. Навеску продукта нагревают на электроплитке до получения углистого остатка, к остатку добавляют по каплям концентрированную серную кислоту, нагревают на электроплитке до получения сухого остатка и прокаливают остаток в муфельной печи 1,5—2 ч при 775 25°С до полного озоления. Для озоления образцов, содержащих соединения свинца и ванадия, к 2 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, затем немного азотной кислоты и, наконец, 10%-ный пероксид водорода. Все это сопровождается сложной процедурой термообработки. Полученную массу переносят в тигель и прокаливают при 550 25°С. [c.81]

Для определения в тяжелом газойле следов железа, никеля, ванадия и меди к пробе добавляют не чистую серную кислоту, а ее смесь с н-бутанолом (1 4). Роль бутанола, по-видимому, заключается в снижении вязкости смеси и улучшении контакта кислоты с пробой. Это позволяет уменьшить количество кислоты и сократить длительность озоления. В платиновой чашке на каждый грамм образца берут по 0,1 мл кислотно-спиртового реагента и после тщательного перемешивания нри 82 °С продолжают медленно нагревать до воспламенения паров. Когда на дне чашки остается небольшой коксовый остаток, его смачивают 1 мл концентрированной серой кислоты, выпаривают при слабом нагреве и прокаливают в муфельной печи при 593 °С [c.82]

В работе [135] при озолении нефти пробу обрабатывают нитратом аммония (НА) и серной кислотой. В колбу Кьельдаля вводят 10 г НА и навеску 3—10 г пробы и тщательно перемешивают. Затем к смеси добавляют еще 20—30 г НА, колбу закрывают, устанавливают с наклоном 60° и медленно нагревают. Когда начинается заметное разложение нефти, колбу охлаждают до комнатной температуры и к смеси добавляют небольшими порциями 20 мл концентрированной серной кислоты. При этом начинается интенсивное разложение нефти в колбе. Смесь слегка нагревают до прекращения выделения паров, охлаждают, добавляют еще 20 мл кислоты и медленно нагревают до тех пор, пока на дне колбы не останется светлый сухой осадок. После охлаждения осадок растворяют в 50 мл воды и анализируют атомно-абсорбционным методом. Вся процедура озоления длится 3,5—4,5 ч. При озолении по описанному методу исключаются операции сжигания пробы нефти и прокаливания сухого остатка. В результате этого практически полностью устраняются потери определяемых элементов. Следует, однако, учитывать, что пробу обрабатывают большим количеством реактивов к 3—10 г нефти добавляют 30—40 г НА и 40 мл кислоты. Конечно, при этом повышается опасность загрязнения пробы. Авторами сравнивались пять различных методов озоления нефти для последующего ААА прямое озоление, озоление с серной кислотой, с бензолсульфоновой кислотой и с серой, а также [c.83]

Экстракционные методы концентрирования выгодно отличаются от озоления тем, что дают возможность проводить как абсолютное, так и относительное концентрирование примесей. Экстракция — один из наиболее распространенных методов концентрирования при анализе водных растворов. Но при анализе нефтепродуктов этот метод применяют сравнительно редко. Это объясняется трудностью количественного выделения определяемых примесей из органической фазы в водную. При обработке сырой нефти водой из нефти экстрагировалось 22,5% сурьмы, 37,5% мышьяка, 92% натрия и незначительное количество никеля, кобальта, ванадия, железа, цинка, хрома, ртути, меди, селена [158]. [c.87]

При определении малых примесей в нефтепродуктах широко применяют различные методы обработки пробы перед анализом. При этом преследуют различные цели концентрирование малых примесей, удаление мешающих элементов, устранение влияния основы и т. д. Часто подготовка пробы завершается получением и анализом водных растворов определяемых примесей. В таких случаях в качестве эталонов обычно используют водные растворы неорганических соединений. Однако применение таких эталонов не дает возможности получить информацию о полноте выделения интересующих элементов из пробы нефтепродукта, Поэтому даже при использовании косвенных методов анализа в ответственных случаях, а при разработке новой методики обязательно, нужно применять эталоны из металлорганических соединений, которые должны проходить все стадии обработки, подобно анализируемым пробам. Конечно, для этой цели лучше всего использовать нефтепродукт, сходный по составу с анализируемым, и с точно известным содержанием примесей, Но это очень трудно реализовать на практике. Поэтому обычно ограничиваются введением в чистый нефтепродукт синтетических металлорганических соединений, А в работе [189] при определении следов металлов в нефтепродуктах путем их кислотного озоления, перевода золы в раствор и анализа растворов методом вращающегося электрода, с водными растворами неорганических эталонных соединений, внутреннего стандарта и буфера, взятыми в нужных соотношениях, проводили все операции по химико-термической обработке, как с раствором золы нефтепродуктов. [c.94]

Ход определения. В колбу прибора 1 вместимостью 120—150 мл помещают 25 мл необработанной или концентрированной озоленной пробы воды, чтобы в пей содержалось от 2,5 до 30 мкг мышьяка. Колбу соединяют с фильтрационной трубкой 2, к которой присоединяют водяную трубку 3, припаянную узким концом к поглотительному сосуду 4. К пробе приливают поочередно, перемешивая после каждого прибавления, 10 мл соляной кислоты, 5 мл раствора йодистого калия и 6—8 капель (0,4 мл) раствора хлорида олова. Дают смеси постоять 15—20 хмин для восстановления пятивалентного мышьяка в трехвалентный. В фильтрационную трубку помещают сухие плюл -битные бумажки, а в поглотительный сосуд 10 мл эфедрино-хлоро-формного раствора диэтилдитиокарбамината серебра. К пробе добавляют 3 г цинка и немедленно соединяют весь прибор. Водород образуется в течение 60 мин, в случае замедленного образования водорода приливают еще 5 мл соляной кислоты. После прекращения выделения водорода выливают раствор диэтилдитиокарбамината мышьяка в кювету и измеряют его оптическую плотность. С холостой пробой проводят весь анализ. [c.146]

Подготовка образцов к исследованиям состояла в концентрировании микропримесей путем озоления анализируемой пробы нефтепродукта. [c.33]

Азот. Анализ азота осуществляют чаще всего методом Кьельдаля [32], который состоит в превращении с помощью концентрированной серной кислоты азота в пробе угля в сульфат аммония и в последующем определении его по количеству образующегося аммиака. Существенные трудности этого анализа заключаются в способе озоления. Добавление тщательно подобранного катализатора к углю позволяет уменьшить продолжительность анализа и сделать реакцию более полной. Этот метод является стандартным во многих странах [18, 33]. Часто для ускорения анализа используют полумикрометоД Къельдаля, являющийся тоже стандартным [33], который позволяет обрабатывать навеску угля порядка 0,1 г. [c.49]

Выполнение определения. Обработанную целлюлозу загружают в фильтр, рассчитанный на загрузку 20 г сухой целлюлозы, конструкция которого описана в Инструкции по анализу воды, пара и отложений в теплосиловом хозяйстве (см. 100, стр. 60). Целесообразно уметь фильтры той же конструкции, но вдвое меньшего диаметра (все остальные размеры сохраняются неизменными), в которые загружают 5 г целлюлозы. Способ загрузки целлюлозы и процесс фильтрования анализируемой воды после подключения фильтра к пробоотборной точке, а также обработка целлюлозы вплоть до ее озоления и прокаливания остатка описаны в 100 Инструкции по анализу воды, пара и отложений в теплосиловом хозяйстве . Остаток после прокаливания в фарфоровой чашке смачивают мл концентрированной соляной кислоты, подогревают до растворения, добавляют 20 мл обезжелеэненной дистиллированной воды, вводят 2 мл 30% иного раствора сульфося-лициловой кислоты или сульфосалицилата натрия и концентрированным раствором аммиака создают щелочную среду (необходимо введение 3—4 мл 125%-ного аммиака). После этого окрашенную в жел-то-оранжевый цвет жидкость переливают в мерную колбу емкостью 50 мл, обмывая чашечку обезжелеэненной водой и доводя объем раствора в колбе до метки. Затем, хорошо перемешав нсидкость, колориметрируют ее с синими светофильтрами, используя в кювете сравнения дистиллированную воду. (Можно использовать кюветы № 1 или 2. Отсчет производят по красной шкале левого барабана. [c.407]

Индий выделяют экстракцией насыщенным раствором дитизона в хлороформе. Для этого остаток после озоления растворяют в воде и раствор переносят в делительную воронку, разбавляют примерно до 50 мл, доводят pH до 3,5 и энергично встряхивают с насыщенным раствором дитизона в хлороформе дитизоно-хлороформный раствор отделяют и отбрасывают, а pH водной фазы доводят до 9,5 добавлением цитрата аммония (смешивают 12 мл 5%-ного раствора цитрата аммония, 18 мл 5%-ного раствора дианида калия, 32 мл концентрированного аммиака и 250 мл [c.145]

При анализе различных объектов часто используют самые разнообразные способы концентрирования. Наиболее простым является упаривание растворов с угольным порошком (табл. 7). Однако исследования показали, что хром при упаривании органических растворителей частично улетучивается. Например, потери хрома составляют при упаривании изопропанола 20%, диоксана 30%, л4-ксилола 80% и толуола 90% [229]. Широко используются методы возгонки основного вещества пробы в виде различных соединений (табл. 8). Однако и в этом случае наблюдаются потери хрома. Так, при отгонке бромидов галлия и мышьяка при анализе арсенида галлия теряется 50% хрома, очевидно, в виде СгВгз [288]. Для снижения потерь микроэлементов при анализе Si U разработана методика с концентрированием примесей на угольном порошке методом вакуумной дистилляции [245]. Потери хрома, очевидно, в виде r lj составляют < 10%. Опыты с радиоизотопом показали, что потери хрома при озолении образцов графита при 700 25° С не происходит [105]. Основные характеристики методов концентрирования микропримесей путем экстракции основы приведены в табл. 9, а осаждением основы — [c.82]

Анализ биологических объектов на содержание следовых количеств элементов — одна из труднейших задач аналитической химии. Недостаточная чувствительность аналитических методов для определения таких низких количеств бериллия требует тща-тельногр отделения сопутствующих элементов и концентрирования определяемого элемента. При анализе биологических проб (кровь, кисти, легкие, печень и т. д.) пробу разлагают и удаляют органические материалы, а затем отделяют бериллий и определяют его. Озоление органических проб можно произвести непосредственным сжиганием (сухое озоление) или при помощи кислот— азотной и серной или хлорной (влажное озоление). [c.185]

Фотометрическое определение кобальта после экстракции 1-нитрозо-2-нафтолата четыреххлористым углеродом [1138]. Навеску почвы (или растительного материала) разлагают фтористоводородной кислотой после озоления. Затем окисляют двухвалентное железо 37о-ным раствором Н2О2 и осаждают его в виде фосфата из уксуснокислого раствора, содержащего мочевину. К фильтрату прибавляют щелочный раствор 1-нитрозо-2-нафтола и извлекают окрашенный комплекс кобальта четыреххлористым углеродом. Экстракты промывают последовательно концентрированной соляной кислотой, водой, смесью (1 1) этанола и 0,1 Л/ NaOH. Оптическую плотность объединенных экстрактов измеряют при 400 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. Относительная ошибка определения 0,3—0,5- 10" % Со достигает 5%. [c.212]

Концентрирование на смеси а рованного угля и хлориров лигнина и озоление [c.200]

Пробы для активационного анализа приготавливают с соблюдением мер предосторожности, исключающих их загрязнение различными химическими элементами. До облучения следует избегать лишних химических операций, если они не диктуются необходимостью концентрирования исследуемых элементов. Масса пробы определяется условиями облучения для получения соответствующей активности, количеством имеющегося в наличии материала, степенью самоэкранирования потока нейтронов и уровнем радиационной опасности облученной пробы [16]. В большинстве случаев при облучении на реакторе масса пробы не превышает 1 г, а иногда ее масса составляет всего несколько мг. На ра-диоизотопных установках, где нейтроны получаются в результате деления [17] или по реакции (у,и) при облучении Ве гамма-квантами изотопа " 8Ь [18], плотность потока нейтронов в которых низка, вес облучаемой пробы может составлять от нескольких граммов до нескольких сотен граммов. Пробы для облучения обычно помещают в полиэтиленовые или кварцевые ампулы, которые запаивают или плотно закрывают. Для уменьшения объема жидких проб их упаривают, а при анализе биологических объектов пробы предварительно высушивают или проводят их озоление. Вместе с исследуемой пробой облучают эталонную, помещая их рядом в одной ампуле, или упаковывают несколько эталонных и исследуемых проб в одном облучаемом блок-контейнере. Для точных измерений берут эталоны того же состава и объема, что и анализируемые пробы. [c.6]

Предотвращение вспенивания. При выпаривании проб, особенно биологического происхождения, возможно нежелательное вспенивание раствора. Вспенивание при разложении растительньис материалов снижается, если образец предварительно обработан концентрированной азотной кислотой. Иногда эффективно перед мокрым озолением обуглить органическое вещество при 300-400 °С. Часто для предупреждения вспенивания вводят добавки алифатических спиртов, реже — кремнийорганических соединений. [c.862]

Если во время мокрого озоления появится черное окрашивание от органических веществ фильтра, то осторожно добавляют по каплям концентрированную HNO3 и снова выпаривают до паров. Такую обработку повторяют до получения совершенно прозрачного раствора. Если в сплаве имеется селси и теллур, их восстанавливают гидразин-сульфатом и отфильтровывают. [c.45]

Органические соосадители отличаются от неорганических и смешанных коллекторов (образованных ионами металлов при действии органических осадителей и комплексообразователей) некоторыми преимуществами. Прежде всего следует отметить легкость разложения органической части коллектора при сжигании и озолении осадка, что позволяет получить соосажденные элементы в концентрированном состоянии и в чистом виде. С другой стороны, органические соосадители дают возможность сооса-ждать следы элементов в присутствии больших количеств других элементов, что имеет особое значение при анализе объектов с.ложного состава. [c.356]

Для мокрого окисления применяют горячие растворы сильных окислителей концентрированной Н2504, смеси концентрированных Н2504 или НСЮ4 с НЫОз. Как и при сухом озолении на воздухе, в этом случае необходимо считаться с потерями определяемых элементов в форме летучих соединений. Разложение органических веществ сплавлением проводят в расплаве пероксида натрия. При этом большинство элементов количественно превращается в натриевые соли соответствующих оксоанионов (карбонат, сульфат, фосфат и т. п.). [c.67]

Для определения нуждаемости растений в микроэлементах по К.К. Бамбергу служат вытяжки 0,01 и. по НС1. При определении меди и цинка разрушают органические вещества почвы озолением и действием концентрированной НС1, доводят раствором аммиака pH до 2—2,4, связывая железо(П1) добавлением фосфорной кислоты (или гидрофосфата аммония). Медь и цинк определяют также фотометрически в виде комплексов с дитизоном. [c.357]

Методика определения сурьмы (1И,У) и мышьяка (111, V) включает предварительное концентрирование этих элементов на порошкообразном хелатообразующем сорбенте ПОЛИОРГС IX и последующее их атомноабсорбционное определение путем введения суспензии сорбента в графитовую печь [1]. Метод исключает стадии десорбции, мокрого или сухого озоления сорбента. [c.60]

С помощью электрохимических методов можно осуществлять и групповое, и избирательное концентрирование. В отдельных вариантах (электроосаждение на ртутном и твердом катоде, цементация) достигаются большие коэффициенты концентрирования. Оборудование для концентрирования несложное, поправка на холостой опыт невелика, так как электрохимические методы не требуют применения большого количества вспомогательных реактивов. Зонная плавка, основанная на различной растворимости микрокомпонентов в жидкой и твердой матрице, — безреактивный метод, имеющий ограниченную сферу применения для анализа легкоплавких и устойчивых веществ. Метод сравнительно прост, обеспечивает высокие коэффициенты концентрирования, легко автоматизируется. У него есть ограничения длительность, возможность загрязнения пробы материалом контейнера. Область применения озоления, заключающегося в сухой или мокрой минерализации объекта анализа, — элементный анализ органических и металлоорганических соединений, растительных и животных материалов. Метод прост. К сожалению, сухая минерализация часто сопровождается потерями элементов, а мокрая — загрязнениями извне. [c.89]

Способы анализа нефтей и нефтепродуктов данным методом могут быть прямыми и косвенными. При первом варианте анализируемый образец просто разбавляется соответствующим растворителем. Косвенный способ анализа основан на озолении, экстракционном или ином концентрировании примесей, переводе концентрата в раствор и его анализе. Среди методов концентрирования примесей в нефтях и нефтепродуктах для перевода пробы в удобную для анализа форму наибольшее распространение получили способы озоления (табл. 2 [3]). При этом металлоорганические вещества переводятся в неорганическую форму. Основным недостатком этого способа концентрирования является потеря некоторых летучих элементов. Установлено, что наименьшие потери элементов достигаются при мокром озолении нефти смесью ПКОз и НСЮ4, взятых в соотношении 2 1 [3]. [c.108]

Различают абсолютное и относительное концентрирование примесей. При абсолютном концентрировании проба освобождается от органической основы. Соотношение между содержанием в пробе микро- и макропримесей не изменяется. Абсолютное концентрирование происходит, например, при выпаривании основы или озолении пробы. В первом случае из пробы лишь удаляется основа состояние содержащихся в ней примесей практически не изменяется. При озолении наряду с удалением основы значительные изменения претерпевают содержащиеся в пробе примеси в результате термического и химического воздействия. Но в обоих случаях все содержащиеся в пробе минеральные примеси остаются в концентрате. [c.77]