Приборы азота методом Дюма

Из методов определения азота в органических соединениях наиболее распространены газометрический (микрометод Дюма) и определение в виде аммиака (микрометод Кьельдаля). Метод Кьельдаля наиболее удобен для массовых определений и особенно для определения азота в водных растворах. В этом разделе рассматриваются приборы, работа которых основана на этом методе. [c.248]

Рис. 2. Прибор для определения азота по методу Дюма,

Рис. 35. Передняя часть прибора для определения азота методом Дюма

Существует ряд методов количественного определения азота в органических веществах. Самый универсальный из них — метод Дюма — Прегля, основанный на сожжении органического вещества в присутствии окислителя в токе инертного газа с улавливанием элементарного азота, выделяющегося при сожжении. В настоящее время пользуются обычно прибором для микроанализа, схема которого изображена на рис. 50. [c.226]

Определение азота. Для количественного определения азота (по Дюма) точную навеску вещества сжигают с окисью меди, но в отличие от метода определения углерода и водорода сжигание ведут не в токе кислорода, а в токе двуокиси углерода. В этих условиях углерод и водород испытуемого вещества превращаются в СО и Н О, а азот вещества превращается в газообразный азот N3. Продукты горения пропускают через 40 % -ный раствор щелочи в специальный прибор —азо-тометр. Щелочь целиком поглощает СОз и воду, а над ней собирается чистый азот. По делениям азотометра можно определить объем образовавшегося азота, а затем вычислить его, массу. Содержание азота выражают в процентах к взятой навеске. [c.20]

При выполнении элементных анализов азотсодержащих веществ, как уже говорилось, химики, по предложению Гей-Люссака, стремились получать азот после сжигания в виде элементного азота. Гей-Люссак при исследованиях циана, разработал метод, основанный на определении отношения объемов, образовавшихся при сожжении углекислоты и азота. При этом отпадала необходимость знать навеску исходного вещества перед сожжением. Однако этот метод имел существенные недостатки. В 1833 г. Дюма предложил более точный метод прямого определения азота. В первоначальном приборе, построенном Дюма, применялась ртутная ванна и воздушный насос, что вносило некоторые неудобства при определении. В дальнейшем Дюма заменил воздух в трубке для сжигания углекислым газом, вместо ртути стал применять концентрированный раствор едкого кали. Метод Дюма в более совершенном виде применяется и поныне. [c.196]

Элементный анализ органических соединений может выполняться различными методами. Классическими являются методы Кьельдаля и Дюма. Большое внимание в последние годы уделяется разработке и использованию методов микро- и полумикро-онределения азота и применению для этих целей специальных автоматических приборов, чаще всего основанных па применении газо-жидкостной хроматографии. [c.178]

Рис. 84. Прибор для макроопределения азота по методу Дюма

Для устаноалешм структуры отштого от низкомолекулярных продуктов полимера, высушенную под вакуумом нерастворимую фракцию анализировали методами инфракрасной спектроскопии на приборе ИР -10, на дериватографе системы Паулик и определяли содержание азота йо Дюма. Содержание азота составило 39,49 . Инфра- [c.38]

Осадки отмывали от топлива в изопентане, сушили до постоянного веса при 100—105° и затем подвергали элементарному анализу. Серу определяли методом сожжения в трубке [4], азот — по Дюма, золу — сжиганием в муфельной печи при температуре 550° до постоянного веса. Элементарный состав золы определяли спектральным эмиссионным анализом на приборе ИСП-28 полуколичественным методом на 28 элементов, щелочные металлы — спектрометрически на стилометре СТ-7. Медь определяли на фотометре Пульфриха колориметрически, путем образования окрашенного комплекса сернокислой меди с аммиаком [5]. Точность определения 0,1%. [c.223]

Позднее были введены автоматические устройства (например, С, Н, N-анализатор Колемана), которые в портативном контейнере содержали все части микроприбора, предназначенного для определения углерода, водорода и азота (по Дюма). Сжигание органических соединений в горизонтальной трубке было почти полностью автоматизировано. Вручную вносили лишь навеску образца. Газообразные продукты проходили через предварительно взвешенные поглотительные трубки, которые содержали те же поглотители, что и в методе Прегля или Других неавтоматизированных приборах. Таким образом, прибор только частично автоматизировал анализ. Анализатор азо- [c.529]

В настоящее время на мировом рынке различными фирмами представлен ряд приборов для одновременного определения углерода, водорода и азота, а также кислорода. Эти приборы основаны на общем принципе на окислении анализируемого вещества по мо-.дифицированному методу Дюма-Прегля при определении углерода, водорода и азота или на восстановлении вещества по принципу Унтерцаухера при определении кислорода. Приборы состоят из двух частей блока сожжения и измерительной части. В блок сожжения входят зоны окислительная (содержащая окись меди при температуре 900—1000°) и восстановительная (содержащая восстановительную медь при температуре 500 ). В измерительной части осуществляется разделение продуктов превращения вещества и определение их с помощью детектора по теплопроводности. Сигнал детектора фиксируется самописцем или интегратором. [c.71]

В методе Дюма образец сжигают при температуре красного каления Б атмосфере чистой двуокиси углерода, используя окись меди в качестве окислителя. Окислы азота, образующиеся во время сжигания, восстанавливаются металлической медью до элементарного азота. Азот уносится из трубки для сожжения двуокисью углерода и собирается в азотометре над КОН. Объем азота определяют непосредственно и вычисляют, его вес при нормальных условиях температуры и давления. Недавно Инграм [73] описал быстрый метод сожжения, с помощью которого одно определение можно выполнить за 20 мин. Образец сжигают в быстром токе смеси двуокиси углерода с кислородом в трубке с пустой секцией для сожжения. Соединенный с прибором электролизер обеспечивает непрерывное поступление чистого кислорода и водорода для восстановления медной насадки. Аналогичный метод описал Алфорд [2]. [c.65]

Метод Кьельдаля нашел широкое применение благодаря простоте проведения анализа и возможности выполнения серийных анализов. Это едва ли не единственный метод определения азота в природных соединениях, в которых азот находится в форме амино- или имино-группы. При анализе таких веществ он дает очень хороише результаты. Метод Кьельдаля имеет преимущество перед методами Дюма и Тер-Мейлена еще и в том, что позволяет очень точно определять азот при низком его содержании, когда анализируемое вещество имеется в количестве нескольких граммов. Кроме того, при анализе этим методом не нужна сложная аппаратура, можно применять реагенты обычной степени чистоты и одновременно исследовать 30—50 образцов. При использовании прибора Вагнера — Парнаса с автоматической разгрузкой перегонку с паром можно выполнить за 5—8 мин. Чувствительность определения аммиака можно повысить, если использовать вместо титрования спект-рофотометрию. Поскольку метод определения азота по далю в настоящее время полностью автоматизирован, он буде [c.334]

Достоинством микрометода Дюма—Прегля является то, что на его основе возможна автоматизация определения не только азота, но и одновременного определения углерода, водорода и азота. В обзоре [534] рассмотрены автоматические приборы, применяющие различные приемы измерения выделяющихся газов. Так, анализатор Колемана [1319] использует газометрическое определение одного азота. Приборы фирмы Техникон (метод Валиша), фирмы Перкин—Эльмер (метод Симона) и фирмы F and М (метод Дерге) используют газохроматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0,05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное (СпО и Си), газ-носитель — Не -f Oj. Выделившийся Na отделяют от СО и СН4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. Ошибка составляет - 0,2%. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо СиО в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания. [c.152]

Определение азота в органических соединениях совершается ио двум испытанным методам первый — классический способ Дюма, состоящий в том, что анализируемое тело сншгается с избытком окиси меди, принимая меры, чтобы весь азот выделился в элементарном состоянии без иримеси к нему oкп Jfoпныx форм азота. Сжигание производится в приборе, из которого угольной кислотой вытеснен весь воздух и из которого азот, освобожденный из органического вещества, вытесняется в газооб разном состоянии той жо угольной кислотой в эвдиометр с раствором едкого кали, где и измеряется полученный объем азота. Второй способ разработан Кьель-далем азот определяется в виде аммиака, всегда образующегося яри полном сгорании большинства азотсодержащих органических соединений цри нагревании их с крепкой серной кислотой окисление углерода и водорода происходит за счет кислорода серной кислоты. Что Нче касается азота, то он в этих условиях не выделяется ни в свободном состоянии, ни в окисленных формах своих, по всегда остается в соединении с водородом в виде аммиака, связанного серной кислотой. Действием щелочи на образовавшийся сернокислый аммоний вытесняется аммиак, который и определяется как таковой, а найденное количество аммиака перечисляется иа азот. [c.374]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология