Бутанол спектр ЯМР

Несмотря на описанные выше экспериментальные трудности, удалось зарегистрировать спектр ЯМР бутанола-2 с естественным обогащением ядер (рис. 7). [c.29]

Рис. 7. Спектр ЯМР С бутанола-2 а - обычный (8 импульсов, спектральная ширина 400 Гц) Ь отредактированный, полученный посредством указанной в тексте методики, демонстрирующей связанность углеродного центра метиловой группы СН2

Анион /прет-бутилата калия в ДМСО и ДМФА является очень реакционноспособным имеется ряд других аналогичных реагентов с широким спектром реакционной способности, позволяющих избавиться от побочных реакций. Так, рекомендуется применять в качестве растворителей смеси /пре/п-бутанола и ДМСО [981 или ДМСО и толуола [1051. В первой смеси реакционная способность /пре/п-бутилата калия понижена вследствие сольватации трет [c.23]

Кроме положения в спектрах ПМР сигналы протонов характеризуются интенсивностью и формой. Интенсивность пика сигнала определяется числом протонов данного сорта в молекуле, т. е. протонов, способных взаимодействовать с внешним полем одинаковой силы. Из рис. 4.12 следует, что интенсивность сигнала, измеряемого площадью, которую он занимает на графике, для протонов СНз-групп трет-бутанола в 9 раз выше, чем интенсивность сигнала 0-Н-протона. Таким образом, по интенсивности пика определяется число различного сорта протонов в молекуле. [c.125]

Выход л 14 г, Rf 0,67 на силуфоле (бутанол ледяная уксусная кислота вода = 2 1 5) после перекристаллизации из этанола (на 1 г вещества — 1 г растворителя) выход л 60% (рис. 6.3, спектр поглощения в воде). [c.182]

Выход 10 г (85%). Rf 0,19 на силуфоле (бутанол пропанол вода аммиак = 10 5 4 1) (рис. 7.5, спектр поглощения в воде). [c.204]

Выход 14 г ( 80%). R 0,6 на силуфоле (бутанол хлоро форм = 1 1) (рис. 7.23, спектр поглош,ения в воде). [c.264]

В фотометрируемые растворы добавляют 5% бутанола для увеличения интенсивности излучения. Используется спектрофотометр для пламени с записью спектра, позволяющий точно учитывать величину фона пламени. Чувствительность метода 0,025% Ga. Продолжительность одного определения 1—2,5 часа. Точность метода 10 отн.%. [c.187]

Три линии в спектре грт-бутанола (см. рис. 4) объясняются на основании предположения, что при облучении происходит отрыв р-водорода от эфирных групп —ОС(СНз)з с образованием поверхностных радикалов [c.232]

Соединение sHgO с HaMgl выделяет два моля СН4. При гидрировании превращается в 2-метил-2-бутанол. Какое строение имеет исходное соединение Какие характеристические полосы поглощения должны быть в его ИК-спектре [c.58]

Какое строение имеет соединение состава С4Н10О по следующим данным 1) в ИК-спектре имеются полосы поглощения 3350, 2960, 2920, 2870, 1460, 1385, 1365, 1040 см 2) при пропускании паров вещества над медным катализатором при 300 °С образуется соединение jHgO, в ИК-спектре которого отсутствует поглощение в области 3600—3200 см последнее с HgMgl по реакции Гриньяра дает З-метил-2-бутанол. [c.58]

На примере ПМР-спектра гргт-бутанола хорошо видно, как проявляются различия в экранировании отдельных протонов (рнс. 96). В ПМР-спектре наблю даются два резонансных сигнала, соответствующих протонам ОН- и СНз-групи Сигналы протонов метнльной группы находятся в сильном поле протоны гид рокснльной группы менее экранированы, и поэтому их сигнал проявляется п более слабых полях. Соотношение интенсивностей (площадей) сигналов соот ветствует отношению числа протонов в этих группах, т.е. в данном случз1 равно 1 9. [c.140]

Из анализа ЯМР Н и С спектров оксиэфира 25, имеющего два хиральных центра, видно, что он образуется в виде смеси двух пар диастереомеров - 5, / (/ ,/ )-4-(1-фенилпропокси)-2-бутанола и фенилпропокси)-2-бутанола в соотношении -1 2. Диэфир 37, имеющий три хиральных центра, представляет собой смесь четырех диастереомеров примерно в равных соотношениях. [c.16]

