Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Котелков

    Вода проходит по трубкам и испаряется в паровом котелке, входящем в состав циркуляционной системы. [c.90]

    По мере прибавления воды реакционная масса загустевает за счет выделения антрахинона конечный объем ее составляет около 2 л. Мешалку выключают, снимают крышку и содержимое котелка выливают в-эмалированный или керамиковый сосуд, снабженный стеклянной или деревянной просмоленной мешалкой и содержаш.ий 7,5 л холодной воды. Самопроизвольно разогревающийся почти до 50° раствор перемешивают до образования гомогенной массы. Взвесь, состоящую из не вошедшего в реакцию антрахинона, водного раствора антрахинонсульфокислоты-2 и серной кислоты, отсасывают на воронке Бюхнера с кислотоупорным (из шерсти или стеклянного полотна) или бумажным фильтром. Вместо воронки Бюхнера можно применять стеклянную воронку с пористой пластинкой. На фильтре остается антрахинон, а в растворе—сульфокислота и серная кислота. [c.274]


    Для описанных ниже и других аналогичных синтезов рекомендуется использовать котелки, а не круглодонные колбы это значительно облегчает извлечение продукта. [c.353]

    В начале опыта котелок для сплавления А вместе с карманом для термометра, установленным, как показано на рисунке, нагревают в течение 10 мин. примерно до 120° в слабом токе аммиака (примечание 4). Это делают для того, чтобы вытеснить из системы воздух и следы влаги. Затем прибору дают охладиться до температуры 70—80°, снимают крышку и в котелок помещают никелевый тигель Е емкостью 250 мл. Трубку ВГД для ввода аммиака поднимают так, чтобы она находилась как раз над верхним краем никелевого тигля, в который затем помещают около 175 г (7,6 грамматома) чистого натрия (примечание 5). Сосуд нагревают полным пламенем горелки через 5—10 мин. натрий расплавляется, после чего трубку ВГД опускают через сальник до тех пор, пока она не дойдет до дна тигля. Когда термометр будет показывать 320 , пламя горелки уменьшают и температуру поддерживают при 350—360°. Скорость прохождения аммиака регулируют таким образом, чтобы пузырьки в трубке И уже нельзя было бы сосчитать. Через 3,5—4 часа (примечания 6 и 7) температуру снижают до 320° и немного приподнимают крышку котелка, чтобы посмотреть, не остался ли непрореагировавший натрий если этого не случилось, то горелку отставляют и тиглю дают охладиться до 230—240° при этой температуре нагревание возобновляют и продолжают его в течение получаса, чтобы обеспечить удаление большей части гидрида натрия. [c.32]

    Затем горелку гасят, ток аммиака прекращают и с котелка снимают крышку, разъединив трубки Ж и Ж. Тигель вынимают из котелка щипцами и расплавленный амид выливают в неглубокую железную сковороду, которую предварительно прогревают для удаления следов влаги (примечание 8). На этой стадии очень важно работать быстро, чтобы избежать затвердевания амида в тигле (примечание 9). Как только вещество достаточно затвердеет, сковороду помещают в большой эксикатор, где ей дают охла- [c.32]

    Некоторая часть амида натрия неизбежно разбрызгивается из тигля по стенкам котелка. Если количество вещества, попавшего в котелок, велико (при слишком быстром токе аммиака), то его можно вылить, если же это количество незначительно, то амид после охлаждения выкалывают. [c.34]

    В главах об ацетилсалициловой кислоте, фенацетине, диацетилморфине и других сказано, что при их приготовлении ацетилирование исходных веществ посредством прибавления бензола не только облегчается, но даже протекает количественно. К сожалению, аминофенол не растворяется в бензоле, а в толуоле очень мало. Зато в качестве разбавляющей среды можно взять ледяную уксусную кислоту. Аппаратом служит фарфоровый котелок с привинчивающейся крышкой с тубусом. Нагревание происходит в масляной бане, обогреваемой паром. К тубусу иа крышке котла присоединен прямой алюминиевый холодильник, который через форштос может быть соединен с приемником и вакуумом. В котелке смешивают [c.280]


    Уменьшение выхода обусловлено главным образом потерями от разбрызгивания удалить амид, застывший на стенках чугунного котелка, трудно. Часть потерь вызвана тем, что гидрид натрия выносится с отходящим газом. [c.34]

    В той же аппаратуре можно проводить опыты и с другими количествами исходного натрия. Если взять половину указанного в прописи количества, то регулирование температуры требует значительно большего внимания. При использовании больших количеств исходного натрия можно обходиться и без никелевого тигля, а проводить синтез непосредственно в тщательно вычищенном чугунном котелке. Проверявшие синтез применяли для реакции 260—270 г натрия и получали выход амида натрия, равный в среднем 94% продолжительность процесса в этом случае увеличивалась только на полчаса. При установке двух параллельных приборов, присоединенных к общему баллону с аммиаком, водном из них почти за равный промежуток времени можно получить вдвое большее количество амида натрия, чем в другом. [c.34]

    Из топки 9 печи газы поступают в центральный газоход подвесного канала 8, где разделяются на два параллельных потока. Далее газы по двум боковым каналам опускаются в два нижних канала 70, а из них по двум стоякам 77 направляются в передние вертикальные газоходы 2. Отсюда по верхним каналам 6 газы поступают под водогрейные котелки. [c.854]

    Обогрев пекарной камеры смешанный в средней части камера обогревается пароводяными трубками 9, в нижней — двумя кирпичными каналами /2 и в верхней — девятью дымогарными трубами 5 диаметром 150 мм. Нагревательные трубки длиной 5300 мм установлены в 4 ряда с шагом по горизонтали 70 мм, по вертикали 85 мм и с уклоном (в сторону топки) 40 мм на 1 м трубы. Дымовые газы из топки 10 обогревают концы нагревательных трубок, направляются по боковым каналам в нижние газоходы 72, затем по вертикальным каналам поступают в металлическую сборную камеру 4 с малым термическим сопротивлением, откуда проходят по дымогарным трубам 5 под водогрейные котелки 7, далее в боров 6 и дымовую трубу. [c.859]

    В эмалированном или керамиковом сосуде реакционную массу разбавляют водой до объема Зли при температуре 40—60° перемешивают до получения гомогенного раствора. Если реакционная масса в котелке для сульфирования после добавления воды затвердевает, ее следует механически удалить со стенок. Образующуюся взвесь не вошедшего в реакцию антрахинона в смеси растворов антрахинонсульфокислоты-1 и серной кислоты фильтруют через воронку Бюхнера. Осадок антрахинона промывают 2 л воды до нейтральной реакции, сушат при температуре 100° и получают 500 г антрахинона (50% от взятого в реакцию), который можно применить для следующего сульфирования. [c.272]

    При катализе циклогексана на нагреваемых нихромовых спиралях автор и Н. 3. Котелков наблюдали [309] значительное углеобразование. Удивительной особенностью этого процесса является то, что с накоплением угля скорость реакции не только не падает, но сначала даже возрастает. Это было объяснено дендритной гипотезой образования угля уголь растет в виде дендритов, основания которых лежат на границе раздела хрома (или окиси хрома) и никеля (ср. выше). Молекулам циклогексана дендриты не мешают попадать на никель, так же как деревья не мешают дождю попадать на землю в лесу. Первоначальное ускорение реакции, происходящее по мере накопления угля, было объяснено разъеданием металла вследствие образования карбидов как первой стадии углеобразования и восстановления этих карбидов. Когда угля становится слишком много, то реакция замедляется. [c.79]

    В котелке с мешалкой и обратным холодильником (рнс. 36 а н б) нагревают до 180° 214 г (2 моля) д-толуидина, 140 г порошкообразной серы (не серного цвета ) н 2 г кальцинированной СОДЫ . Выделяющийся сероводород поглощают раствором едкого натра [c.297]

    Сгущают до тех пор, пока взятая проба е будет застывать в блестящие иглы, и кристаллизуют в эмалированных котелках. [c.119]

    В эмалированном котелке или освинцованном аппарате с мешалкой нагревают ванилин с десятикратны.м количеством воды до 75—80° и np>H6a-вляют гашеной извести до тех пор, пока профильтрованная проба с прозрачной известковой водой еще дает помутнение. Дают остыть до 60° н прибавляют при этой температуре еще %% от ванилина гидрата окиси бария, после чего при продолжающемся охлаждении до 35° постепенно прибавляют раствора 25%-ного едкого натра, точно да реакции с раствором фенолфталеина (не на бумажку ). [c.217]

    Промешивают, лучше всего в эмалированном котелке на паровой бане до тех пор, пока взятая проба, размешанная с холодной водой почти перестанет переходить в раствор. Несвязанный таннин можно заметить по коричневатой окраске воды. [c.299]

    В эмалированном котелке А соединены теперь все вытяжки из 1 кг опия в виде темнокоричневого раствора объемом 2— [c.357]

    Смешение спиртового раствора этилкарбоната хинина с водой, нагретой до 60°, происходит в двух эмалированных котелках, по 500 л каждый. Сначала разбавляют, как в лаборатор-. ном опыте, спиртовой раствор равным ему объемом воды при 60°. Затем сразу приливают главное ее количество. Оно составляет для каждого сосуда 275 л. Это количество приготовляют в четырех глиняных котелках в 70—80 л. Затем г. о команде [c.434]

    Растворяют 4 вес. ч. Nag Og в 16 вес. ч. воды и нагревают в чугунном котелке до кипения. Затем готовят Са(ОН)а, для чего 1 вес. ч. хорошо прокаленной негашеной извести обрабатывают 4 вес. ч. воды. Полученную жидкую кашицу вносят небольшими порциями в раствор Nag Og до тех пвр, пока отфильтрованная проба жидкости уже не будет шипеть при добавлении соляной кислоты в противном случае реакционную сиесь кипятят, добавив немного Са(0Н)2  [c.253]


    При постепенном разбавлении сульфомассы водой выделяется не вошедший в реакцию антрахинон в кристаллическом виде при выливании реакционной массы в воду антрахинон выделяется в плохо фильтрующейся коллоидной форме. Количество воды (250 мл), которую по каплям прибавляют к реакционной массе, рассчитано таким образом, чтобы полностью выделить антрахинон (нерастворимый в серной кислоте с концентрацией ниже 90%) и довести концентрацию HaSO в реакционной массе приблизительно до 80%. Дальнейшее разведение массы в чугунном котелке нецелесообразно в связи с возможностью его коррозии. [c.275]

    Реакцию диазотирования проводят в толстостенном стакане или керамиковом котелке, снабженном термометром, потуженным в жидкость, и мешалкой. [c.455]

    В 1-литровын котелок (для смолы), снабженный мешалкой, холодильником, термометром и вяку уным сифоном для отбора проб, помещают [00 г фенола (I.Ofi молп), 203 г ЗТ -ного водного формальдегида (2,5 моля) н 3,0 г 20%-ного водного раствора едкого натра. Реакционную массу перемешивают и нагревают до 70—80 иа масляной бане в течеиие 3 час. Затем смесь концентрируют при давлении 30 мм до тех пор, пока температ ра в котелке ие достигнет 65°. После этого добавляют 6,5 г молочной кислоты н 15 г глицерина. Удаление воды продолжают при остаточном давленни 30 мм до тех пор, пока проба смолы, отобранная с помощью вакуумного сифона, начнет образовывать шарик, который разминается пальцами в воде прн II—13 . Обычно для этого требуется довести температуру D котелке до и выше. Конечный продукт — вязкую жидкость — выливают в горячем состоянии в пробирку или небольшой химический стакан и нагревают при 80° в течение 4—6 диен, получая твердые прозрачные отливки. [c.355]

    Около 370 г образующегося вязкого жидкого конденсата растворяют в 900 мл диоксана в 2-литровом котелке, снабженном мешалкой и холодильником. Добавляют 300 г алюмината натрия, и смесь нагревают до кипения прн перемешивании в течение 9 час. После охлаждения до комнатной температуры твердые вещества отфильтровывают, а фильтрат возвращают в 2-лнтропын котелок и концентрируют отгонкой растнорители н друпгх летучи.х веществ, нагревая смесь до 205 при остаточном давлен][и 20 мм. Получаемая эпоксисмола—бледно-желтая вязкая жидкость с молекулярным весом около 324 (определение 36yj4i0 K0nH4e KHM методом в диоксане). Содержание эпоксида на 100 г около 0,67, следовательно, приходится 2,18 эпокснгруппы на молекулу, и эпоксидный эквивалентный вес 150. [c.373]

    Б. Отверждение вторичным амином [30]. К 142 г диэтиламина в I-литровом котелке (для смолы), снабженном мешалкой, холодильником и термометро.м, добавляют раствор 125 г смолы А в 125 г диоксана при перемешиваннн. Происходит экзотермическая реакция с небольшим тепловым эффектом. Смссь нагревают до кипения (55—60°) в теченне 3 час. Образующуюся массу выливают в 750 мл воды в 2-лнтровый химический стакаи и выделяющийся липкий продукт промывают повторно водой прн перемешивании с декантацией до полного удаления избытка амина н диоксапа. Смолу растворяют в 500 мл диэтилового эфира и раствор экстрагируют водой порциями по 500 мл до тех пор, пока промывные воды не обнаружат нейтральную реакцию на лакмус. Эфирный раствор высушивают иад осушителем н эфир удаляют отгонкой на водяной бане. Продукт (около 92 г)—очень вязкая при комнатном температуре жидкость, которая становится подвижной при 60°. [c.374]

    Продолжительность реакции зависит главным образом от скорости, с которой поступает аммиак. Если ток аммиака слишком силен, то происходит значительное разбрызгивание и большое количество расплавленного амида собирается в чугунном котелке. Обычно приведенное в методике количество натрия полностью вступает в реакцию в течение указанного здесь вре-мепн. Продолжительность проведения этого синтеза составляет немного менее 6 час., из которых наибольшего внимания требуют не более 2—2,5 часа. [c.33]

    Растворяют 4 ч. (по массе) Na2 03 в 16 ч. (по массе) воды и нагревают в чугунном котелке до кипения. Затем готовят Са(0Н)г, для чего 1 ч. (по массе) хорошо прокаленной негашеной извести обрабатывают 4 ч. (по массе) воды. Полученную жидкую кашицу вносят небольшими порциями в раствор Naj Oa до тех пор, пока отфильтрованная проба жидкости не будет шипеть при добавлении соляной кислоты в противном случае реакционную смесь кипятят, добавив немного Са(ОН)г. [c.339]

    Выпаривают в чисгО вычищенных котелках с железным или, еще лучше, с никелевым носиком для сливания Они имеют 50—60 см в диаметре и 30—40 сл высоты С боков имеются [c.24]

    В гомогенно освинцованном котле А (рис 16) емкостью >500 л с мешалкой, с двойным дном для водяного охлаждения -загружают 280 кг чистой сернбй кислоты 66° Ве и выдавливают из закрытого котелка М через медную трубку при помешивании [c.77]

    После эфира спускают промывные воды в глиняные горшки или вульфовы склянки, которые сливают в канализацию в таком месте фабрики, где это никому не повредит. Прсле этого промывают котелок В водой и затем обратно пересасывают эфир из котелка С в В. Это делается таким образом, что удаляют свинцовый сифон С из штуцера Р на крышке котла Вив него-вставляют свинцовую стоячую трубку Е. Затем создают небольшой вакуум в В и поддерживают его до тех пор, пока весь-эфир ие перейдет из С в В. [c.168]

    В фарфоровом котелке емкостью 50 л с привинчиваемой крышкой с тубусом (рис. 61) хорошо смешивают 13,4 кг чистого, совершенно свободного от железа, ацет-р аминофенола с 19,0 кг кристаллического белого салода и отгоняют фенол вакууме при 20 мп остаточного давления и при 210—225°. Температура охлаждающей воды в холодильнике должна иметь 45—50°. Отгоняется по меньшей мере 6,7 кг фенола. По окончании отгонки фенола содержимому котла дают остыть, раз- [c.281]

    Растворов опия мы> имеем около 2 я оя-Рис 72. Лабора- центрнроваиного темнокоричневого в котелке торный прибор для и около 2 я значительно более светлого раз-упариваиияподва- бавленного в стакане С. Выше было уже ска-куумом. зано, что объем всего раствора от 1 кг опия для дальнейшей переработки долже н равняться 2 я, самое большое 2,5 я. Раствор из С должен следовательно быть сгущен до 200—300 сл при низкой температуре. Но как раз разбавленные растворы олия очень неприятно пенятся в вак) ме. Поэтому мы поступаем следующим образом. [c.356]

    Отсосанные маточишси передавливают из котелка С и употреб-л ляют вместо дестиллированной воды для растворения основания олорфия, осажденного из соли Грегори перед его переведением в хлоргидрат и для его, перекристаллизации. [c.383]

    Для производства котарнина увеличивают указанные при олисании лабораторного опыта количества в 100 раз. Наркотин расщепляют в тонкостенном фарфоровом котелке емкостью 100 л, в котором имеется стеклянная или керамиковая мешалка. Фарфоровый горшок ставят в небольшой деревянный чан, в котором можно производить охлаждение ледяной водой ил-и холодильной смесью. Фильтрование азотнокислого раствора производят через стеклянную вату в большой стеклянной воронке. Нейтрализацию бикарбонатом и осаждение едким натром производят в тонкостевдом фарфоровом Котелке. Глина здесь непригодна, та с как глиняные сосуды нельзя сделать достаточно тонкими для хорошего внешнего охлаждения. [c.386]


Библиография для Котелков: [c.340]   
Смотреть страницы где упоминается термин Котелков: [c.415]    [c.22]    [c.171]    [c.32]    [c.232]    [c.36]    [c.232]    [c.100]    [c.357]    [c.436]    [c.438]   
Синтетические методы в области металлоорганических соединений Справочник Том 3 Выпуск 2 (1950) -- [ c.3 , c.322 ]

Гетерогенный катализ в органической химии (1962) -- [ c.3 ]

Методы элементоорганической химии Кремний (1968) -- [ c.3 , c.41 , c.46 , c.54 , c.116 ]

Основы предвидения каталитического действия Том 2 (1970) -- [ c.3 , c.29 , c.29 , c.303 , c.304 , c.307 ]




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте