Капролактам при атмосферном давлени

Ниже приводится описание технологических схем полимеризации 8-капролактама при атмосферном давлении и под давлением. Технологическая схема непрерывного процесса полимеризации е-капролактама при атмосферном давлении представлена на рис. 13. При осуществлении процесса по этой схеме, являющейся классической, предусмотрена эвакуация НМС из гранулята. Распыленный в расплавителе 1 е-капролактам периодически подается в бак-мешалку 2, где он смешивается с активатором и стабилизатором. Тщательно перемешанный расплав поступает затем в бак 3, откуда непрерывно подается в аппарат полимеризации 6 через фильтры 4 и дозирующее устройство 5. Для обогрева используют горячую воду с температурой 95—100°С, подаваемую в нагревательные рубашки. Дозирующее устройство 5 позволяет в случае получения окрашенного или матированного полимера производить автоматическую подачу раствора красителя или суспензии мати- [c.52]

Таблица 1.9. Фазовое равновесие в системе е-капролактам — вода при атмосферном давлении

Экспериментальные данные по равновесию пар—жидкость для системы капролактам—вода при атмосферном давлении, а также экспериментальные данные по зависимости температуры кипения водных растворов капролактама от концентрации при давлениях 4 6,5 10,5 и 24 кПа приведены в приложении (табл. 39). Анализ имеющихся данных позволяет установить, что после отгонки воды [c.189]

Реакция нитрозирования проводится в кипящем циклогексане при атмосферном давлении. В результате взаимодействия циклогексанкарбоновой кислоты с нитрозилсерной кислотой происходит декарбоксилирование и при дальнейших обработках реакционной массы образуется капролактам по следующей схеме [c.310]

Полимеризацию е-капролактама в присутствии воды осуществляют в аппаратах периодического и непрерывного действия. Расплавленный е-капролактам смешивают с добавками активаторов и стабилизаторов и подают в аппарат полимеризации. Используемая в качестве активатора вода в значительной степени ускоряет полимеризацию. Стабилизаторами, применяемыми для регулирования молекулярной массы получаемого полимера, обычно служат уксусная или адипиновая кислоты, а также различные амины и бифункциональные соединения. Полимеризацию в присутствии воды ведут как под повышенным, так и под атмосферным давлением. При рассмотрении кинетики процесса полимеризации е-капролактама отмечалось, что полученный полимер содержит некоторое количество мономера и низкомолекулярных соединений, которые необходимо удалить. В различных технологических схемах этот вопрос решается различными способами мономер и низкомолекулярные соединения удаляют либо из гранулята твердого полимера путем экстракции водой или другими растворителями, либо из расплава путем вакуумирования. [c.49]

По другому варианту процесса циклогексиламин перерабатывается в капролактам с использованием стадии гидролиза амина в циклогексанон и циклогексанол. Реакцию гидролиза осуществляют в присутствии водяного пара над никель-хромовым катализатором при 160—225 °С, атмосферном давлении, скорости подачи амина 0,3—0,4 ч и соотношении вода/амин, равном 2,2 1. [c.312]

Ректификация водного капролактама проводится в несколько этапов. Вначале в испарителе при атмосферном давлении отгоняют основную массу воды, затем 85%-ный лактам обезвоживают в вакууме и в заключение отгоняют его от вышекипящих примесей в вакуум-ректификационной колонне при остаточном давлении около 10 мм рт. ст. На барабанном кристаллизаторе капролактам затвердевает и срезается специальным ножом в виде чешуек. [c.789]

Расщепление олигомеров происходит только при высокой температуре в присутствии катализаторов реакции гидролиза. Так, еще Роте было показано [31], что при обработке водой с температурой 200 °С циклические олигомеры превращаются в е-капролактам с очень. малым выходом. Пря добавке карбоната натрия, а также таких кислот, как фосфорная, азотная, уксусная, муравьиная, фталевая, щавелевая и других соединений, выход мономера повышается. Из всех перечисленных катализаторов практическое применение получила фосфорная кислота, в присутствии которой процесс деполимеризации проводится при атмосферном давлении в токе перегретого пара. Однако более перспективным направлением является способ разложения циклических олигомеров на твердых катализаторах, таких, как алюмосиликаты с примесью окиси алюмнния или окислы других металлов. [c.102]

Например, основной стадией получения капролактама из бензола методом окисления циклогексана [1] является жидкофазное окисление последнего. Процесс протекает с конверсией 4—7%. При этом образуется сложная реакционная смесь непрореагировавшего циклогексана и продуктов его окисления циклогексанона, цикло-гексанола, органических кислот, некоторых спиртов и др. Для последующей стадии используют циклогексанон, который оксимирует-ся в циклогексаноноксим, а последний перерабатывают в капролактам. Циклогексанол превращают в циклогексанон дегидрированием. Задача разделения сводится главным образом к выделению из реакционной смеси чистых циклогексанона и циклогексанола. Вследствие того, что разница в температурах кипения этих продуктов при атмосферном давлении мала — составляет всего 5°, прибегают к ректификации под вакуумом, что способствует улучшению условий разделения. Кроме того, переход к вакууму улучшает температурные условия разделения, что весьма существенно, ввиду недостаточной термической стойкости циклогексанона. [c.8]

Принцип непрерывной полимеризации при атмосферном давлении мономеров, образующих полиамиды, характеризуется, по определению Людевига, тем, что один или несколько мономеров, из которых синтезируют полиамид, в твердом, растворенном или, при применении капролактама, в расплавленном состоянии непрерывно вводят через дозирующие устройства в нагретую до высокой температуры трубу, в которой в присутствии соответствующих веществ и без применения повышенного или пониженного давления осуществляется процесс полимеризации или поликонденсации. По достижении требуемого молекулярного веса образовавшийся полимер непрерывно удаляют из реакционной трубы и перерабатывают обычным способом в волокна, щетину, пленку и т. д. [3]. Основанием для применения этого способа полимеризации капролактама был факт, установленный Людевигом в 1939 г. в присутствии небольших количеств соединений, отщепляющих при поликонденсации воду, например со-аминокарбоновых кислот или солей диаминов и дикарбоновых кислот ( активаторов ), из капролактама в течение нескольких часов при нормальном давлении может быть получен высокомолекулярный полиамид, пригодный для формования из него волокна. При большей продолжительности реакции капролактам может [c.94]

На лабораторно установке с реактором e iкo тью 1 л были осуществлены две серии экспериментов по винилированию -капролактама при атмосферном давлении. В одной из этих серий в качестве катализатора винилирования использовался калий-капролактам, а в другой — натрийкапролактам. [c.75]

Как видно из технологической схемы процесса (рис. 1.3), циклогексанон окисляют надуксусной кислотой в жидкой фазе при 20—28°С и атмосферном давлении в среде ацетона и этилацетата. При этом исключается образование оксима, а получается капролактон, который отделяк)т от уксусной кислоты перегонкой. Конверсию капролактона в капролактам проводят в избытке (2—10-кратном) водного аммиака при 350—425 °С и высоком давлении. Реакция заканчивается в течение [c.15]

Капролактам и используемые в работе твердые бензофен, антрахинон и а-аминоантрахинон очищали сублимацией в вакууме и перекристаллизацией. Жидкие кетоны и бензальдегид перегоняли при атмосферном давлении перед применением. [c.49]

Твердый е-капролактам освобождается на столике загрузочного устройства 1 (рис. 21) от тары и подается в бункер 2. Из бункера с помощью шнека 3, приводимого в движение электродвигателем через вариатор и редуктор, е-капролактам непрерывно поступает в расплавитель 4. Во избежание образования в бункере сводов при слеживании е-капролактама его непрерывно перемешивают ворошителем. Для интенсификации процесса плавления капролактама в расплавителе масса непрерывно перемешивается якорной мешалкой. Расплавитель обогревается горячей водой с температурой 95—100 °С. Расплавленный е-капролактам по переливному штуцеру поступает в расплавосборник 5, откуда непрерывно подается центробежным насосом 7 через сетчатый фильтр 8 в расплаво-провод установок непрерывной полимеризации. Избыток расплавленного е-капролактама сливается обратно в расплавосборник. Для предотвращения попадания в насос крупных частиц, которые могут привести к выходу насоса из строя, перед последним устанавливается ловушка 6 с корзиной из перфорированной стали. Обогрев расплавопровода, фильтра, ловушки, насоса и расплаво-сборника осуществляется горячей водой с температурой 95—100 °С. Чтобы избежать окисления е-капролактама, в шнек, расплавитель и расплавосборник подается азот под давлением, несколько превышающим атмосферное (на 200 Па). [c.63]

Отправной точкой в разработке новой технологии винилирования аминоспиртов и лактамов в Технологической лаборатории ИОХ АН СССР явилось предположение, что процессы винилирования указанных соединений ацетиленом можно осуществить при давлении, близком к атмосферному, за счет существенного улучшения условий массообмена в реакторе синтеза путем проведения реакции в системе газо-жидкостной эмульсии. Это предположение, основанное на том, что уменьшение количества диффундирующего через единицу поверхности раздела фаз ацетилена, вызванное снижением давления, должно компенсироваться увеличением диффузии через многократно увеличенную поверхность раздела фаз, полностью подтвердилось в ходе проведенного исследования. При винилировании лактамов (а-пирролидон, е-капролактам, а-пи-неридон) и аминоспиртов (триэтаноламин, диэтаноламин) в аппаратах с интенсивным перемешиванием при давлении 0,1—0,5 ати удалось добиться высоких выходов целевых продуктов, не уступающих выходам тех же продуктов, достигаемым в условиях винилирования при высоком давлении, а в ряде случаев и превосходящих их. [c.14]