Эталон количественных измерений должен удовлетворять следующим требованиям растворяться в используемом растворителе при концентрациях, соответствующих приблизительному равенству площадей сигналов Sa и S t не взаимодействовать с растворителем и анализируемым веществом иметь постоянный состав, описываемый химической формулой. Сигнал резонанса стандарта количественных измерений должен регистрироваться в виде пика, не перекрывающегося другими сигналами. Значения химических сдвигов характерных сигналов веществ, используемых в качестве стандартов количественных измерений по спектрам ПМР малеиновая кислота (2 СИ, 6=6,60), бензилбензоат (СНг, 6=5,30), малоновая кислота (СН2, 6=3,30), сукцинимид (2 СН2, 6=2,77), ацета-нилид (СИз, 6=2,12), трет-бутанол (3 СНз, 6=1,30), гекса-метилциклотрисилоксан (6 СНз, 6=0,15). Относительная точность количественных измерений методом ЯМР в основном определяется точностью измерений отношения площадей резонансных сигналов и в общем случае составляет (2—5%). [c.55]

При нагревании фруктозы в бутаноле-2 в присутствии силкнокислой ионообменной смолы образуются два соединения. В ИК-спектре соединения А имеются полосы поглощения при 1740 и 1720 см , а в его масс-спектре в режиме ионизации электронным ударом пик молекулярного иона не зарегистрирован, но обнаружены пики при m/z 99 и 43. Спектр ЯМР Н соединения А 0,9(ЗН, триплет, / - 7 Гц), 1,2(ЗН, дублет, / - 7 Гц), 1,55(2Н, мультиплет), 2,2(ЗН, синглет), 2,2 - 2,9(4Н, симметричный мультиплет), 4,85(1Н, шесть линий, / - 7 Гц) млн. д. [c.284]

Экстракты концентрировали в вакууме, пятно каждого из них помещали на боратную бумагу хроматограммы проявляли изо-бутанолом — бензолом — водой (1 9 10). Остатки пятна с Rf = 0 элюировали метанолом и определяли спектры поглощения элюа-тов, которые систематически менялись от центра к наружи вплоть до последнего образца. Сдвиг максимума составлял 272— 262,2 тц снижение поглощения при 230 пщ по отношению к мак- [c.37]

Таким путем было получено семь фракций. Хроматографическое фракционирование этих фракций давало 24 соединения. Фракция, растворимая в бисульфите, давала светло-желтое соединение, плавящееся при 123—124° С (его ацетат плавился при 111 —112°С) с элементарным составом С22Н24ОЙ. Это соединение имело величину равную 0,66 в бутаноле, насыщенном 2%-ным водным аммиаком, а абсорбционный спектр показывал максимум при 340 и 243 /И(х. Данное соединение могло быть дифор-милдноксидиметоксидиэтилстилъбеном. [c.610]

Ч е й н И н образуется культурой, относящейся к роду hainia (Gopalkrishnan е. а., 1968). Антибиотик извлекают из мицелия бутанолом, экстракт частично упаривают, при этом выпадают кристаллы. Дальнейшую очистку осуществляют перекристаллизацией из 60% этанола. Бесцветные кристаллы чейнина желтеют на воздухе и плавятся с разложением при 222—224°. УФ-спектр характеризуется максимумами при 324, 338 и 357 нм (E i m соответственно 840, 1315, 1276) [а]if —112,2° (с 0,16 в метаноле). Препарат весьма стабилен при высоких температурах. [c.38]

Выход 15 г ( 80%, считая на хлоранил). Rf 0,4 на силуфоле (бутанол пропанол вода конц. NH4OH = 10 5 4 1) (рис. 6.2, спектр поглощения в воде). [c.179]

Выход 15 г ( 75%). Rf 0,43 на силуфоле (бутанол пропа-зол вода аммиак = 10 5 4 1) (рис. 7.9, спектр поглош,ениа л воде). [c.215]

Частота резонанса на этом протоне такова, что линии спектра, как правило, не перекрываются. Приведены результаты определения смесей бензилового спирта, 1,3-и 1,2-пропиленгликолей, метанола, этанола, изопропанола и трет-бутанола. И хотя в работе 80] нет количественных данных, видно, что получение производных является преимуществом этого метода по сравнению с другими методами, В этой же работе отмечено значительное влияние растворителя, что было установлено путем сравнения спектров, полученных в дейтерированном хлороформе и дейтерированном диметилсульфоксиде. В сообщении на Питтсбургской конференции по аналитической химии в 1970 г. (Бабиак и Агахигиан Анализ методом ЯМР MOHO-, ди- и триэтаноламинов с использованием их производных ) говорилось о том, что этот метод применим для определения этаноламинов. [c.67]

