Кипение Кипящий слой

Когда давление пара над жидкостью достигает величины внешнего атмосферного давления и пар по мере испарения удаляется (давление не растет), наблюдается бурное испарение со всех слоев жидкости, т. е. кипение. Температура, при которой это происходит, называется температурой кипения ( кип) х<идкости. При понижении внешнего давления снижается температура кипения жидкости, а при повышении давления она возрастает. [c.59]

Общее давление при данной температуре над системой из двух жидких летучих компонентов, практически взаимно не растворимых друг в друге, всегда выше, чем над каждым из компонентов в отдельности р1 < р> р1- Поэтому температура кипения двухслойной системы ннже, чем температура кипения каждого из жидких компонентов при том же внешнем давлении tк. >tкэтом свойстве основана перегонка высококипящих жидкостей. Если в качестве низкокипящей жидкости применяется вода, то эта перегонка называется перегонкой с водяным паром. Водяные пары пропускают через слой высококипящего жидкого соединения, с которым вода практически не смешивается часть водяного пара конденсируется в сосуде с высококипящей жидкостью и образуется двухслойная система, которая кипит при температуре ниже 100°. Смесь паров конденсируется в холодильнике и собирается в приемнике, где снова происходит расслаивание на два жидких слоя. [c.243]

Воздух, находящийся в жидкостях, оказывает положительное влияние на характер кипе.ния. Его мельчайшие пузырьки служат центрами, вокруг которых происходит процесс парообразования, и жидкость лрн этом кипит ровно и спокойно. Полное удаление воздуха из кипящей жидкости приводит к ее перегреву, в результате чего кипение происходит толчками и часто сопровождается выбросами. Чтобы избежать перегревов, в жидкость добавляют маленькие кусочки фарфора, пемзы или других пористых материалов, поверхностный слой которых содержит воздух. Такие материалы, особенно тонкие стеклянные капилляры, оплавленные с одной стороны, или стеклянная вата являются лучшим средством для предупреждения толчков при кипении. При перегонке часто применяется механическое перемешивание кипящей жидкости или введение в нее веществ, которые при нагревании разрушаются, выделяя инертный газ. [c.37]

Постоянная более низкая температура кипения смеси будет наблюдаться до тех пор, пока не исчезнет один из слоев. После этого она резко поднимется до температуры кипения оставшегося компонента. В качестве конкретного примера рассмотрим смесь из двух практически нерастворимых друг в друге жидкостей — бензол + вода. Под нормальным атмосферным давлением бензол кипит при 80, Г С вода--при 100° С. Смесь же этих двух жидкостей любого произвольного состава закипает при 69,2° С, т. е. обладает более низкой температурой кипения. При температуре 69,2° С pVo = 29992,2 н/лг р°с На=71332,8 h m . Общее давление паров равно 101 325 н/лг , т. е. нормальному атмосферному давлению, вследствие чего смесь закипает. [c.243]

В литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с затвором, обратным холодильником и термометром, помешают 332 г (2 моля) иодистого калия, 231 г (135 жл, 2 моля) 85-проц. ортофосфорной кислоты и 65 г фосфорного ангидрида (примечания 1, 2, 3) и к этой смеси прибавляют 36 г (0,5 моля) тетрагидрофурана (примечание 4). Смесь перемешивают и нагревают при температуре ее кипения в течение 3 часов, за это время от кислотного слоя отделяется густое масло. После этого смесь при перемешивании охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 150 М.Л воды и 250 мл диэтилового эфира (примечание 5). Эфирный слой отделяют, обесцвечивают водным раствором тиосульфата натрия, промывают холодным насыщенным раствором хлористого натрия и сушат над безводным сернокислым натрием. Затем эфир отгоняют на паровой бане, а остаток перегоняют в вакууме из специальной колбы Клайзена, причем отбирают фракцию с т. кип. 108—110° (10 мм). Выход бесцветного [c.197]

В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 4 г КОН и 25 мл этилового спирта. Колбу снабжают обратным холодильником и осторожно нагревают смесь до растворения щелочи (небольшое количество КОН может остаться нерастворенным). Раствор охлаждают и прибавляют 5,8 мл хлористого бензила (хлористый бензил раздражает слизистые оболочки глаз и кожу меры предосторожности см. стр. 259). Затем осторожно нагревают смесь до начала кипения и отставляют горелку. По окончании бурной стадии реакции (приблизительно через 15 мин) колбу помещают в горячую водяную баню и кипятят еще 20 мин. Реакционную смесь охлаждают в бане с холодной водой, прибавляют 50 мл ледяной воды и встряхивают до полного растворения твердого вещества. Затем прибавляют небольшими порциями 2 н. НС до кислой реакции водного Слоя по лакмусу. Полученный эфир отделяют, промывают водой (2 раза по 5 мл), сушат над плавленым СаСЬ и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 180— 187 С. Выход около [c.63]

Получают аналогично № 123, п. 1, из 180 г (6 молей) параформа, 0,24 л (6 молей) метанола и хлористого водорода и после отделения водно-кислотного слоя продукт перегоняют из колбы с дефлегматором, собирая фракцию с т. кип. 57—62° С выделяющийся хлористый водород поглощают в ловушке с водой (см. N" 121, Примечание 2). Фракцию с температурой кипения ниже 57 °С перегоняют повторно полученный при этом остаток, кипящий выше 57 °С, присоединяют к основной массе продукта. Получают 324 г метилхлорметилового эфира, выход 67%. [c.95]

В круглодонную колбу емкостью 6 л, снабженную обратным холодильником и термометром, вливают 956 мл (765 г, 16 молей) этилового спирта. Колбу охлаждают и через холодильник вливают порциями 748 мл (1378 г, 13,5 моля) концентрированной серной кислоты. Кислоту следует приливать медленно, встряхивая время от времени содержимое колбы, так, чтобы температура смеси не превысила 40 . Раствор охлаждают до 20° и, сняв холодильник, быстро всыпают 825 г сухой натриевой соли циануксусной кислоты, после чего вновь присоединяют обратный холодильник. Прибор помещают под тягу и колбу встряхивают. Температура смеси быстро повышается, и начинает выделяться хлористый водород (примечание 1). Когда температура перестанет повышаться за счет теплоты реакции, колбу начинают медленно нагревать на масляной бане до температуры кипения жидкости. Эту температуру поддерживают 4—5 часов, время от времени встряхивая колбу (примечание 2). Охладив затем смесь до 30—40 , добавляют 500 мл бензола, колбу встряхивают, вливают в нее 2 л воды и в делительной воронке отделяют водно-спиртовой слой от бензольно-эфирного (примечание 3). Бензольный экстракт нейтрализуют, промывая 10%-ным водным раствором карбоната натрия, на-сьщенного поваренной солью (примечание 4), а затем водой. Бензольный экстракт перегоняют сперва под атмосферным давлением до 90 , а затем в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 80°/4 мм рт. ст., =1,055—1,061 (примечание 5). [c.364]

Когда раствор перестанет давать окрашивание фенолфталеиновой бумаги, содержимое колбы нагревают до кипения 1 час, непрерывно перемешивая. По охлаждении смеси Д о температуры около 50° обратный холодильник убирают и капельную воронку заменяют перегонной насадкой, соединенной с холодильником Либиха. Во время дальнейшего нагревания, при постоянном перемешивании, отгоняют около 400 мл nnpta. После охлаждения добавляют 400—500 мл воды и органичеСкуий слой отделяют в делительной воронке, а водный слой 3 раза экстрагируют порциями по 100 мл бензола. Бензольный экстракт объединяют с органическим слоем и после осушки безводным сульфатом натрия бензол отгоняют (до температуры 90°). Остаток после отгонки бензола перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 500 мл с дефлегматором Вигре, причем собирают фракцию с т. кип. 122—124°/7 мм рт. ст. или 126,— 130°/9 мм рт. ст. [c.627]

В круглодонную колбу емкостью 1,5 л, снабженную обратным холодильником, помещают 107 г (1 моль) бензиламина и при встряхивании приливают через холодильник 270 г (5 молей) 85%-ной муравьиной кислоты, а затем 264 г (2,2 моля) 25%-ного раствора формалвдегида. Образовавшуюся смесь нагревают до слабого кипения, пока не прекратится выделение газов. Обычно нагревать приходится около 6 часов. После охлаждения к реакционной смеси добавляют 85 мл (около 1 моля) концентрированной X. ч. соляной кислоты и отгоняют избыток муравьиной кислоты и формальдегида. Остаток после перегонки затвердевает. Его растворяют в 50 мл воды, подщелачивают 25%-ным вЬдным раствором едкого натра и перегоняют с водяным пароМ. Дистиллят расслаивается (примечание 3), верчений слой отделяют, добавляют едкого кали для высушивания и оставляют на нсчь. Высушенный диметилбензиламин перегоняют над натрием и собирают фракцию с т. кип. 176—180°. [c.809]

В круглодонную трехгорлую колбу емкрстью 6 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 140 г (2,07 моля) цинковой фольги (примечание. 2), разрезанной на мелкие кусочки, и приливают 150 мл ранее приготовленной смеси. Содержимое колбы перемешивают и нагревают на глицериновой бане до 80—90° (температура бани). Происходит энергичная реакция, смесь сильно вспенивается и закипает (примечание 3). Затем остаток реакционной смеси приливают по каплям с такой скоростью, чтобы реакционная масса кипела (после приливания половины смеси необходимо усилить внешний нагрев). После окончания прибавления смеси содержимое колбы, при перемешивании, нагревают до кипения еще 2 часа (в случае необходимости можно оставить на ночь) и охлаждают водой колбу. В колбу приливают 500—600 разбавленной (1 1) соляной кислоты и растворяют осадок. Бензольно-толуольный слой отделяют в делительной воронке, промывают водой и сушат безводным сульфатом натрия. Высушенный раствор перегоняют вначале при обычном давлении, а после отгонки растворителей—из колбы Клайзена с дефлегматором Вигре в вакууме. Вначале отгонку веду.т при давлении 50—60 жж рт. ст., чтобы удалить остатки толуола и эфира бромуксусной кислоты, а затем собирают фракцию с т. кип. 107—108°/7 мм рт. ст. (примечание 4). [c.812]

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 1,5 л, снабженной обратным холодильником и капельной воронкой, растворяют 185 г (1 моль) этилового эфира (1-оксициклогексил-1)-уксусной кислоты в 400 мл безводного бензола и к раствору приливают 123 жл сухого пиридина (перегнанного над едким кали). К нагретой до слабого кипения (на масляной бане) смеси добавляют по каплям 92 мл хлорокиси фосфора образуется осадок хлоргидрата пиридина. Смесь нагревают в течение 3—4 часов, поддерживая ее в состоянии слабого кипения, охлаждают и добавляют по каплям около 200 мл воды. В делительной воронке отделяют бензольный слой, промывают водой и сушат безводным хлористым кальцием. Бензол отгоняют при обычном давлении, а остаток перегоняют в вакууме, обирая фракцию с т. кип. 90—108°/8 мм рт. ст., которую вновь перегоняют, собирая фракцию ст. кип. 103—106°/14 мм рт. ст. (примечание 5). [c.813]

В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают раствор 56,8 г (0,34 моля) 2-хл0р-1,2,3,4-тетрагидр0нафталина в 0,1 л абс. эфира, прибавляют 8,2 г (0,34 г-ат.) металлического магния (стружка) и 0,5 мл сухого брома (для активации). При энергичном перемешивании за 1 ч 15 мин Прибавляют 56,8 г (0,34 моля) 2-хлор-1,2,3,4-тетрагидронафталина в 0,1 л абс. эфира. После прекращения самопроизвольного кипения смесь кипятят еще 1 ч, по охлаждении прибавляют через калелы1ую воронку 10,9 г (0,34 г-ат.) серы и кипятят еще 1 ч 15 мин. Смесь обрабатывают разбавленной (1 1) НС1, эфирный слой отделяют, сушат прокаленным К СОз, эфир отгоняют, остаток фракционируют, получают 22,5 г тиола, выход 43%,т.кип. 101,5-102,5° С/2 мм, 1,5800, 1,0837. [c.12]

В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и двумя капельными воронками, помещают половину водно-этаноль-ного раствора сернистого натрия, полученного растворением 268 г (1,11 моля) КагЗ-ЭН О в 0,25 л воды и 0,3 л этанола. Оставшееся количество раствора помещают в одну из капельных воронок, а в другую - 192 г (0,745 моля) 1,4-дибромгептана. При кипячении и интенсивном перемешивании равномерно и одновременно прибавляют за 1 ч содержимое обеих воронок, затем смесь кипятят еще 2 ч. После охлаждения добавляют 100 мх пентана, отделяют верхний слой, а нижний экстрагируют 50 мл пентана. Экстракт Присоединяют к основному продукту, отгоняют растворитель и перегоняют сульфид на колонке эффективностью 8 г. т. Получают 77 г неочищенного сульфида с интервалом кипения 70—95 С/12 мм (главным образом 90-95°С/12 мм). Сульфид нагревают с натрием при 120 С в течение 1 ч, отфильтровывают и перегоняют повторно. Получают 71 г 2- -про-пилтиолана, выход 73%, т. кип. 87,5° С/40 мм, По 1,4864, с/1° 0,9310. Степень чистоты 2- -пропилтиолана (по данным ГЖХ, примечание 4) составляет 70% основной примесью является 2-этилтиан [c.69]

В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 30 г (],25 г-ат.) магния и 0,2 л абс. эфира. Реакцию инициируют прибавлением 2 мл HjI, далее начинают перемешивание и как можно быстрее (за Ш-15 мин) прибавляют раствор 0,18 л (1 моль) 1-метокси-З-хлороктана в 100 мл абс.эфи-ра, периодически охлаждая колбу смесью льда и соли. После прекращения самопроизвольного кипения эфира подогревают колбу в течение 20 мин, затем охлаждают до -5-0 С. С помощью широкой короткой стеклянной трубки присоединяют к боковому горлу колбы генератор формальдегида круглодонную колбу из термостойкого стекла емкостью 250 мл, в которую помещают 36 г (1,2 моля) параформа. При нагревании небольшим пламенем газовой горелки параформ деполимеризуется (не плавясь), а образующийся при этом формальдегид вступает во взаимодействие с реактивом Гриньяра (см. примечание 4). После деполимеризации всего количества параформа отсоединяют генератор, разлагают смесь разбавленной (1 1) НС1. Эфирный слой отделяют, промывают водой и 10%-ным раствором щелочи. Отгоняют эфир, а остаток подвергают метанолизу прибавляют 100 мл метанола и 1 мл конц. H2SO4 и медленно, в течение 1,5-2 ч, отгоняют диметилформаль, используя для этого ректификационную колонку эффективностью 8 т.т. Метанолиз считают законченным, когда температура в головке колонки при полном возврате флегмы не опускается ниже 62—63°С. Смесь нейтрализуют раствором 1 г КОН в 10 мл метанола, отгоняют большую часть метанола, а остаток перегоняют в вакууме на этой же колонке. Получают 87 г 4-метокси-2-/(-пентилбутанола-1, т.кип. 98°С/4 мм, 1,4400, 0,8944 найдено 51,35, вычислено [c.73]

В колбу объемом 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 30 г (1,25 г-ат.) магния, 100 мл абс. эфира и добавляют 2 мл H3I. После начала реакции прибавляют за 8 мин раствор 122 г (1 моль) метил-4-хлорбутилового зфира в 150 мл абс. эфира. Для предотвращения слишком бурного кипения эфира колбу периодически охлаждают смесью твердой углекислоты с ацетоном (или смесью льда с солью). Саморазогревание реакционной массы продолжается еще 30 мин. Далее при температуре от-5-г-И0°С за 15 мин прибавляют раствор 65 г (0,9 моля) свежеперегнанного масляного альдегида в 50 мл абс. зфира. Через 20 мин прибавляют 250 мл разбавленной НС1 (1 1). Эфирный слой промьшают водой, раствором щелочи и разгоняют. Получают 109 г 1-метоксиоктанола-5, вь ход 68%, т.кип. 95°С/6мм, По° 1,4350, d4° 0,8900,MRd найдено 46,98, вьиислено 47,02. [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология