Джонса восстановление в серной кислоте

Для восстановления молибдена в полученном растворе используют редуктор Джонса, Над краном помещают пробку из стеклянной ваты и наполняют бюретку амальгамированным цинком почти до верха, В промежутках между определениями бюретку с цинком заполняют водой. Перед определением воду спускают и вместо нее пропускают горячий раствор серной кислоты (1 20) до тех пор, пока весь цинк не будет покрыт пузырьками газа (водорода). Затем бюретку вставляют на пробке в колбу Бунзена, в которую предварительно наливают 100 мл раствора железоаммонийных квасцов, Колбу Бунзена соединяют с аппаратом Киппа, в котором получают двуокись углерода, и продувают ею раствор в течение всего времени опыта со скоростью 2—3 пузырька в секунду. [c.118]

Методом перманганатометрии путем прямого титрования можно определять различные восстановители олово (II), железо (II), молибден (III), вольфрам (IV), ванадий (IV), перекись водорода, сурьму (III), нитриты, оксалаты и др. Если определяемые элементы имеют более высокую степень окисления, их можно предварительно восстановить. Для восстановления ионов железа (III) часто пользуются редуктором Джонса, представляющим собой стеклянную трубку с краном (типа бюретки), наполненную гранулами металлического цинка. В присутствии раствора серной кислоты в редукторе Джонса образуется водород, который в момент выделения восстанавливает ионы железа (III) в ионы железа (II). [c.164]

Железоаммонийные квасцы, 0,1 н. раствор, подкисленный серной кислотой до 1 н. Им пользуются для обратного титрования избыточного хлорида хрома. Для удаления растворенного кислорода через раствор квасцов пропускают азот 15 мин азот освобождают от кислорода обычным способом. Титр раствора квасцов устанавливают, титруя раствором перманганата калия порции раствора, предварительно восстановленные амальгамированным цинком в редукторе Джонса [б], или титруя аликвотные части титрованным раствором хлорида хрома(II). [c.501]

Ход определения. Восстановление может быть проведено в горячем или холодном, солянокислом или сернокислом растворах, как описано в разделе о редукторе Джонса (стр. 135). Кислотность может колебаться в пределах от 3 до 15% соляной кислоты или от 1 до 5% серной кислоты (и то и другое — по объему). [c.443]

Эти методы менее над(зжны, чем объемный метод, изложенный на стр. 659, но они обладают тем преимуществом, что ими можно пользоваться в присутствии железа. При использовании для титрования метиленовой сини солянокислый раствор хлорида титана восстанавливают цинком, предпочтительно в редукторе Джонса (стр. 135). Полученный после восстановления раствор защищают от действия воздуха, создавая атмосферу двуокиси углерода, и титруют раствором метиленовой сини до появления неисчезающей голубой окраски. Восстанавливать и титро- вать лучше горячие растворы. Присутствие азотной и серной кислот нежелательно, так как они затрудняют определение конечной точки титрования. Мешают титрованию также молибден, ванадий, вольфрам, хром и олово, которые реагируют с метиленовой синью. Метод применим в присутствии кремния, железа, алюминия, сурьмы, мышьяка и фосфора. [c.662]

Ход восстановления. Через редуктор сначала Джонса, пропускают 25—50 мл разбавленной кислоты (0,5—2 н. соляной кислоты или 0,5—3,5 н. серной кислоты), затем 100— 200 мл раствора, в котором проводят восстановление (со скоростью 100 лл в 1 мин), далее 25—50 мл разбавленной кислоты и, наконец, 100—200 мл воды. [c.233]

Восстановление в редукторе Джонса в среде 2 н. серной кислоты. В этих условиях можно провести следующие восстановления [c.233]

Раствор, содержащий не более 0,3 г молибдена и 10% серной кислоты (по объему), свободный от других способных восстанавливаться металлов, окисляют марганцевокислым калием до розовой окраски и затем пропускают через редуктор Джонса. Восстановленный раствор собирают iB 30 мл раствора сульфата железа (III) После добавления 5 мл сиропообразной фосфорной кислоты раствор титруют 0,1 н раствором КМпО мл = 3,2 мг Мо) титр перманганата устанавливают по щавелевокислому натрию. Молибден восстанавливается до молибдена [c.307]

Большинство других методов определения ванадия основано на титровании его перманганатом после восстановления различными способами. Из этих методов можно указать 1) метод, в котором ванадий восстанавливают до четырехвалентного выпариванием с соляной кислотой, лучше в присутствии железа (III) и серной кислоты. После этого к раствору прибавляют, если это нужно, серную кислоту, выпаривают до появления паров последней и титруют ванадий в сернокислом растворе 2) метод, основанный на восстановлении ванадия в редукторе Джонса до двухвалентного состояния и вливании этого раствора в раствор, содержащий избыточное количество сульфата железа (III) (стр. 127) 3) восстановление ванадия до четырехвалентного сероводородом, избыток которого удаляют кипячением, нри непрерывном продувании через раствор тока углекислого газа 4) восстановление ванадия до четырехвалентного встряхиванием со ртутью солянокислого или сернокислого анализируемого раствора, содержащего достаточное количество хлорида натрия, чтобы связать образующуюся ртуть (I). Раствор затем фильтруют и титруют перманганатом 5) восстановление перекисью водорода в горячем сернокислом растворе . Интерес представляет также метод, основанный на восстановлении пятивалентного ванадия до четырехвалентного титрованным раствором соли Мора с применением гексацианоферрата (III) калия илн дифенил- [c.474]

Восстановление солей уранила. Восстановление может быть проведено твердой (в редукторе Джонса) или жидкой амальгамой цинка. Образуется уран (IV) и частично уран (III). Затем пропускают ток воздуха для окисления урана (III) до урана (IV). В 2 н. серной кислоте это окисление происходит полностью в течение 5-минутного барботирования воздуха. Уран (IV) при комнатной температуре на воздухе устойчив в течение 4 ч, но окисляется при температуре выше 60 °С. [c.860]

Сульфат европия (2 ) получают катодным восстаиовле-нкем сульфата трехвалентного европия, восстановлением амальгамой щелочных металлов или стронция, а также восстановлением хлорида европия (3+) в редукторе Джонса амальгамированным цинком с взаимодействием вытекающего раствора ЕиОг с серной кислотой [1, 2, 5, 6]. Описан способ получения европия сернокислого закисного путем электролиза ацетата европия и цитрата калия на ртутном катоде с после.а ующим разложением нолучеиной амальгамы европия горячей разбавленной сериой кислотой [3]. [c.112]

К анализируемому азотнокислому раствору соли висмута (содержащему около 5% HNOз) прибавляют трех-или четьфехкратный избыток раствора молибденовокислого аммония, раствор нейтрализуют по метиловому оранжевому и затем подкисляют 1—2 каплями 30%-ной азотной кислоты. Раствор с осадком нагревают на маленьком пламени на асбестовой пластинке при непрерывном помешивании до образования хлопьев и после отстаивания осадка (на что требуется несколько секунд) сливают прозрачный раствор через фильтр. Осадок промывают два раза декантацией 3%-ным раствором сульфата аммония, затем промывают его на фильтре, растворяют в разбавленной серной кислоте и полученный раствор пропускают через редуктор Джонса при отсасывании. Восстановленный раствор сильно подкисляют серной кислотой и тотчас титруют перманганатом. [c.104]

Если не были приняты специальные меры, то при обычном ходе анализа горных пород часть олова улетучится, а часть выпадет в осадок вследствие гидролиза и выделится вместе с кремнекислотой. Продукты гидролиза солей олова, присоединяясь к осадку кремнекислоты, могут быть причиной ошибки в определении кремния, так как они изменяют свой состав, когда нечистая кремнекислота обрабатывается фтористоводородной и серной кислотами и остаток примесей прокаливается. В обычном ходе анализа горных пород та часть олова, которая не улетучится при выпаривании с соляной кислотой, попадет в осадок от аммиака и будет принята за алюминий, потому что большинство реактивов, применяемых для восстановления железа, не восстанавливает олова. Цинк, являюш ийся исключением, обычно восстанавливает все олово в редукторе Джонса до металла. Таким образом и при использовании цинка для восстановления железа олово не оказывает влияния на титрование железа, если только оно не перейдет в раствор до конца титрования. [c.332]

Определение трехвалентного железа при восстановлении его амальгамированным цинком (в редукторе Джонса). Рассчитанную авеску ооли трехвалентного железа растворяют в 100 мл 3 и. раствора серной кислоты на водяной бане в конической кол бе. Получеиный раствор пропускают через редуктор (рис. 51), скорость вытекания 3—4 мл1мин. Полноту восстановления проверяют роданидом калия, который в случае присутствия Ре+++-ионов вызывает появление кроваво-красного окрашивания. После пропускания раствора редуктор промывают 3—4 раза 2 п. раствором Н2804, не давая уровню жидкости опускаться до поверхности металла. Промывные воды присоединяют к основному раствору. Затем редуктор промывают водой. [c.241]

Появление не исчезающей в течение 1 мин розовой окраски раствора свидетельствует о конце титрования. Если а растворе содержатся ионы трехвалентного железа, то для их восстановления пользуются редуктором Джонса. Сначала редуктор Джонса промывают 1 н. раствором серной кислоты для проверки отсутствия следов железа. Если пропущенный раствор не содержит ионов двухвалентного железа, то на его титрование идет всего 1—2 капли рабочего раствора перманганата калия. Для восстановления ионов трехвалентного железа исследуемый сернокислый раствор окисного железа медленно, пропускают через редуктор, затем промывают редуктор разбавленным раствором серной кислоты. О полноте восстановления ионов железа судят но отсутствию образования красного роданида железа при прибавлении КСЫЗ к капле вытекшего из редуктора раствора. Если красная окраска появилась,, то операцию восстановления повторяют еще раз. [c.166]

Купфероновый метод. При использовании этого метода урап сначала восстанавливают до четырехвалентного состояния, в котором он количественно осаждается купфероном. Холодный кислый раствор, свободный от нитратов и хлоридов, доводят серной кислотой до кислотности 2 н и пропускают охлажденным через редуктор Джонса, который после этого промывают 8%-ной серной кислотой. Через восстановленный раствор пропускаю гок воздуха в тсчсмпте 15 минут для окисления трехвалентного урана в четырехвалентный и двухвалентного хрома в трехвалентный. Затем уран осаждают из холодного раствора купфероном,. добавляют бумажной массы, осадок отфильтровывают под небольшим вакуумом, промывают 4%-ной серной кислотой, содержащей 0,15% купферона, и прокаливают до ИзОв. [c.343]

Если применять серебряный анод, то можно проводить электролиз хлорида, используя ртутный или платиновый катод. Получен хлорид европия (П) при обработке водного раствора хлорида европия (III) порошками магния, алюминия или железа в присутствии небольшого количества серной кислоты (Пирс, тезисы диссертации, университет в Иллинойсе) безуспешным оказалось восстановление хлористым оловом, сульфатом закиси железа, гипофосфорной кислотой, сульфатом гидроксиламина и сульфатом гидразина. Двухвален гаый европий можно получать восстановлением цинком в редукторе Джонса. [c.98]

В 1944 г. катализатор такого же состава готовили по усовершенствованному методу [22] следующим образом. К кипящему раствору химически чистых нитратов кобальта и тория с молярной концентрацией нитрата кобальта около 0,6, прибавляли кизельгур ( Джонс-Мэнвилль фильтр-сель ) и затем холодный раствор карбоната калия с небольшим избытком по сравнению со стехиометрическим количеством. При этом смссь энергично размешивали. Быстро выделяющийся осадок фильтровали при отсасывании и промывали кипяще дестиллированной водой до тех пор, пока промывные воды не давали отрицательной реакции на нитрат-ион (проба с дифениламином и серной кислотой). После фильтрования мокрый осадок размазывали по стеклянной пластинкё слоем толщиной примерно 6 мм и высушивали на воздухе при 100°. Высушенный катализатор измельчали в порошок, просеивали и прессовали таблетировочной машиной в таблетки диаметром 3,2 мм и длиной 3,2 мм. К порошку катализатора примешивали 4% по весу графита в качестве смазки для матриц при таблетировании. Объемный вес таблеток был равен 0,77 г см . Восстановление катализатора проводилось в реакторе током водорода при атмосферном давлении и объемной скорости 20 час." [c.109]