Отбирают аликвотные части 0,5—5 мл исходного раствора в три стакана, добавляют 0,25 мл 5 N HNO3 и 0,5 мл бутанола. Раствор в первом стакане разбавляют водой до ГО мл-, во второй стакан добавляют отмеренное количество стандартного раствора, содержащего 100 или 500 мкг Ga, в третий 200 или 1000 мкг Ga, в зависимости от содержания его в образце. Содержимое второго и третьего стаканов разбавляют водой до 10 мл и получают растворы пробы с добавками 10 и 20 мкг Са мл или 50 и 100 мкг GalMA. Растворы дважды фильтруют через сухой фильтр и фотометрируют при ширине щели 0,05—0,1 мм, записывая спектр в области 415—419 нм. [c.188]

В соответствии с данными Вендта [254], измерение поглощения в ближней ИК-области спектра примерно при 1 мкм можно использовать для определения воды в ацетоне, уксусной кислоте, метаноле, этаноле, глицерине и пиридине. Излучение нужной длины волны для работы с сернистосеребряным фотоэлементом выделялось с помощью специального фильтра. Содержание воды определялось с помощью набора стандартных кривых, полученных при анализе смесей известного состава. Такая же методика может быть использована для определения воды (вплоть до насыщения) в бутаноле, этилацетате, диэтиловом эфире, бензоле, толуоле и хлороформе. В работе Александрова [4] показано, что использование для определения воды измерений интегральной интенсивности поглощения в интервале 700—200 см эквивалентно по чувствительности измерениям при 3600 см" , а также при более высокой частоте 5200 см . [c.422]

ЗованиеМ Ккэвет длиной 1 см. Прн большем содержании воды образцы предварительно разбавляют безводным растворителем. В одном из вариантов используется следующий прием производится измерение дифференциального спектра анализируемого образца метанола относительно образца метанола с известным содержанием воды. (Аналогичная методика описана Сакаи и сотр. [2121 для определения воды в бутаноле с безводным бутанолом в качестве стандарта сравнения.) В альтернативном методе в пучок сравнения помещается кювета с безводным хлороформом. Результаты, полученные с помощью дифференциальных спектров в ближней ИК-области, и результаты титрования реактивом Фишера приведены в табл. 7-15. Используя методику разбавления, можно определять содержание воды в метаноле при ее концентрации до 60% с правильностью 1%. [c.427]

Изучены спектры поглощения некоторых оксихинолинатов в различных органических растворителях [173, 174] изменение цвета растворов оксихинолината ванадия, например, от фиолетово-черного в дихлорэтане до красного в бутаноле объяснено возникновением эффекта сольватохромии [175]. На основе зависимости цвета растворов оксихинолината ванадия от природы растворителя разработан метод фотометрического определения спиртов [176]. [c.243]

Комплексы циркония с реактивами типа 2,4-сульфохлорфенола С и пикрамина Р хорошо экстрагируются бутанолом без изменения окраски. Это позволяет повысить избирательность определения циркония на один-два порядка особенно при работе с интенсивно окрашенными растворами. Эффективным является метод двух реагентов цирконий экстрагируют в виде дифенилгуанидиниевой соли комплекса с пикрамином Р бутанолом, при этом элементы, не взаимодействующие с пикрамином Р (ТЬ, и, р.з.э.), остаются в водной фазе. Затем к экстракту добавляют раствор арсеназо III, создают нужные условия (бутанол разбавляют концентрированной соляной кислотой) и фотометрируют уже комплекс циркония с арсеназо III при этом пикрамин Р, который имеет полосу поглощения в другой области спектра, и элементы, которые могли экстрагироваться вместе с цирконием (МЬ, Мо и др.), не мешают. [c.134]

Рис. 88. Распределение энергии в спектрах флюоресценции твердого салицилата натрия и его растворов в различных растворителях 1 — твердого салицилата натрия, его растворов 2—в воде, 3 — в метаноле, этаноле, изопропаноле и бутаноле 4 — в ацетоне и ацетонитриле распределение в растворах салициловой кислоты в различных растворителях 5—в ацетоне, ацетонитриле, диоксане и уксусной кислоте — в метаноле, этаноле, изопропаноле и бутаноле 7 - в безводной серной кислоте.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология