Платиновая чашечка

Для определения теплотворной способности жидкого топлива — мазута, моторного топлива, солярового масла и даже керосина — может быть использована та же платиновая чашечка. Жидкое топливо наливается в чашечку и в ней взвешивается. Для определения же теплотворной способности [c.188]

Платиновая чашечка 2 прикреплена к железному стержню 9 длиной 25 мм так, что ес можно с помощью магнита сиять с крючка и опрокинуть в растворитель. Стерженек обернут платиновой фольгой, спаянной золотом, чтобы избежать коррозии железа под действием растворителя. [c.315]

Несколько капель солянокислого раствора, исследуемого на олово, помещают на крышечку от платинового тигля или в платиновую чашечку, кладут в жидкость кусочек цинка появляется серый налет. Налет исчезает (растворяется), если кусочек цинка удалить, и снова появляется в его присутствии (отличие от сурьмы). [c.144]

Сплавление вещества с плавнем высокой температуры плавления проводят в платиновой чашечке диаметром 1—3 мм и глубиной 1—2 мм (рис. 34, /). Чашечку укрепляют в фарфоровой трубке, для чего в ручке чашечки зажимают медные провода, контакт опаивают серебром, одевают на провода капилляры и пропускают в таком виде через фарфоровую трубку. Концы проводов выводят из трубки для соединения с электрической цепью. [c.91]

Рис. 34. Сплавление в платиновой чашечке

На предметный столик микроскопа помещают сухую камеру, дно которой застеклено так, чтобы в центре оставалась щель шириной около 5 мм. Камера должна быть покрыта крышкой из термоустойчивого стекла, передняя и задняя стенки не застеклены. В зажиме левого манипулятора крепят платиновую чашечку, вводят ее в камеру, располагая над щелью в дне. В зажиме правого манипулятора крепят стеклянное поршневое устройство. Переносят крупинку вещества в чашечку. Заполняют кончик капилляра поршневого устройства, как описано выше, и вводят в камеру, наблюдая сначала невооруженным глазом, а затем в микроскоп. Фокусируют микроскоп так, чтобы отчетливо видна была верхняя плоскость чашечки. Опускают манипулятор со стеклянным поршневым устройством до появления четкого изображения кончика капилляра при этом капилляр должен быть расположен так, чтобы его кончик доходил примерно до одной трети диаметра чашечки. Затем вводят в фокус дно чашечки. Медленно продвигая поршень в кончик капилляра, выталкивают содержимое последнего в чашечку. Затем его несколько приподнимают манипулятором и выводят из камеры. Включают чашечку в электрическую цепь и наблюдают в микроскоп за подсушкой в ней вещества. Затем помещают на крышку камеры кювету, после чего осторожно подводят под чашечку микрогорелку с пламенем высотою не более 2 мм. [c.93]

Платиновую чашечку зажимают в левом манипуляторе. На предметный столик помещают камеру с крышкой из термоустойчивого стекла. В зажиме правого манипулятора крепят стеклянное поршневое устройство. [c.94]

Для определения щелочных металлов в полевых шпатах было рекомендовано 3 сначала проводить разложение одной лишь фтористоводородной кислотой, затем выпаривать досуха, растворять остаток в воде и осаждать окисью кальция алюминий, железо, магний, фтор и оставшийся кремний. После фильтрования и промывания осадка горячей водой большую часть кальция удаляют из фильтрата осаждением карбонатом аммония и фильтрованием. Д.1я удаления оставшейся части кальция проводят осаждение оксалатом аммония и фильтруют. Фильтрат снова подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха и сухой остаток осторожно прокаливают для удаления аммонийных солей, как обычно. В этом методе, как и в методе Смита, массу смеси хлоридов лучше находить, обрабатывая остаток небольшим количеством воды, фильтруя раствор во взвешенную платиновую чашечку, промывая остаток горячей водой, выпаривая досуха, прокаливая до начала плавления солей, охлаждения и снова взвешивая. [c.1014]

Флуоресценция используется также для определения урана в растворах, причем измеряется интенсивность флуоресценции в зависимости от концентрации урана в растворе [995, 996, 222]. Флуоресцентный метод позволяет определять минимальные количества урана применяя сухой метод, можно определить прп помощи фотоэлектрического флуорометра 0,0001 (одну десятитысячную) мкг урана. Процесс заключается в следующем исследуемый раствор соли урана в количестве 0,006—0,1 мл помещают пипеткой в платиновую чашечку и выпаривают на специальной лампе. К сухому остатку добавляют 0,3 г смеси фторида натрия с содой и сплавляют на газовой горелке. После охлаждения сплавленный диск соли облучают ртутной лампой и возникшую при этом желто-зеленую флуоресценцию измеряют специальным прибором. Количество урана определяется с помощью-калибровочной кривой. Обычно определяют от 0,001 до 10 мкг. Интересной особенностью метода является то, что примеси, обычно присутствующие в пробе, не отделяются, а влияние их на интенсивность флуоресценции устраняется предельным разбавлением раствора [997]. [c.382]

Количество воды в калориметре бралось всегда одно и то же. Сожигания производились либо в платиновой чашечке, либо в стеклянных ампулах, вкладываемых в платиновую чашечку, смотря по обстоятельствам. Зажигание навески производилось при помощи железной проволочки (теплота горения 1600 кал./г), зажигаемой электрическим током от трансформатора (12 в). [c.479]

В бомбе часть вещества не сгорает полностью. Принимая указанное во внимание, мы производили сжигание в платиновой чашечке с коллодиевой пленкой по методу, рекомендованному Лугининым. Приготовленная с коллодиевой пленкой чашечка сушилась в термостате при 60° и наполнялась димером. В отверстие колпачка вставлялся прокаленный асбестовый фитилек, после чего колпачок туго завязывался платиновой проволочкой. Впоследствии мы убедились, что нет особой надобности в асбестовом фитильке, ибо навеска всегда загорается от падающих горячих кусочков железной проволочки. [c.488]

Подготовка навески. Навеску топлива сжигают в чашечке, помещенной в кольце на стержне бомбы. Применяют фарфоровые, кварцевые, шамотные или платиновые чашечки. Размеры чашечки верхний диаметр—25 мм, нижний диаметр—20 мм, высота—14 мм. [c.70]

Разложение пробы с помощью смеси пергидроля, серной и азотной кислот требует навыка, потому что не так легко сразу установить полноту разложения. Прозрачность раствора в смеси серной и азотной кислот не является достаточным доказательством. Для отдельных редко производящихся определений фосфора предпочтительнее пользоваться разложением с содой и селитрой [42] вещество взвешивают в платиновой чашечке, покрывают смесью равных частей калиевой селитры и безводной соды, помещают в пустую трубку для сожжения и нагревают через сетку осторожно бунзеновской горелкой в токе кислорода в направлении, обратном этому току, до тех пор, пока не закончится главная реакция под конец нагревают еще 3 мин. полным пламенем. По охлаждении лодочку переносят в широкую пробирку, кипятят с азотной кислотой. Реакционную смесь, доведенную водой до объема 15 мл, обрабатывают, как указано выше. [c.77]

К обоим фильтратам, полученным после осаждения железа, снова прибавляют сернистого аммония и дают им стоять в теплом месте 24 часа. В случае образования осадка, отфильтровывают его и, чтобы перевести в раствор сернистый марганец, если он окажется, обрабатывают на фильтре уксусной кислотой оставшийся сернистый цинк растворяют на фильтре в разбавленной азотной кислоте и фильтрат собирают в платиновую чашечку, выпаривают досуха, прокаливают и взвешивают в виде окиси цинка. [c.311]

Прокаливание на воздухе. Самый старинный метод разрушения органических веществ — прокаливание пробы на воздухе. Анализируемую пробу помещают в кварцевую или платиновую чашечку, вставляют последнюю в муфельную печь и постепенно повышают температуру до 500—550° С. [c.659]

Для взятия навески рационально брать только отстоявшуюся нефть. Относительно того, как помещать Шавеску в бомбу, и как ее потом сожигать, нельзя дать общих правил — тут все зависит от летучести исследуемого прод тста. Густые, мало летучие нефти можно прямо помещать в платиновую чашечку, опуская в нее железную спираль, служащую для воспламенения. Цо Лугинину (34), Бертло брал платиновый цилиндрический сосудик диаметром 30 и высотой в 15 мм с широкими краями, которыми он лежит на кольце, соединенном со стержнем, проводящим ток. В бомбе Малера можно воспользоваться уже имеющейся чашечкой, вставляя в нее только-что описанную. Нефть помепгаетса в эту чаше жу и для предохранения от испарения покрывается коллодиевым конусом, служащим также и для воспламенения. [c.65]

Наиболее надежным способом является повидимому способ Гем-пеля-Грефе, усовершенствованный Дешером (416). Способ основан на том, что навеска асфальта сожигается в продырявленной платиновой чашечке в 10-литровой бутыли с кислородом. По,дробности были уже описаны в главе о сере в керосине, так как этот способ применим и для определения серы в легко летучих веществах. [c.360]

Для проведения сплавления с КаЗгОт предварительно высушенный оста-то , полученный после испытаний пробы на растворимость, смешивают примерно с 150 мг измельченного в тончайший порошок К25г07 в платиновой чашке. Смесь нагревают на небольшом пламени горелки (расплав при этом должен оставаться прозрачным и не пузыриться). Затем расплав быстро ох-ла кдают, опустив платиновую чашечку ненадолго в холодную воду. Полученный плав измельчают и обрабатывают минимальным количеством 18 М Н2 ЗО4 я воды. Перед центрифугированием раствор разбавляют 2,5 М Н250 до объема 3 см . [c.52]

В ходе сплавления с содой сухой остаток, предварительно отмытый от 504 . смешивают с восьми- или десятикратным количеством ЫагСОз и сплавляют смесь в платиновой чашечке. Затем плав обрабатывают водой и центрифугируют. При этом обходятся без обыч ного добавлеиия КгСОз (применяемого для снижения температуры плавления). Сплавление больших количеств в полумикроанализе успешно проводят при температуре пламени горелки Бунзена. [c.52]

Пробу смешивают с 5 к. 40%-ной НР и 5 к. 18 М Н2504 (в платиновом тигле не применять стеклянную посуду ). Затем смесь осторожно нагревают в платиновой чашечке на небольшом пламени горелки. После охлаждения и повторного добавления 1 к. НР эту операцию повторяют. Смесь нагревают затем до образования дыма (весь кремний должен улетучиться в виде 81р4 или соответственно НгЗ Рв) и разбавляют. [c.54]

Когда весь воздух из прибора будет удален, закрывают кран 3 и затем сразу — кран 7. При этом давление в приборе становится несколько выше атмосферного. Приводят в действие магнитную мешалку. Одновременно с насыщением водородом катализатор насыщается парами растворителя. Когда катализатор полностью насыщен, показание манометра при закрытом кране 6 соответ-С1вует нулю. Открывая на мгновение кран 3 (при открытом кране 6), уравни-иают давление в приборе с атмосферным. Записывают атмосферное давление и к мпературу. Закрывают кран 6, опрокидывают платиновую чашечку с веществом в растворитель и проводят гидрирование. [c.315]

Г идрирование. Для гидрирования пользуются прибором Клаусона — Кааса и Линберга [22], описанным на с. 314. В качестве катализатора используют диоксид платины (2—4 мг). Платиновую чашечку, содержащую навеску твердой пробы (около 0,0002 экв), опрокидывают в растворитель и отмечаш время. Жидкую пробу берут в запаянном стеклянном капилляре и разбивают его в растворителе. Давление в сосуде для гидрирования поддерживают равным давлению в компенсирующем сосуде, для этого в сосуд для гидрирования приливают ртуть из бюретки. Через определенные промежутки времени измеряют объем прибавленной ртути, соответствующий количеству поглощенного водорода. [c.634]

Перенесение твердых веществ в конус для сплавления или в платиновую чашечку осуществляют при помощи стеклянного поршневого устройства, изготовляемого следующим образом стеклянную трубку диаметром 5—7 мм на расстоянии 7—8 см от конца в пламени обычной горелки вытягивают в капилляр диаметром 0,5—1 мм и длиной 7—8 см. Кончик этого капилляра оттягивают в микропламени до диаметра 0,1—0,2 мм, оставляя его длиной 2—4 мм. Затем в пламени обычной горелки вытягивают в нить стеклянную палочку на расстоянии 9—10 см от ее [c.91]

Анализируемую пробу разлагали в токе водорода при 1120° С (рис. 37). Навеску вещества (2—30 мг) вводили в камеру сгорания (1120° С) в платиновой чашечке (капсула) при повороте стеклянного крана. Продукты разложения в токе водорода последовательно проходили через слой кварцевой ваты, капилляр и слой газовой сажи СК-3 (длина слоя 35,0 см) и после охлаждения поступали в хроматографическую колонку (длина 5 м, диаметр 6 мм), заполненную активированным углем. На рис. 38 в качестве примера приведена хроматограмма продуктов, образующихся при анализе ацетанилида [37]. Применение водорода позволило регистрировать только окись углерода, образующийся при анализе водород не регпстри- [c.153]

К 200 мл мочи добавляют 50 мл конц. HNO3 и кипятят раствор приблизительно 1 ч, доводя объем примерно до 40 мл. Раствор охлаждают, добавляют к нему HNO3 до концентрации 7,5 М, а затем со скоростью 1 мл/мин пропускают через колонку, которая содержит 3 мл ТБФ, нанесенного на 3 г кель-Р. После промывки колонки 7,5 М раствором HNO3 (20 мл) уран элюируют, пропуская 15 мл воды (рис. 2). Раствор концентрируют до 1—2 мл и количественно переносят в платиновую чашечку для измерения а-активности на установке с детектором из ZnS(Ag). Общий выход урана составляет 91,1%, предел обнаружения — 5 расп./мин время анализа 3 ч. [c.368]

На рис. 23 показаны микровесы, построенные Бар-ретом, Бирни и Коганом [ ] для изучения адсорбции паров воды на поверхности кварца. Коромысло этих весов сделано из длинной стеклянной трубки и в средней своей части В приклеено к "юнкой вольфрамовой нити, натянутой между двумя опорами. К одному концу коромысла подвешена платиновая чашечка /, [c.64]

Отдельные определения могут быть выполнены термогравиметрическим путем в специальной вакуумной печи из кварца. Осадок, подлежащий прокаливанию, помещают в платиновой чашечке на расширение кварцевой нити. Печь включают и следят в микроскоп с окуляр-микрометром за подъемом свободного конца кварцевой нити, происходящим благодаря умейьшению веса осадка при прокаливании. -Когда вес вещества становится постоянным, нить перестает подниматься. Так как вес чашечки известен и весы прокалиброваны ранее (при температуре прокаливания), можно вычислить вес прокаленного вещества. Если печь снабдить термопарой, то одновременно можно определить и кинетику процесса прокаливания. [c.40]

Аналогично определяют температуры плавления веществ, бурно разлагающихся или даже взрывающихся при нагревании. Для работы с такими веществами необходимо иметь несколько бань, нагретых до различных температур. Вещество при этом помещают не в капилляр, а в платиновую чашечку диаметром 2—3 мм. Чашечку прикрепляют к шарику термометра и подвешивают в пробирку, погруженную в баню. Показание термометра отсчитывают в момент вспышки или взрыва. Отсчет ведут через окуля р зрительной трубы, находясь на безопасном расстоянии. Определение выполняют обязательно под тягой с очень малыми количествами вещества. [c.142]

На кварцевой нити толщиной 0,02 мм подвешена платиновая чашечка весом около 200 мкг, ее размеры и форма показаны на рпс. 3. Чашечка прикреплена к нити при помощи алюминиевой рамки и крючка, вес рамки 200 мкг. Кончик кварцевой нити отк.поняется под действием нагрузок на чашечку, и это отклонение регистрируется микроскопом с точностью до 0,002 мм. [c.263]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология