Масляная кислота хроматографическое определение

В другом простом и удобном методе определения содержания жирных кислот (от С4 до i8) в растительных и животных жирах пробу в течение 2 мин нагревали при температуре 65 °С с метилатом калия в метаноле под слоем азота в течение последних 0,5 мин нагревания реакционную смесь встряхивали. По окончании нагревания в реакционную смесь добавляли смесь силикагеля с хлоридом кальция, перемешивали ее, а затем добавляли S2 и встряхивали сосуд после осветления полученного раствора центрифугированием пробу S2 вводили в газовый хроматограф. Введение силикагеля приводит к тому, что реакционная смесь становится гомогенной и облегчается экстракция из нее метиловых эфиров сероуглеродом. Кроме того, силикагель поглощает небольшие количества присутствующих в маслах свободных жирных кислот, которые мешают анализу. Хлорид кальция образует комплекс с метанолом, и благодаря этому хроматографический пик метилового эфира масляной кислоты не искажается пиком метанола. Наконец, в отличие от метанола S2 не искажает пиков метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот. Этот быстрый метод дает результаты, которые вполне сравнимы с результатами более длительных анализов [57]. При описанной выше обработке пробы метилатом калия метиловых эфиров свободных жирных кислот не образуется. Для метилирования этих кислот нужно добавить в смесь ВРз и нагревать ее еще в течение 2 мин при температуре 65 °С. [c.142]

В ряде исследований процесса ректификации с применением разбавленных растворов для определения концентрации микрокомпонентов использовались хроматографический метод [25] (разбавленный раствор ацетальдегида в окиси пропилена, чувствительность определения ацетальдегида 0,0001%) и объемный — химический (титрование) метод [42] (разбавленные растворы муравьиной, уксусной и масляной кислот в воде разбавленный раствор воды в изобутаноле). [c.143]

Раствор органических кислот в хлороформе заливают в хроматографическую колонку. Под давлением, создаваемым при помощи груши, раствор передвигается вниз по колонке, в результате чего происходит разделение кислот, и определенные участки в колонке приобретают соответствующую окраску. Так, например, уксусная кислота проявляется в виде канареечно- или оранжево-желтой полосы, масляная кислота — в виде светло-зеленой полосы, муравьиная кислота — в виде белой с желтоватым оттенком. Когда уровень раствора над силикагелем почти достигнет верха колонки, прибавляют чистую порцию 1 %-ного бутилового спирта в хлороформе и эту операцию повторяют до тех пор, пока слой, содержащий масляную кислоту, не достигнет нижнего конца колонки. Продолжая промывание тем же раствором, из колонки вымывают масляную кислоту и собирают в отдельный приемник, затем промывают колонку 5%-ным раствором бутилового спирта в хлороформе. При этом вымываются сначала пропионовая кислота, затем уксусная их также собирают в отдельные приемники. Таким образом, вымывают кислоты из колонки в следующем порядке масляная, пропионовая, затем уксусная. В самой верхней части колонки остается муравьиная кислота. [c.334]

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ у-(2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИ)-МАСЛЯНОй КИСЛОТЫ (2,4-ДМ) В ВОДЕ, РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ И ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ [c.193]

В ступке измельчают 20—30 г анализируемого продукта. При наличии масляных компонентов производят обработку 95% азотной кислотой при 85° в течение 30 минут, затем переливают в ледяную воду, фильтруют и высушивают. В колбу Эрленмейера помещают навеску порошка, содержащую 60—80 мг гамма-изомера, добавляют 25—40 мл петролейного эфира присоединяют обратный холодильник и помещают колбу на 3 минуты на водяную баню при 60°. Раствор охлаждают и декантируют в колонку Остаток обрабатывают другой порцией петролейного эфира (25—40 мл) и переносят количественно раствор и остаток (содержащий главным образом нерастворимые бета- и альфа-изомеры) в колонку. Далее производят хроматографическое разделение и спектрофотометрическое определение в соответствии с тем, как описано в приложении 1 (см. стр. 472). [c.21]

Трудности создания быстрого метода газо-жидкостного хроматографического определения количества и состава растворимых л воде свободных низкомолекулярных жирных кислот Са—С5 (уксусная, пропионовая, изо- и к-масляная, изо- и н-валериановая) связаны главным образом с образованием расплывчатой хвостовой части пиков, вызванной взаимодействием кис.чот с насадкой и стенками колонки, а также с низкой устойчивостью жидких фаз к действию воды и плохим разделением некоторых кислот. Так, для разделения пары изомасляная — пропионовая кислоты эффективной жидкой фазой является неоцентилгликольсукцинат [505]. На обработанном фосфорной кислотой порапаке Q эта пара кислот также разделяется, но одновременно ухудшается разделение пары к-маслян я—изомасляная кислоты [506]. По данным работы [507], эффективность разделения пары изомасляная—пропионовая кислоты увеличивается с уменьшением. полярности жидкой фазы. Необходимой низкой полярностью обладают полиэфирные фазы, но они имеют сравнительно невысокую термическую стабильность и недостаточно устойчивы к большим количествам пропускаемых через кодонку паров воды. Частичным решением задачи продления активной работы указанных фаз является применение для анализа малых объемов проб воды, что связано, однако, с необходимостью использования высокочувствительного детектора и сравнительно небольшого разбавления кислот водой. [c.276]

Если принять, что чувствительность современных хроматографических анализаторов с пламенно-ионизационным детектором может составлять 10 —(величина, реализуемая, например, при непосредственном определении примесей в воде), то для определения примесей, концентрация которых составляет 1,0—1 10 %, в некоторых случаях целесообразно увеличить относительную концентрацию примесей в растворе (относительно основного компонента), даже несмотря на уменьшение абсолютной концентрации. Так, в чистом изопрене при использовании колонки с эфиром триэтиленгликоля и и-масляной кислоты винилацетилен, объем удерживания которого по отношению к основному компоненту — изопрену — составляет 1,2, можно определить только при концентрации, равной или больше 0,1%. Добавка к изопрену равного объема формамида и проведение затем хроматографического анализа этой фазы дали возможность надежно определить этот компонент. Отметим, что формамид практически не регистрируется пламен-по-иопизационным детектором. Коэффициент распределения винил-ацетилена в системе изопрен—формамид составляет 25, следовательно, при равных объемах фаз только 1/26 доля всего винилаце-тилепа переходит в формамид. Растворимость изопрена в форма-миде — 1%. Таким образом, при анализе формамида определяемые концентрации изопрена и винилацетилена составляют 1 % и 0,004%, а относительная концентрация винилацетилена возросла в 4 раза, что позволяет в 4 раза увеличить практическую чувствительность метода. При выборе более селективных растворителей, в которых коэффициент распределения определяемых компонентов достаточно велик, решение задачи существенно облегчается. [c.102]

В. Л. Кретович, Т. В. Дроздова и И. С. Петрова разработали метод количественного хроматографического определения летучих жирных кислот, применив распределительную хроматографию на колонке силикагеля с неподвижным растворителем (водой) для смеси кислот и подвижным, состоящим из смеси бутилового спирта и хлороформа. В качестве индикатора на летучие жирные кислоты при этом рекомендуется раствор бромкреозолового зеленого или синего в 95%-ном спирте. Присутствие кислот обнаруживают по появлению желтых полос на синем или пурпурно-красном фоне. Так были разделены муравьиная, уксусная, пропионовая и масляная кислоты. Муравьиная кислота дает белую (слегка желтоватую) полосу на самом верху колонки. Уксусная кислота—желтую, масляная—светлозеленую. Каж- [c.147]

Смоляные кислоты хмеля не были разделены хроматографически непосредственно методом ГЖХ. Однако определение относительного содержания некоторых гомологов во фракциях а- и р-кислот можно осуществить путем хроматографического анализа изомасляной, изовалерьяновой и 2-метил-масляной кислот (или их эфиров), образовавшихся из ацильных боковых цепей при разложении молекул. [c.443]

Количество формальдегида определялось оксилированием. Водный слой экстрагировался бензолом, присоединялся к органическому слою, и проводилось хроматографическое определение количества ВД. В качестве неподвижной жидкой фазы применялась смесь триэфира пентаэритрита и масляной кислоты с полиэтилеиглнколем-400 в соотношении 6,5 3,5, панесеппая 10 вес.% на ИИЗ-600, прокаленный нри. 1200 и модифицированный 0,5 вес.% глицерина.. Анализ проводился методом внутреннего стандарта, меткой служил парадиоксан. Режим работы хроматографа колонка длиной 2,5 м с внутренним диаметром 4 мм, газ-носитель--водород, расход газа-носителя 8 л/час., температура колонки — 92°, ток детектора — 120 ма. [c.58]