Приборы определения азота методом Дюм

Рис. 35. Передняя часть прибора для определения азота методом Дюма

Рис. 2. Прибор для определения азота по методу Дюма,

Определение азота. Азот определяют обычно двумя методами. Пер> вый метод заключается в том, что анализируемое вещество сжигают, а выделившийся азот собирают в специальном приборе — азотометре. [c.49]

Колбу Эрленмейера емкостью 200 мл, содержащую точно 50 мл 0,02 н серной кислоты, укрепляют в приборе для перегонки в качестве приемника так, чтобы кончик форштосса был погружен в жидкость. В реакционную колбу по каплям приливают воду до полного разложения избытка алюмогидрида лития, затем 10 мл 6 н. раствора гидроксида натрия и проводят отгонку с паром, как в обычном методе определения азота по Кьельдалю. В приемник с серной кислотой собирают около 50 мл дистиллята и оттитровывают избыток кислоты 0,02 н. раствором гидроксида натрия до появления зеленой окраски в присутствии метилового пурпурного в качестве индикатора. [c.164]

Определение азота по остатку от сжигания газа над окисью меди состоит в сжигании всех горючих компонентов газа над окисью меди. Образующаяся в процессе горения углекислота поглощается раствором щелочи, негорючий остаток принимается за азот. Определение производится в приборе, представленном на рис. 62 (стр. 77). При соблюдении всех необходимых условий метод обеспечивает получение точных результатов. Большим достоинством метода является возможность сжигания 100 мл образца газа без разбавления его кислородом или воздухом. [c.128]

Из методов определения азота в органических соединениях наиболее распространены газометрический (микрометод Дюма) и определение в виде аммиака (микрометод Кьельдаля). Метод Кьельдаля наиболее удобен для массовых определений и особенно для определения азота в водных растворах. В этом разделе рассматриваются приборы, работа которых основана на этом методе. [c.248]

Прибор для определения азота в органических веществах ПАВ. Принцип работы прибора основан на определении азота в органических веществах по методу Кьельдаля. Азотсодержащие органические вещества при кипячении с горячей концентрированной серной кислотой разлагаются, при этом азот переходит в аммиак, который в кислом растворе образует аммонийную соль. Эту соль разрушают концентрированной щелочью и выделившийся газообразный аммиак отгоняют с водяным паром в 4%-ный раствор борной кислоты и затем титруют соляной [c.248]

Разложение по Кьельдалю для определения азота в породах и силикатных минералах производилось при помощи концентрированной серной кислоты в запаянных пробирках. В этом случае температура разложения может быть значительно выше, чем при обычном методе. Время полного выделения азота зависит от температуры разложения. При анализе силикатных минералов и изверженных пород минимальная продолжительность разложения составляет 90 мин при температуре 420° для осадочных пород продолжительность разложения может быть уменьшена до 60 мин. Метод является быстрым и точным. Его точность значительно выше, чем при разложении в обычных приборах Кьельдаля, так как в последнем случае ошибки могут возникать в результате толчков при кипении, загрязнения аммиаком из воздуха и минеральных веществ, оседающих на стенках колбы, а также в некоторых случаях, например при анализе слюды, в результате прилипания минерала к стенкам колбы выше поверхности серной кислоты и вследствие этого неполного разложения пробы. [c.161]

Водород сжигают, как по первому методу, метан сжигают при помощи раскаленной платиновой проволоки в присутствии воздуха. Для этого часть газа выпускают в атмосферу, добавляют воздух, производят сжигание и поглощают продукты горения. Содержание метана находят путем расчета. При работе с этим прибором по первому методу устранено определение составных частей газовой смеси косвенным путем (расчетом), исключая азот, содержание которого находят по разности. Для более полного поглощения окиси углерода газ последовательно пропускают через два поглотительных раствора. [c.103]

Определение азота. Для количественного определения азота (по Дюма) точную навеску вещества сжигают с окисью меди, но в отличие от метода определения углерода и водорода сжигание ведут не в токе кислорода, а в токе двуокиси углерода. В этих условиях углерод и водород испытуемого вещества превращаются в СО и Н О, а азот вещества превращается в газообразный азот N3. Продукты горения пропускают через 40 % -ный раствор щелочи в специальный прибор —азо-тометр. Щелочь целиком поглощает СОз и воду, а над ней собирается чистый азот. По делениям азотометра можно определить объем образовавшегося азота, а затем вычислить его, массу. Содержание азота выражают в процентах к взятой навеске. [c.20]

В комплекте прибора имеются три сменных атомизатора горелка с пневматическим распылением пробы, графитовая кювета и атомизатор для определения ртути методом холодного пара. Горелка снабжена сменными насадками для горючих смесей воздуха с водородом, пропаном, ацетиленом и закиси азота с ацетиленом. Атомизатор с графитовой кюветой снабжен нагреваемой электрическим током графитовой трубкой, в которую через специальное отверстие вносят шприцем анализируемый раствор. Нагрев гра- [c.84]

Существует ряд методов количественного определения азота в органических веществах. Самый универсальный из них — метод Дюма — Прегля, основанный на сожжении органического вещества в присутствии окислителя в токе инертного газа с улавливанием элементарного азота, выделяющегося при сожжении. В настоящее время пользуются обычно прибором для микроанализа, схема которого изображена на рис. 50. [c.226]

При выполнении элементных анализов азотсодержащих веществ, как уже говорилось, химики, по предложению Гей-Люссака, стремились получать азот после сжигания в виде элементного азота. Гей-Люссак при исследованиях циана, разработал метод, основанный на определении отношения объемов, образовавшихся при сожжении углекислоты и азота. При этом отпадала необходимость знать навеску исходного вещества перед сожжением. Однако этот метод имел существенные недостатки. В 1833 г. Дюма предложил более точный метод прямого определения азота. В первоначальном приборе, построенном Дюма, применялась ртутная ванна и воздушный насос, что вносило некоторые неудобства при определении. В дальнейшем Дюма заменил воздух в трубке для сжигания углекислым газом, вместо ртути стал применять концентрированный раствор едкого кали. Метод Дюма в более совершенном виде применяется и поныне. [c.196]

Рис. 11.33. Прибор для определения азота по методу Кьельдаля

Рис. 3.9. Прибор для разложения навески нефти (нефтепродукта) при определении азота по методу Кьельдаля

Рис. 3.10. Прибор для отгонки аммиака при определении азота по методу Кьельдаля

Калибровка прибора и расчет. Для количественного определения азота, двуокиси углерода и органических примесей применяют метод абсолютной калибровки. [c.23]

При определении микро- и полумикроколичеств фторида большой объем водного конденсата, необходимый для количественной отгонки фторида, приводит к сильному разбавлению анализируемого раствора. Это, безусловно, затрудняет определение, а упаривание конденсата до малых объемов с целью концентрирования может привести к потере фторида. Описан метод [29], пригодный для использования в таких случаях. Для отгонки фторида из микродистилляционного прибора используют азот метод применим для определения О—3,0 мкг фторида. Для этого варианта метода разработан [30] усовершенствованный прибор, с применением которого удается свести к минимуму попадание в дистиллят фосфата и сульфата. Авторы [30] нашли, что в сочетании с определением фторида с ализаринкомплексоном определению мешают только борат и силикат, остальные исследованные 42 иона в молярном отношении к фториду 500 1 не мешают анализу. [c.334]

Для определения электропроводности по методу ASTMD3114 отбирают не менее 1 л пробы топлива в канистру с эпоксидным покрытием или в стеклянную бутыль. Тару, предназначенную для отбора пробы топлива, тщательно подготавливают — промывают последовательно горячей водой, холодной дистиллированной водой, ацетоном, хлороформом, продувают сухим азотом, ополаскивают несколько раз исследуемым топливом и затем отбирают пробу. Хранить пробы топлива отобранные для измерения электропроводности, не рекомендуется. Основным узлом прибора для определения по методу ASTMD3114 является электродная ячейка. В стакан из нержавеющей стали емкостью 250 мл помещены цилиндрические электроды. Расстояние между стенкам электродов должно быть не менее 1 мм. Электропроводность топлива измеряют при напряженности электрического поля от 0,8 до 1,6 В/мм. Переключением клеммы на ячейку от батареи подается напряжение 1,5 В, и в этот момент на приборе фиксируется величина электрического тока, проходящего через ячейку. Электропроводность топлива рассчитывают по закону Ома [c.130]

Определение азота. Содержание азота и других пнертных газов может быть определено прямым и косвенным путем. В аналитической практике чаще всего не проводят прямого определения азота, а принимают за азот весь газ, оставшийся в анализируемой смеси после удаления всех других компонентов с помощью объемного поглотительного метода (СОа, НгЗ) и сжигании алканов. Пользуются также и более надежным методом — сжиганием отдельной пробы газа в специальном приборе и определением азота по остатку. [c.157]

Первым шагом в определении структуры молекулы органического соединения является элементарный анализ. Если при таком анализе в молекуле обнаружен азот, то часто бывает желательным определить его количество и (или) положение в молекуле (функциональные группы). В настоящее время в продаже имеются приборы для элементарного анализа, включая масс-спектрометры, а в литературе описано большое число соответствующих методов и типов установок (см. приложение, разд. И). Имеются, кроме того, и ГХ-детекторы, чувствительные к нитросоединениям, причем они позволяют определять нанограммные количества этих соединений (см. приложение, разд. П, Г). Высокоспецифичны по отношению к азоту кулонометрические и электролитические ГХ-детекторы по проводимости термо-ионный детектор, модифицированный для определения азота, имеет среднюю специфичность по отношению к азоту. [c.297]

Для быстрого определения малых количеств воды предложен кулонометрический метод анализа [283], основанный на измерении количества электричества, пошедшего на электролиз при ее поглощении чувствительным элементом. Теоретические основы метода изложены в работе [204]. Основной частью аппаратуры является выпускаемый промышленностью влагомер Корунд , предназначенный для непрерывного измерения влажности. Чтобы вводить в газовый поток прибора определенную на-йеску брома, авторы подключили кран-дозатор. Поступивший бром количественно переносится через чувствительный элемент током азота, предварительно высушенного ангидроном и фосфорным ангидридом. С целью повышения точности результатов самопишущий прибор установки Корунд пришлось заменить потенциометром ЭПП-09 с соответствующей характеристикой. Пик, фиксируемый самописцем после введения брома, пропорционален расходу электричества на электролиз воды, содержавшейся в пробе. Метод использован для определения 2-10 — 3,6-10 % воды в броме, причем максимальная погрешность определения с учетом приборной ошибки и дисперсии измерений составляла 24%. [c.213]

Содержание азота в углеводородных газах может быть определено прямым и косвенным путем. В аналитической практике чаще всего не проводят специально] ) определения азота, а принимают за азот остаток от поглотительного анализа и сжигания водорода и предельных углеводородов. Значительно реже пользуются более надеж- ным методом — определением азота по остатку, полученному в результате сжигания отдельной пробы газа на специальном приборе. Это определение исключает ошибки, связанные с растворением или выделением газа поглотительными растворами, с задержкой газа в отростках гребенки и по-гл( тителышх пипеток (ирибор ВТИ) и т. д. [c.79]

Выделение НС1. Повышенную стабильность привитого ПВХ подтверждают два дополнительных опыта, в которых измеряли выделение НС1. Первый представляет собой модификацию стандартного метода ASTMD793-49 (1965), заключающегося в определении экспресс-методом стабильности при повышенных температурах пластмасс, содержащих хлор. Испытания проводят на приборе, описанном в стандартной методике 5 г порошкообразного полимера нагревают до 180 °С и выделяющийся НС1 в токе подогретого азота пропускают в воду или водный раствор щелочи. Результаты представляют в виде зависимости количества выделившегося НС1 (в ммолях) от времени. [c.245]

Азотометр (рис. 147) БАН-УНИИЗ Определение аммонийного азота методом биамперометри-ческого титрования Снабжен электродвигателем с магнитной мешалкой, стрелочным измерительным прибором М-900, двумя платиновыми электродами и микробюреткой на 10 =0,02 мл. Питание от батареи Сатурн 215X160X110 мм [c.344]

Определение общей восстанавливаемой серы. Аналогичный метод можно применять для определения суммы сульфида и восстанавливаемых соединений серы (сульфит и тиосульфат). Берут навеску 3 г анализируемого вещества с точностью до 0,01 г и помещают в реакционную колбу. Туда же помещают 25 мл охлажденной прокипяченной дистиллированной воды м2 мл раствора хлорида двухвалентного олова, перемешивают, вращая колбу, чтобы избежать потерь сероводорода. Кипятят осторожно 1 мин, затем охлаждают колбу водопроводной водой. Присоединяют колбу к колбеприем-нику, которую держат на водяной бане нри температуре 23—25°. Продувают прибор током азота, а затем уменьшают скорость до 3—5 пузырьков в секунду. Быстро до- [c.355]

Для определения газообразных примесей в боре применяют два ва->ианта метода вакуум-плавления с платиновой ванной [4] и без ванны 5]. Больше внимания заслуживает второй способ, поскольку он значительно проще. Предварительно образцы порошкообразного бора спрессовывают в брикеты, а затем отломленные кусочки весом 3—20 мг помещают в графитовый тигель. Пробу плавят в вакуумной печи с индукционным нагревом при непрерывной откачке выделяющихся газов. Для определения водорода достаточен нагрев до 500° С при одновременном определении водорода, кислорода и азота температуру повышают до 1900° С. Время экстракции газов из образцов равно 15 мин. Количество водорода определяют по разности давлений до и после откачивания газовой смеси через палладиевый фильтр, нагретый до 600—700° С кислород — по изменению давления после окисления углерода до СОг на окиси меди и вымораживания в ловушке с жидким азотом по остаточному давлению определяют азот. Точность анализа — 107о- Чувствительность по водороду 5-10 3%, по кислороду 1-10 % и по азоту Ы0 2%. Схема прибора и детали метода приведены в работе [6]. [c.483]

В опубликованной нами работе [67 ] подробно проанализирована кинетика гидролиза индофенолацетата под влиянием холинэстеразы сыворотки крови лошади (см. ниже) и разработаны основы автоматизированного метода определения активности этого фермента [68]. Сущность метода заключается в следующем. Принципиальная схема (рис. 40) прибора построена на основе электрофотоколориметра ФЭКН-54, катодного повторителя и электронного потенциометра ЭПП-09, соединенных по схеме, описанной В. В. Александровым и М. Т. Бороком [69] для спектрофотометрического определения азота в аргоне. Свет от лампы накаливания 7, пройдя через линзы 2, зеркала 3, светофильтры 4, кюветы 5, оптический клин 6 и щелевую диаграмму 7, попадает на фотоэлементы 8. Напряжение с сопротивления, включенного в цепь фотоэлементов, подается на ка- [c.155]

Основная особенность этого прибора состоит в том, что, по данным фирмы, азот, содержащийся в пробах воды, превращается полпостью в N0. Поэтому можно ожидать, что результаты определения ХПК в этом приборе будут несколько более высокими, чем при определении обычным методом с использованием К2СГ2О7. Полученные данные лучше обозначать специальным символом ХПКко. [c.76]

Определение малорана методом газо-жидкостной хроматографии проводят на приборе с детектором по захвату электронов. Неподвижной фазой служи г силиконовое масло ДС-200, нанесенное на хромосорб W газ-носитель—азот. Время удерживания малорана 0,89 мин, т. е. 53 с. Условия специфичны для малорана в присутствии хлорорганических пестицидов, определяемых с тем же детектором, и некоторых производных фенилмочевины — линурона, диурона, те-норана и др. [c.139]

Прямой метод количественного определения азота аммиака пр0из1В0яится на одном из колориметрических приборов. [c.76]

А. Н. Блаженнова, А. А. Ильинская, Ф. М. Рапопорт, Анализ газов в химической промышленности, Москва, 1954. Даны общие сведения о работе с газами, описаны аппараты и приборы и подробно методы определения кислорода, окиси углерода, двуокиси углерода, водорода, азота, окиси азота, двуокиси азота, аммиака, сероводорода, тиофена, метана, этана, этилена, ацетилена и др., а также смесей углеводородов, нитрозных газов и др. [c.241]

Содержание азота в органических соединениях первыми попытались определить Гей-Люссак и Тенар. Они использовали описанный выше метод (газ, остающийся щэс-ле взрыва избытка кислорода, считался азотом). В результате упорной работы Либих разработал следующий способ определения азота, углерода и водорода. Азот и углекислый газ он собирал в эвдиометре над ртутью (вода предварительно поглощалась), далее поглощал углекислый газ гидроокисью калия и измерял объем выделившегося азота. Слон ными моментами при проведении анализа были устранение воздуха из прибора и окончательное удаление продуктов сгорания. С этой целью Лхгбих нагревал суспензию гидроокиси кальция в лодочке, помещенной в запаянном конце трубки для сжигания выделяющиеся пары воды, распространяясь но трубке, вытесняли из нее газы. [c.183]

Все фотометрические приборы (колориметры, фотоэлектроколориметры п спектрофотометры) широко применяются в агрохимическом анализе. Определение азота, фосфора, железа, марганца, меди и других элементов в почвах и растениях, изучение качественного и количественного состава органического вещества почвы, определение красящих и дубильных веществ в плодах, винах и винома-териалах — таков далеко не полный перечень вопросов, которые можно решать с помощью методов фотометрии. [c.342]

Принципиальная схема определения микропримесей ацетилена и других углеводородов в воздухе хроматографическим методом приведена на рис. 13.25. Анализируемую газовую смесь пропускают через концентратор 6, помещенный в сосуд Дьюара 5 с охлаждающей жидкостью. В концентраторе примеси в пробе вымерзают и накапливаются. Затем в прибор подают азот (газ-проявитель), а концентратор погружают в сосуд с теплой водой и анализируемые [c.675]

Генкин, Сазонов и др. [150] применили теплодинами-Ч бский метод для определения примесей в гелии. Для этого используют низкотемпературный вариант теплоди-иамического метода. При доведении низшей температуры движущегося поля до —196 °С обеспечивается возможность теплодинамического обогащения примесей в гелии. Для разделения примесей после обогащения применяют обычную проявительную газовую хроматографию. Разработано несколько вариантов хроматографов. В одном из них хроматографическую колонку, выполненную в форме змеевика, перемещают по заданной программе из ванны с хладоагентом в нагреваемую ванну и обратно. При этом достигается чувствительность определения азота и кислорода в гелии 5-10- %. В другом варианте хроматографическая колонка в форме незамкнутого кольца вращается таким образом, что одна часть колонки находится в зоне охлаждения, а другая — в зоне нагрева. В этом приборе чувствительность определения азота в гелии составляет 2-107 % при продолжительности анализа 3— 6 мин. Для детального анализа примесей в гелии предложен хроматограф, в котором направление перемещения температурного поля противоположно направлению потока газа, а направление градиента температуры совпадает с направлением потока газа. Эти хроматографы внедрены на Опытном заводе ВНИИГАЗ, на Московском газоперерабатывающем заводе и на других предприятиях. [c.38]

Достоинством микрометода Дюма—Прегля является то, что на его основе возможна автоматизация определения не только азота, но и одновременного определения углерода, водорода и азота. В обзоре [534] рассмотрены автоматические приборы, применяющие различные приемы измерения выделяющихся газов. Так, анализатор Колемана [1319] использует газометрическое определение одного азота. Приборы фирмы Техникон (метод Валиша), фирмы Перкин—Эльмер (метод Симона) и фирмы F and М (метод Дерге) используют газохроматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0,05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное (СпО и Си), газ-носитель — Не -f Oj. Выделившийся Na отделяют от СО и СН4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. Ошибка составляет - 0,2%. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо СиО в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания. [c.152]