Бериллий определение хроматографическое

При определении в бронзах алюминия, железа, никеля и цинка медь обычно удаляют электролизом или тиосульфатом. В бронзах, содержащих одновременно бериллий, алюминий и желе-3 о, требуется много предварительных операций для их разделения. В сплавах медь — железо, содержащих до 50% железа, медь количественно выделить невозможно. В указанных случаях анализ может быть выполнен при помощи хроматографического ионообменного разделения. [c.147]

Юден и Дженкинс [124] нашли, что -дикетонаты хрома с АА, ДПМ и рядом фторированных -дикетонов проявляют весьма небольшую тенденцию к сорбции в хроматографических колонках и этим выгодно отличаются от хелатов алюминия и железа с теми же лигандами. Неудивительно, что -дикетонаты хрома нашли применение для практического определения этого металла уже в ранних работах по газовой хроматографии хелатов металлов [42]. К настоящему времени список этих работ значительно увеличился. Хелаты хрома наряду с хелатами алюминия, бериллия и меди часто использовались для испытания чувствительности детекторов и изучения различных газохроматографических закономерностей [3, 14-18, 21, 22, 24, 26, 46, 48, 70, 94, 99, 114, 115, 124, 128, 192-202]. Помимо этого, опубликован ряд работ по газохроматографическому определению следов хрома в различных объектах [5, 120, 203-214]. [c.98]

Работы по хроматографированию металлов в виде их комплексов с трифторацетилацетоном, напечатанные до 1965 года, подробно комментируются в монографии [2]. В последние годы большая часть работ по хроматографическому анализу этих хелатов посвящена в основном определению ультрамалых количеств (10- —10- з г) бериллия и хрома в воздухе и различных биологических материалах, что связано с чисто практическими задачами. [c.162]

Введение в практику химического анализа комплексонов, в частности, этилендиаминтетрауксусной кислоты, значительно упростило отделение бериллия. С развитием экстракционных и хроматографических методов с использованием комплексонов многие методы определения, основанные на предварительном выделении мешающих элементов, устарели или стали второстепенными (оксихинолиновый, содовый, танниновый и др.). [c.125]

Подгруппа бериллия. Бериллий в систематическом ходе качественного анализа, по-видимому, можно отнести к III группе, так как, обладая слабоосновными свойствами, он выпал бы в форме гидроокиси под действием сернистого аммония и мог бы быть обнарун ен с хинализарином после сплавления осадка с едким натром. На реакции с хинализарином может быть основан и метод количественного колориметрического определения бериллия с другой стороны, от многих примесей бериллий можно отделить при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты, с которой он не образует, в отличие от многих элементов, комплексного соединения. Эти обстоятельства и определили сравнительно ограниченное число работ по хроматографическому отделению бериллия от щелочноземельных металлов, [c.151]

Результаты количественного определения хроматографическим методом бериллия в сплаве бериллий — медь, проведенного Балдуином [49], показывают, что получаемые при анализе бериллия в виде ацетилацетоната данные отличаются от истинного его содержания в сплаве на 5,3 отн.%. Калибровочная кривая для бериллия по площадям пиков дает максимальное отклонение 5,0%. Ошибки в опытах Балдуина обусловлены неполнотой превращения бериллия сплава в ацетилацетонат и неполным удалением образца из микронипетки. [c.124]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Во многих случаях для качественной характеристики вещества можно ограничиться только визуальным наблюдением флуоресценции. Так, например, некоторые алколоиды флуоресцируют характерным светом кокаин — светло-синим, кодеин — слабо-желтым, наркотин— темно-фиолетовым и т. д. По характеру окраски флуоресценции медицинского препарата можно определить присутствующий в нем алкалоид. Соли бериллия в щелочной среде в присутствии морина дают яркую флуоресценцию желто-зеленого цвета. Этой реакции не мешают магний, кальций, цинк, мешающие определению бериллия при обычных аналитических работах. Задача качественного анализа становится значительно более сложной, когда смесь состоит из нескольких флуоресцирующих веществ, в этом случае применяются светофильтры или сочетание люминесцентного анализа с хроматографическим. Наиболее избирательные методы анализа построены на спектральном разложении света флуоресценцией и изучении спектральных характеристик флуоресценции спектрографическим методом. [c.156]

Определяется колориметрическим методом с чувствительностью 0,001— 0,002 мг/л [0-23 0-21 12] и спектрометрическим [11]. По данным [2], определяется в воде водоемов фотометрическим, флуорометрическим, микролюми-несцентным, хроматографическим методами. По данным [0-13], чувствительность определения бериллия в водных растворах после обогащения проб составляет при спектральном анализе 10 % (с точностью 5%). После обогащения проб определяется физико-.химическими методами анализа [0-1]. [c.38]

Для определения никеля применяют двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты. Оптическую плотность растворов никеля измеряют при X = 1000 ммк [4951. Соединения большинства металлов с комплексоном III не поглощают лучистой энергии в этой области. Таким образом, никель можно определять в присутствии алюминия, бериллия, кальция, кадмия, хрома, железа (III), ртути, марганца, свинца, стронция, тория и циркония. Только кобальт, медь и железо (II) мешают определению (их отделяют хроматографически на амберлите IRA-400). [c.131]

Фотометрические методы определения никеля в высокочистом бериллии основаны на реакциях с оксимами. Один из методов [756] заключается в KOHnenrpiipoBaHnn никеля путем соосаждения с d-бензотриазолом, дальнейшем хроматографическом отделении от прочих элементов и окончательном определении диметилдиоксимом и окислителем (персульфатом аммония). Чувствительность метода составляет 3 мкг никеля. [c.159]

Хайкин М. Р. и Фархуллина 3. Ф. Применение карбидного метода для экспрессного определения влаги в борной кислоте. Зав. лаб., 1947, 13, № 1, с. 118. 6037 Харламов И. П. и Романов Д. В. Хроматографическое разделение смесей бериллий— алюминий и бериллий — медь. Зав. лаб,, [c.230]

Сущность метода. Метод заключается в идентификации хрома, бериллия и алюминия в виде их трифторацетилацетонатов. Хроматографическое определение проводят на газовом хроматографе, снабженном электронно-захватным детектором с тритиевым источником -излучения. [c.210]

Описано определение бериллия в пикограммовых количествах в виде трифторацетилацетоната с применением микроволнового плазменного детектора и газа-носителя с добавкой паров лиганда [61]. Однако, поскольку трифторацетилацетонат бериллия и в условиях обычной газовой хроматографии проявляет достаточно хорошие хроматографические свойства, неясно, зачем авторам понадобилось усложнять методику введением газа-носителя с парами лиганда. [c.76]

К настоящему времени синтезированы летучие соединения почти всех элементов периодической системы. На примере существующих методик газохроматографического определения бериллия, алюминия, хрома, ванадия, никеля, цинка и ряда других металлов видно, что газовая хроматография по чувствительности и точности уже теперь вполне способна конкурировать с такими традиционными аналитическими методами, как спектроскопия, нейтронно-активационный анализ и масс-спектрометрия. Однако из-за аномального поведения летучих соединений в хроматографических колонках пока еще нельзя определять газохроматографически следовые количества щелочных, щелочноземельных и редкоземельных металлов, актинидов, титана, молибдена, вольфрама и некоторых других. [c.118]

Особенно успешно применяют газовую хроматографию для определения следов металлов после экстракции их трифторацетилацетоном. Применение высокочувствительных детекторов, таких, как ПФД, ЭЗД и масс-спек-трометр, позволяет проводить надежное определение пикограммовых количеств бериллия,, хрома и алюминия. Особенно плодотворным оказалось применение для этой цели ЭЗД, обладающего феноменальной чувствительностью к галогенированным соединениям. Ультрамалые количества Вс (Ю- —10- г) в виде Ве (ТФА)2 определяли экстракционно-хроматографическим методом в различных биологических средах [130, 155, 156, 173], в атмосфере и промышленном воздухе [142, 153, 154], в образцах лунной пыли и метеоритах [157]. Применение ЭЗД позволяет с неменьшей чувствительностью определять содержание хрома в плазме крови, физиологических сыворотках, моче и других биосредах [J50, 151, 158. 174, 175]. Разработан газохроматографический метод определения следов А] в уране [152], чувствительность которого в 500 раз выше чувствительности спектрального анализа. Соколов и др. [148] обнаружили в навеске 50 мкг полиэтилена 2-10- % А1, галогеналкильные производные которого являются одним из главных катали.заторов полимеризации этилена. Алюминий, растворенный в морской и пресной воде, можно количественно экстрагировать 0,1 М раствором ТФА в толуоле, а затем определить с помощью ЭЗД после отделения комплекса от растворителя при 118°С на колонке, содержащей две жидкие фазы — силикон и карбовакс 20 М [176]. [c.164]

Химическая и каталитическая инертность стекла по отношению ко многим соединениям послужила причиной полной модернизации газовой схемы хроматографа фирмы Р. а. М с целью исключения возможности контакта компонентов анализируемой смеси с металлом [85]. Исследования, проведенные на колонках из меди, нержавеющей стали, фторопласта и стекла при хроматографическом анализе смесей двуокиси азота с воздухом, показали невозможность использования других материалов, кроме стекла, вследствие сорбции и конденсации, происходящих на поверхности колонок. Стеклянные колонки оказались незаменимыми также при определении микропримесей органических соединений в диборане [86], серусодержащих газов (сероводорода, сероуглерода, двуокиси серы и других) [87], хлористого водорода и хлора [88], галогенированных углеводородов [58, 59], органических соединений бора, бериллия, алюминия, фосфора, цинка и олова [9], фосфатов, аминов, триазидов [89], хлорорганических примесей в четыреххлористом германии и углеводородах [52, 53]. Полностью оправдало себя применение стеклянных колонок при хроматографическом анализе полиолов и ванилинов, позволившее исключить адсорбцию анализируемых соединений на поверхности колонки [90]. Замена фторопластовых колонок на стеклянные при анализе продуктов разложения три- [c.73]

Метод радиохроматографии предло кен для определения Са, Sr Ва, РЬ, Ве и Zr. Метод состоит в следующем на хроматографическую бумагу наносят рядом две аликвотные части анализируемого раствора. Одну из них метят изотопом определяемого элемента. В случае Са, Sr и Ва смесь хроматографически разделяют, используя в качестве элюента раствор с соотношением смеси метанол — этанол — H I = 2 2 1. Зону определяемого элемента находят радиометрически и на второй хроматограмме элемент в этой зоне осаждают серной кислотой, содержащей изотоп S . После вымывания и подсушивания концентрацию бария определяют по активности изотопа S . Чувствительность определения бария в этом случае достигает 0,008 мкг [225]. Описано радиохимическое определение содержания бария в металлическом бериллии [226-и люминофорах [227]. [c.23]

Для веществ, бурно реагирующих с кислородом, предложено проводить окисление в парах воды. Например, Никольский и др. [24] проводили определение общего содержания углерода бериллии. При 1100°С содержащийся в пробе углерод количественно переходит в газовую фазу в виде метана, оксида и диоксида углерода, которые затем анализируют хроматографически. Однако такие примеры сравнительно редки, и большинство работ укладывается в приведенную выше схему. [c.218]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология