Углекислый газ микроколичества

Исследование условий полного отделения микроколичеств урана путем переведения урана в раствор в виде карбонатного комплекса проводилось с применением углекислого аммония и бикарбоната натрия. Нами были избраны данные карбонаты вследствие наиболее полного осаждения ими железа. [c.268]

В литературе описан метод извлечения небольших количеств свинца длительным встряхиванием с порошком СаСОд. Однако при исследуемых нами концентрациях этот метод оказался непригодным ни для одного из компонентов. Положительный результат дало соосаждение в первый момент осаждения коллоидный карбонат кальция захватывает трудно растворимые карбонаты меди, свинца, цинка и серебра, также находящиеся в коллоидном состоянии через некоторое время осадок углекислого кальция коагулирует и оседает на дно, что облегчает дальнейшую обработку. Вес осадка 0,15—0,50 г. Для соосаждения использовали растворы хлористого кальция и карбоната натрия, подвергнутые очистке методом предварительного частичного соосаждения [7]. После выделения осадка раствор декантируется почти полностью и осадок растворяется в небольшом количестве кислоты. Полученный кислый раствор переносили в пробирки из стекла пирекс с притертыми пробками и сохраняли до момента анализа. Специально поставленные опыты показали, что в кислотных растворах микроколичества меди, свинца и серебра не сорбируются жаростойким стеклом даже в течение нескольких недель. [c.222]

Предположим, что 1 г углекислого натрия растворили в 20 мл воды. К раствору прибавили три капли (0,1 мл) раствора индикатора и произвели титрование 0,5 н. раствором соляной кислоты из бюретки емкостью 50 мл. Сохраняя все концентрации неизменными, можнО перейти к определению микроколичества, уменьшая в 1000 раз объем раствора углекислого натрия (0,02 мл) и пользуясь бюреткой емкостью в 1000 раз меньшей. Однако если 0,02 мл вышеупомянутого раствора перенести в соответствующий сосудик, то цвет индикатора виден не будет, так как толщина слоя раствора, составлявшая в конической колбе несколько сантиметров, делается равной всего нескольким миллиметрам. Если, с другой стороны, в качестве сосуда для титрования взять капилляр с отверстием 0,8 мм, то раствор будет заполнять длину 40 мм, и тогда цвет индикатора будет виден. [c.235]

На основе приведенной каталитической реакции разработаны методы определения микроколичеств ванадия в воде, соляной и азотной кислотах, окиси магния, углекислого кадмия (см. стр. 187) и хлористых калии и натрии . [c.176]

Общим методом выделения как макро-, так и микроколичеств мышьяка является метод отгонки хлорида мышьяка(1П) из солянокислого раствора . Для восстановления Аз(У) до Л5(1П) применяют гидразинсульфат. Бромиды, присутствующие в растворе, способствуют восстановлению мышьяка. Азотная кислота и другие сильные окислители должны отсутствовать. Серная кислота восстановлению мышьяка не мешает. В процессе дистилляции германий отгоняется вместе с мышьяком если температура отгонки превышает 107°, то частично отгоняется и сурьма. Небольшие количества сурьмы не мешают дальнейшему колориметрическому определению мышьяка. Если присутствуют большие количества фосфатов, то дистиллат должен быть дополнительно подвергнут перегонке в тех же условиях для удаления фосфатов, механически внесенных при первой перегонке. Пропускание углекислого газа или азота через раствор во время дистилляции облегчает улетучивание мышьяка. Дистиллат можно собирать в холодную воду. Процесс отгонки с применением гидразинсульфата в качестве восстановителя описан ниже (см. стр. 255). [c.249]

Реакция СО 2 с баритовой водой является одной из наиболее чувствительных для обнаружения углекислого газа, а также углеводородных газов, если проводить их сожжение. В последнее время работы, проведенные Рашеевым в Бухаресте, Янаком и Юрапеком в Брно, Домбровским в Кракове показали возможность резкого повышения чувствительности подобных определений путем фотоколорпметрирования. Для разделения микроколичеств углеводородов применяются при этом небольшие хроматографические колонки. [c.90]

В отличие от полимеризации большинство исследованных процессов поликонденсации в твердой фазе относилось к процессам, идущим с выделением побочного низкомолекулярного продукта. Поэтому в некоторых случаях возможно ускорение таких процессов за счет микроколичеств жидкой фазы в зоне реакции. Так, авторы работы отмечают, что поликонденсация п-ацетоксибензойной кислоты (побочный продукт—уксусная кислота) в присутствии добавок углекислого калия и смеси ацетата кобальта с трехоки-сью сурьмы уже при 160 °С протекает фактически в расплаве, хотя температура плавления исходного чистого мономера равна 186—187 °С. [c.279]

Кулонометрические методы определения кислорода применяют при анализе газов, жидкостей и твердых веществ [880, 882—890]. Такие методы основаны на непосредственном восстановлении кислорода на соответствующих электродах или на взаимодействии его с подходящим восстановителем, например с двухвалентным хромом [883, 886]. Определение микроколичеств кислорода в малых объемах газов [887] осуществляют в двухкамерной ячейке с серебряным катодом и платиновым анодом. Метод состоит в электрохимическом восстановлении кислорода с выходом по току, равным 100%. В качестве фона при определении кислорода в инертных газах, газообразных предельных и непредельных углеводородах используют 25% раствор КОН. При определении Ог в углекислом газе или газовых смесях с высоким содержанием СО2 применяют кадмиевый или железный анод. Фоновым электролитом при этом служат 25% раствор К2СО3 или буферная смесь с pH 4. Кулонометрическая ячейка снабжена газовой бюреткой для отбора проб и вспомогательным сосудом, в котором находятся газ или газовая смесь для промывания ячейки. Определение проводят, вводя в ячейку известный объем анализируемого газа и интегрируя количество электричества, протекшее через ячейку в ходе процесса восстановления кислорода. Интегрирование осуществляют графически или с помощью электронного интегратора. Для определения 1—100 частей О2 на 1 млн. частей анализируемого газа необходимо 2 мл пробы, а при определении 0,1—100% О2 —всего лишь сотые доли миллилитра. Ошибка этого способа определения 10 г О2 составляет примерно 5 отн.%. [c.114]

Ниже приведены общие методы [1, 5] окисления полисахаридов. Обычно полисахарид окисляют разбавленным раствором перйодата натрия на холоду, измеряя через определенные промежутки времени количества образовавшейся муравьиной кислоты и израсходованного перйодата. Концентрацию перйодата определяют титрованием [6—8] или — при работе с микроколичествами веществ — снектрофотометрически [9, 10]. Муравьиную кислоту определяют прямым титрованием стандартным раствором щелочи [11 — 13], или косвенно — по количеству иода, выделившегося из раствора иодида и иодата калия [12, 14], или по выделению углекислого газа (определяемого манометрически [15]) из бикарбонатного буферного раствора. [c.468]

Большинство обычных методов введения аминогруппы в органические соединения нелегко приспособить для микропрепаративной работы. Как было указано в гл. V, раздел И, 4, для аминирования миллиграммовых количеств веществ может быть использовано каталитическое гидрирование нитрогрупп и в меньшей степени цианогрупп. Основным затруднением при определении большинства реакций аминирования является одновременное образование нескольких продуктов (обычно первичных, вторичных и третичных аминосоединений), поэтому процесс аминирования необходимо проводить в таких условиях, при которых образование нежелательных продуктов по возможности подавляется. Это можно проиллюстрировать на примере аммонолиза галоидалкилов или алифатических а-галоидкислот с целью получения первичных аминосоединений. В литературе для этой реакции рекомендуется брать на каждый моль галоидного соединения 10—60 молей водного раствора аммиака [1—4]. Однако можно избежать большого избытка аммиака, если применить углекислый аммоний [5, 6], который, с одной стороны, уменьшает значение pH среды, в которой проводится аммонолиз, а с другой стороны—блокирует первичную аминогруппу благодаря образованию иона карбамата ЫНдСОО и таким образом затрудняет образование вторичных и третичных аминосоединений. Этот метод хорошо подходит для получения полумикроколичеств первичных аминов и а-аминокислот. Однако за небольшим исключением, если количество исходного вещества меньше 1 г, то получение чистого конечного продукта с хорошим выходом затруднительно. В таких случаях желаемый продукт целесообразно выделять и очищать в виде соответствующего производного. Нижеследующие разделы посвящены краткому изложению наиболее важных методов аминирования и применению их к микроколичествам веществ. [c.274]