Бриллиантовый тантала

Из всех изученных трифенилметановых красителей бриллиантовый зеленый обеспечивает наиболее высокую чувствительность экстракционно-фотометрического определения тантала. Бриллиантовый зеленый имеет [c.153]

Определению содержания тантала с использованием бриллиантового зеленого не мешают большие количества ниобия — постоянного спутника тантала. Ниобий образует с реагентом экстрагируемые ассоциаты, прочность которых значительно ниже прочности соответствующих соединений тантала. Коэффициент экстракции ниобиевых соединений возрастают с повышением концентрации фторид-ионов. Так, определению тантала при концентрации 0,22 М не мешают 5 мг N5, а при 0,5 М мешают 200 мкг ЫЬ. [c.154]

Кроме высокой чувствительности реакции, достоинством бриллиантового зеленого в качестве реагента на тантал является возможность проведения экстракции из кислых (2 М) растворов. При этом колебания кислотности, равные 0,2 М, практически не сказываются на результатах определения тантала. В этом преимущество реагента по сравнению с некоторыми другими трифенилметановыми красителями, например с кристаллическим фиолетовым. [c.154]

Для тантала хорошо изучены экстракционно-фотометрические реакции, основанные на взаимодействии его анионных комплексов с окрашенными органическими основаниями и экстракции образовавшегося комплекса органическим растворителем. По данным работ [185—187], по ряду показателей лучшим является реактив бриллиантовый зеленый. Находят аналитическое применение смешанные комплексы тантала с несколькими реагентами [188]. [c.136]

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТАНТАЛА С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ [c.180]

Стандартные растворы тантала готовили сплавлением навески спектрально чистой пятиокиси тантала с пиросульфатом калия и последующим растворением плава в 4%-ном растворе оксалата аммония. Кислотность растворов регулировали добавлением серной кислоты. Бриллиантовый зеленый индикаторной чистоты перекристаллизовывали из водно-спиртового раствора и сушили при 120° С. Остальные реактивы, использованные в работе, были марки х. ч. [c.180]

В предварительных опытах была выбрана следующая методика экстракции. В кварцевые пробирки наливали стандартный раствор тантала и доводили объем до 3 мл 4%-ным раствором оксалата аммония с той же концентрацией серной кислоты, что и в стандартном растворе. Затем приливали Г мл 5%-ной HF, 1 мл 0,5%-ного бриллиантового зеленого и 5 мл бензола. Пробирки закрывали полиэтиленовой пробкой и встряхивали 30 сек. Для лучшего разделения фаз пробирки центрифугировали. Оптическую плотность бензольного слоя измеряли на спектрофотометре СФ-4А в кюветах с / = 5 мм. [c.180]

Полученные результаты для зависимости экстракции тантала от концентрации бриллиантового зеленого можно проанализировать методом, аналогичным методу сдвига равновесий [6] с учетом коэффициента распределения тантала. В логарифмических координатах зависимость образования комплекса от концентрации бриллиантового зеленого носит линейный характер тангенс угла наклона прямой близок к единице [c.182]

Рис. 3. Влияние концентрации бриллиантового зеленого на экстракцию тантала

Рис. 4. Влияние концентрации фтор-иона на экстракцию тантала. Концентрация бриллиантового зеленого 1,2-10-3-м.

Экстракция комплекса тантала с бриллиантовым зеленым начинается лишь при высокой концентрации фтор-иона. Мето дом сдвига равновесия в этом случае невозможно получить правильного представления о соотношении между танталом и фтором в комплексе. В растворе присутствуют фторидные соединения тантала, а возможно и двойные комплексы с оксалат-ионом, которые не дают экстрагируемого соединения с бриллиантовым зеленым. 182 [c.182]

В результате проведенных исследований были выбраны условия для экстракционно-фотометрического определения тантала концентрация плавиковой кислоты в водной фазе 0,5-м., серной кислоты 0,8-м., оксалата аммония 0,2-м., начальная концентрация бриллиантового зеленого 2,2-10 3-м. В этих условиях Ti, Nb, W и V не мешают определению тантала. Бор и нитрат-ион дают такую же окраску, как и тантал. Для устранения влияния бора пробу перед оплавлением следует обрабатывать плавиковой кислотой и выпаривать с серной. Присутствие хлор-иона в растворе нежелательно, так как хлориды некоторых металлов с бриллиантовым зеленым могут экстрагироваться бензолом [7]. Изменение концентрации оксалат-иона практически не влияет на оптическую плотность комплекса тантала. [c.183]

Спектрофотометрическое определение тантала в ферроникеле и металлическом ниобии с помощью бриллиантового зеленого. [c.271]

Преимуществом бриллиантового зеленого как реагента для определения тантала (после отделения от основных компонентов пробы, см. главу 5) перед другими трифенилметановыми красителями является меньшая зависимость коэффициента экстракции элемента от pH водной фазы и временных факторов, перед родаминовыми красителями — отсутствие помех со стороны платины, вносимой в раствор при вскрытии пробы. [c.194]

Принцип метода. Метод основан на экстракции фтортанталата бриллиантового зеленого смесью толуола с ацетоном (9 1) или бутилацетатом из тартратно-сернокислого раствора (0,5 М по серной кислоте). Определение тантала проводят непосредственно после разложения материала. Относительное стандартное отклонение результатов определения при содержаниях 1-10- —0,7% тантала составляет 0,2—0,05 соответственно. [c.162]

Реактивы, растворы и посуда. 1) Кислота фтористоводородная (р= 1,13 г/см ) 2) кислота серная (р= 1,84 г/см ) и разбавленная 1 1 и 1 4 3) тартрат аммония, 16- и 8%-ные растворы 4) натрия пиросульфат 5) бриллиантовый зеленый, 1%-ный раствор 6) толуол ос. ч. 7) ацетон ос. ч. 8) бутилацетат (бутиловый эфир уксусной кислоты) 9) фторид натрия ос. ч., насыщенный раствор 10) запасной раствор тантала, содержащий в 1 мл 500 мкг тантала (для его приготовления 61мг оксида тантала (V) сплавляют с 2г пиросульфата калия при 900"С с добавлением нескольких капель серной кислоты р=1,84г/смЗ до получения прозрачного плава плав растворяют при кипячении в 40 мл 10%-ного раствора тартрата аммония, добавляют 10 мл аммиака (1 9) до получения прозрачного раствора, дают раствору остыть при комнатной температуре и доводят водой до метки в колбе вместимостью 100мл) 11) рабочий раствор тантала, содержащий в 1 мл 5 мкг тантала (для его получения 1 мл запасного [c.162]

Для определения тантала экстракцио нно-фотомет-рическим методом предложен бриллиантовый зеленый. Изучена зависимость оптической плотности комплекса от кислотности водной фазы и концентрации реагентов. Установлено соотношение фтортанталата и бриллиантового зеленого в образующемся комплексе — / 1. [c.180]

Экстракционно-фотометрические методы определения тантала с метиловым фиолетовым и кристаллическим фиолетовым [1—3], малахитовым зеленым [4], родамином 6Ж и бутилродамином [5] позволяют определять малые содержания тантала е различных объектах без предварительного отделения многих примесей. Мы исследовали реакцию взаимодействия фтортанталата с основным красителем трифенилметанового ряда—бриллиантовым зеленым. [c.180]

В кислом растворе бриллиантовый зеленый имеет желто-коричневую окраску с Яма,.-с = 440 ммк Характер спектра и величина оптической плотности водной фазы одинаковы в холостой пробе и пробе, содержащей тантаг,. В том и другом случае зеленая окраска появляется при встряхивании раствора с бензолом. В холостой пробе, где экстракция реагента незначительна, зеленая окраска исчезает при расслаивании фаз, а в присутствии тантала переходит в бензольный слой. Очевидно, бензол принимает участие в образовании соединения с [c.181]

При снятии кривых зависимости процента экстракции Та от концентрации бриллиантового зеленого и фтор-иона (рис. 3 и 4) контроль за распределением металла проводился по радиоактивному изотопу Та182. В оптимальных условиях тантал экстрагируется на 94—96%. [c.182]

Таблица 28. Расчетвая оценка погрешностей экстракционно-абсорбциометрического определения тантала с бриллиантовым зеленым (система первого типа) при Ор = 0,073

Данные табл. 37 показывают, что чувствительность определения с бутилродамином С в отсутствие мешающих элементов приблизительно в два раза выше, чем с родамином 6Ж избирательность реагентов по отношению к большинству элементов приблизительно одинакова окраска бензольных экстрактов фтортанталата бутилродамина С устойчива в течение продолжительного времени, в то время как экстракт фтортанталата родамина 6Ж приходится стабилизировать ацетоном. Несмотря на эти преимущества бутилродамина С, большая специфичность родамина 6Ж по отношению к ниобию делает последний реагент наиболее ценным для ускоренного определения тантала в многокомпонентных пробах, содержащих ниобий. Напротив, в абсорбциометрических методах, предусматриваюищх отделение тантала от основных компонентов пробы (кроме ниобия), применение родамина 6Ж нецелесообразно. Здесь лучшим окажется бриллиантовый зеленый [76]. [c.148]

Описанное в главе 6 экстракционное концентрирование и абсорбциометрическое определение тантала с бриллиантовым зеленым имеет ряд практических преимуществ перед методом [84] реагент не образует экстрагируемых соединений с платиной, что исключает необходилюсть отделения последней, предусмотренного прописью [c.149]

Галогенидные комплексы тантала образуют окрашенные осадки с родамином В, бриллиантовым зеленым, гентизиновым фиолетовым (gentian violett) и метиленовым голубым. По-видимому, эти комплексы можно экстрагировать органическими растворителями и использовать в качестве основы фотометрических методов, подобно описанной недавно экстракции бензолом ион-ной пары метиловый фиолетовый — фторид тантала [41]. [c.360]

В экстракционно-фотоколориметрических методах определепия тантала /I виде фторндпого кодшлекса [TaFg] , кроме метилового фиолетового, применяют следуюпц1е основные красители кристаллический фиолетовый (в == 6,6-10 ) [124, 125], малахитовый зеленый (е - 4,3-10 ) ]83, 125, 126], бриллиантовый зе.леный [125[, родамин 6Ж (е 3,4-10 ) [125, 127, 128[, родамин ЗВ [125], бутилродамин В [125, 127, 128], бутилродамин С ]129]. Г качестве растворителей в этих методах применяют бензол, ксилол, хлоро-((юрм, дихлорэтан. [c.285]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология