Четвертичные пикриновой кислотой

Проведение анализа. Порцию раствора объемом 0,1 — 1 мл, содержащую 10—100 мкг четвертичного катиона, разбавляют дистиллированной водой до 1,5 мл. Затем в полученный раствор добавляют 1,0 мл 3 М фосфорной кислоты, 1,0 мл 3 М раствора едкого натра, 0,1 мл пикриновой кислоты и перемешивают смесь. Образующийся осадок экстрагируют тремя порциями хлороформа по [c.290]

Данный метод предназначался главным образом для определения четвертичных катионов аммония в присутствии полисахаридов. В присутствии хлорида натрия отмечалась неполная экстракция соли пикриновой кислоты из водной фазы. Калибровочный график не проходил при этом через начало координат. Натриевые соли фосфорной кислоты, аминокислот и аминосахаров не мешали анализу. [c.290]

Примеры титрований с этими реагентами даны в разделах под заголовками Амины и гетероциклические основания , Красители , Желатина , Фенолы и гетероциклические оксисоединения , Пикриновая кислота , Соли четвертичных аммониевых оснований , Поверхностно-активные вещества , Тетрафенилборат натрия . [c.246]

Пикриновая кислота Пикриновая кислота Гидроокиси четвертичных аммониевых оснований Сульфоновые кислоты Ванадат [c.507]

Пикриновую кислоту в качестве реагента для определения четвертичных аммониевых катионов рекомендовали Слонекер и сотр. 23]. По их методу соль пикриновой кислоты и аммония выделяют из избытка пикриновой кислоты путем экстракции хлороформом и измеряют поглощение экстракта при 365 нм. [c.289]

Так, из измерений электропроводности Уинн-Джонс [28] нашел, что константы ассоциации в нитробензоле равны от 5 10 до 7 10 для перхлоратов пиперидиния и ди-пропиламмония, 6-10 для пикратов пиперидиния и ди-пропиламмония, 5-10 для пикрата дифенилгуанидиния, но для пикрата тетраэтиламмония константа ассоциации столь мала, что измерить ее не удается. Электропроводность пикрата пиперидиния не изменяется при небольших добавках пиперидина или пикриновой кислоты и, следовательно, не связана с равновесием переноса протона от пикриновой кислоты к пиперидину. Наблюдаемые закономерности объясняются образованием водородной связи между кислым атомом водорода замещенных аммониевых ионов и кислородными атомами аниона. Это взаимодействие сильнее в более кислом ионе дифенилгуанидиния, слабее в менее кислых ионах пиперидиния и дипропиламмония. Более основной пикрат-ион легче образует водородные связи, чем менее основной перхлорат-ион. Четвертичный аммониевый ион не образует водородных связей, так как не содержит кислых атомов водорода. Электропроводность вторичных аммониевых солей заметно увеличивается при добавлении небольших коли- [c.265]

Для идентификации отдельных аминов могут служить их соли с галогеноводородами или пикриновой кислотой. Первичные и вторичные амины часто превращают в амиды ацилированием уксусным ангидридом, бензоилхлоридом или 4-нитробензоилхлоридом. Из третичных аминов и иодистого метила получают четвертичные иодиды аммония, так называемые иодметилаты (метоиодиды). В ИК-спектрах аминов наблюдаются полосы поглощения валентных колебаний С—N в области 1020—1220 см- (алифатические соединения) или 1250—1360 см- (ароматические амины). У первичных и вторичных аминов проявляются полосы свободных валентных колебаний Ы—-И в области 3300—3500 см > (положение сильно зависит от степени ассоциации) и деформационных колебаний Ы—И в области 1550—1650 см . [c.492]

Ввиду повышенной реакционной способности винилпиридинов и их склонности к термополимеризации, выделение и очистка этих продуктов требуют соблюдения некоторых мер предосторожности— применения вакуума, а также ингибиторов, наиболее эффективными из которых являются метиленовый синий, пикриновая кислота, 1,4-бензохинон, 4-амино-1-нафтол и др. Для очистки винилпиридинов применяют также методы экстракции, перевода в четвертичные оксалатные или хЛоргидратные соли и т. д. [c.247]

Для идентификации аминов используют их ацильные производные (ацетамиды, бензамиды, 2,4- и 3,5-дннитробензоаты), сульфамиды, молекулярные соединения с пикриновой кислотой — пикра-ты, соли четвертичных аммониевых оснований — иод-метилаты. [c.214]

Существует множество широкоизвестных химических явлений, которые могли бы быть более или менее точно описаны посредством приближений, рассмотренных в общих чертах в этой главе, хотя вряд ли найдется хоть один химик, который бы рассматривал их все как проявление единого механизма взаимодействия. К этим явлениям относятся осаждение ароматических соединений в виде твердых комплексов с нитроароматическими соединениями типа пикриновой кислоты образование в растворе или в твердом состоянии комплексов, обладающих новой полосой поглощения, отвечающей переносу заряда образование комплексов между карбонильными соединениями и акцепторными молекулами (типа аддуктов иода с амидами) существование иона 1з и ряда комплексов типа иод — пиридин синие иод-крахмальные комплексы комплексы иона серебра с олефинами взаимодействия между флавинами и производными индола в растворе и в твердом состоянии появление неспаренных электронов и электропроводности в определенных комплексах типа комплекса тетраметилфенилендиамина с хлор-апилом существование координационных связей в окисях аминов, аддуктах трехфтористого бора с четвертичными аминами и в других подобных соединениях и, наконец, даже водородная связь. Все эти явления можно описать как перенос заряда или образование донорно-акцепторных или молекулярных комплексов, и все они в некотором смысле взаимосвязаны. [c.332]

Наиболее подходящими производными для третичных аминов являются соли пикриновой кислоты и аддуктытипа четвертичных аммониевых солей. [c.433]

Наиболее удобными призводными для третичных аминов являются пик-раты и четвертичные аммонийные соли. Пикраты легко образуются при кипячении амина с насыщенным раствором пикриновой кислоты в метаноле они могут быть очищены перекристаллизацией без заметного разложения. Четвертичные аммонийные соли образуются при нагревании метилйодида, метил-л-толуолсульфоната или бензилхлорида с амином в присутствии изопропилового эфира. Четвертичные соли трудно очищаются, и поэтому их следует получать лишь в том случае, если невозможно получить пикрат. [c.437]

Выполнение работы. 1. Приготовить неводный раствор кислоты или нескольких кислот. Использовать муравьиную, уксусную, бензойную, /г-оксибензойную, пикриновую, хлористоводородную, азотную, серную или другие кислоты. Растворителем кислоты может служить смесь этилового спирта и воды в соотношении 1 1 (по объему) спирто-бензольная смесь (1 9) диметилформамид ацетонитрил или пиридин. 2. Приготовить раствор титранта гидроокиси калия, гидроокиси натрия или четвертичного аммонийного основания, например ( 2Hs)4NOH в соответствующем растворителе. Концентрация титранта (установить ее по водному раствору НС1, приготовленному из фиксанала) должна быть примерно в 10 раз больше концентрации раствора кислоты. 3. Составить гальванический элемент из индикаторного стеклянного электрода с водородной функцией и насыщенного каломельного электрода сравнения (см. работу 47). 4. Выполнить титрование (см. стр. 177) и провести все рас- [c.180]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология