Дифенилкарбазид определение хрома

Для определения хрома приводится колориметрический метод с дифенилкарбазидом, применимый при содержании хрома от 0,05 до 1 мг/л. При анализе проб, содержащих хром в больших кон- [c.146]

Определение хрома колориметрическим методом. В кислой среде (pH 0,2—1) хромовая кислота окисляет дифенилкарбазид [c.335]

Определение хрома дифенилкарбазидом. . . ..... [c.203]

Определение хрома дифенилкарбазидом [c.61]

Дифенилкарбазид — почти бесцветные или розоватые кристаллы л=172—173 °С. Мало растворим в воде даже при нагревании. Растворим в этаноле, метаноле, ацетоне, ледяной уксусной кислоте. Нерастворим в эфире и хлороформе, ксилоле. При хранении верхний слой кристаллов дает окрашенные растворы растворы окисляются на воздухе, их хранят в темноте. Применяют для фотометрических определений хрома (VI), ртути (II), свинца в качестве адсорбционного индикатора при меркуриметрических определениях хлоридов и цианидов и как редокс-индикатор при титровании дихроматом. [c.149]

Количественное определение. В основу количественного определения хрома положена реакция с дифенилкарбазидом. Плотность окраски измеряется на фотоэлектроколориметре при длине волны 546 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см либо визуально путем сравнения со стандартной шкалой. Подчинение закону Бера в пределах 0,001—1 мкг/мл. Расчет производится по калибровочному графику. [c.315]

Определение хрома(1И). Отбирают такое количество профильтрованной сточной воды, чтобы в ней содержалось от 1,0 до 50 мкг хрома(III), переносят в стакан (если объем отобранной пробы меньше 50 мл, разбавляют до 50 мл дистиллированной водой, прибавляют около 0,1 г окиси магния и кипятят 20—25 мин. Если сточная вода сильнокислая, ее надо предварительно нейтрализовать 0,1 н. раствором едкой щелочи до слабокислой реакции необходимый объем раствора едкой щелочи можно найти, нейтрализуя другую порцию сточной воды по индикатору. Осадок окиси магния, содержащий сорбированную им гидроокись хрома, отфильтровывают через маленький ( = 5 см) беззольный фильтр и тщательно промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хромат-коны в промывных водах с раствором дифенилкарбазида . За-1ем переносят осадок в фарфоровый тигель с фильтром , высушивают и сжигают его при достаточном доступе воздуха. После этого окисляют трехвалентный хром до шестивалентного одним из описанных ниже способов, а затем определяют колориметрически с дифенилкарбазидом. [c.188]

Определение хрома в осадке взвешенных веществ. Для определения хрома в осадке взвешенных веществ (см. стр. 166) фильтр с хорошо промытым осадком сжигают и окисляют хром до хромата или спеканием остатка с содово-магнезиальной смесью (см. стр. 167), или сплавляя его в платиновом тигле со смесью соды и селитры (10 частей соды и 1 часть селитры), взяв для сплавления пятикратное количество этой смеси (на глаз). После выщелачивания плава (или—в первом случае—спекшейся массы) водой раствор подкисляют, разбавляют в мерной колбе до определенного объема и в аликвотной части раствора определяют содержание хрома или по реакции с дифенилкарбазидом, как описано выше, или непосредственно по желтой окраске полученного раствора, сравнивая его со стандартным раствором хромата калия. [c.168]

Определение хрома с применением дифенилкарбазида проводят при анализе алюминия (предел обнаружения Сг 1-10 %, относительная ошибка 20%) [151, 828], бериллия высокой чистоты [965], никеля [251, германия и его соединений (предел обнаружения Сг 3-10 % при навеске 2 г) [298], титана особой чистоты [301], иодидов и хлоридов щелочных металлов [281], соединений молибдена [1120], тантала (предел обнаружения Сг 1 -10 %) [299], олова [347], сурьмы (предел обнаружения Сг 1-10 %) [300], редкоземельных элементов повышенной чистоты [108], рения и его соединений [384], металлической ртути (предел обнаружения 5- [c.45]

В. Определение хрома(У1). Основной стандартный раствор хрома готовят растворением 0,050 г металлического хрома марки X. ч. в концентрированной азотной кислоте. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и разбавляют бидистиллированной водой до метки. Для приготовления стандартных растворов отмеряют 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 мл основного раствора и добавляют биди-стиллированную воду до 5 мл. В каждый раствор вводят 0,1 мл 0,5 %-го раствора дифенилкарбазида в ацетоне и измеряют оптическую плотность окрашенных в малиновый цвет растворов в кювете с толщиной слоя 1 см при X = 670 нм. [c.336]

Принцип метода. Метод основан на фотометрическом определении хрома (VI) по реакции с дифенилкарбазидом, продукт окисления которого окрашивает раствор в красно-фиолетовый цвет. [c.341]

Окисление персульфатом аммония. Остаток после сжигания фильтра в тигле обрабатывают 3 мл 2 н. раствора серной кислоты, переносят в колбу емкостью 100 мл, обмывают тигель дистиллированной водой и нагревают до растворения всей окиси магния. Если раствор получается не совсем прозрачным (кремневая кислота), то фильтруют. Полученный раствор разбавляют в мерной колбе до 50 мл и дальше продолжают, как описано в разд. 46.2, т. е. нейтрализуют раствор, окисляют хром(П1) персульфатом аммония и проводят колориметрическое определение хрома (VI) с дифенилкарбазидом. [c.189]

Определение хрома 1) в виде хромата, 2) при помощи дифенилкарбазида, [c.430]

Для определения хрома его окисляют до хромата и измеряют оптическую плотность щелочного или кислого раствора. В щелочной среде образуется хромат желтого цвета, а в кислой—бихромат оранжевого цвета. Полученный хромат можно также определять с помощью дифенилкарбазида. [c.371]

Окрашенное соединение Сг(У1) с дифенилкарбазидом является однозарядным катионом, который с анионом — нафталии- -суль-фонатом образует соединение, хорошо экстрагируемое изоамиловым спиртом. При умеренных количествах большинство посторонних ионов определению хрома не мешает. Чувствительность определения — 0,001 мкг Сг(У1) в 1 мл исследуемого водного раствора. [c.145]

Для определения хрома используют 50 мл пробы, к которой добавляют 2,5 мл дифенилкарбазида смешивают и сравнивают визуально, используя цилиндры Несслера со стандартными растворами, приготовленными из рабочего раствора хромата калия и содержащими от 0,003 до 0,20 мг Сг в I л. Сравнение следует производить не менее чем через пять и не более чем через 20 мин после добавления реагента. [c.127]

Дифенилкарбогидразид (дифенилкарбазид) является важным аналитическим реактивом. Применяется он главным образом для колориметрического определения хрома и как индикатор при меркуриметрическом определении галоидов. [c.92]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМА ПРИ ПОМОЩИ ДИФЕНИЛКАРБАЗИДА 359 [c.359]

Определение хрома дифенилкарбазидом [c.505]

Для анализа хромовых руд, хромистого железняка используют фотометрические методы, основанные на реакции ионов Сг(П1) с ЭДТА [466, 605] и с фосфорной и пирофосфорной кислотами [414]. При спектрофотометрическом определении хрома (0,02—0,15% Сг20д) с помощью дифенилкарбазида в рудах, содержащих марганец (0,1—0,5% МпО), получают заниженные результаты. Мешающее влияние марганца полностью устраняют добавлением ЭДТА, восстанавливающего Mn(VII) до Мп(П) [716]. Полярографический метод определения хрома в хромовых рудах описан в работе [975]. [c.163]

Существуют тесты для определения цинка, свинца, кобальта, меди, кадмия, ртути, никеля, хрома. Реагенты закреплены на пластифицированных открытых порах полиуретановых пенопластов, представляющих собой по форме кубики с длиной ребра 4 мм. Дифенилкарбазид, родамин 6Ж, 2,3-диаминонафталин, 8-оксихино-лин, иммобилизованные на пенополиуретане, используются для определения хрома(У1), селена и иттрия соответственно молекулярно-сорбционно-спектроскопн-ческим методом. Данные системы могут быть также использованы в тестовых методах. [c.215]

Растворы дифенилкарбазида применяют при меркурометриче-ском определении хлоридов и фотометрическом определении хрома. [c.90]

Для концентрирования Сг(У1) и отделения его от других элементов применяют методы ионообменной хроматографии [4891. Определение хрома в стали проводят с применением бумаги, импрег-пированиой ионообменной смолой 8е1-К5, синтезированной на основе дифенилкарбазида [1079]. При определении малых количеств Сг(1П) в присутствии Сг(У1) предварительно проводят отделение Сг(П1) соосажде-нием его с гидроокисью железа [672]. [c.45]

Для определения хрома приводится колориметрический метод с дифенилкарбазидом, применимый при содержании хрома от 0,05 до 1 мг1л. При анализе проб, содержащих хром в больших концентрациях, пробу надо предварительно разбавить. Ниже описаны методы определения хрома (VI) и общего содержания хрома. Содержание хрома (III) находят по разнооти. [c.304]

Окислете садово-магнезиальной смесью. Остаток из тигля либровочно-переносят в агатовую ступку, растирают пестиком с 3—4-крат- му графику, ным объемом садово-магнезиальной смеси и переносят в ти- построенно-гель, в ступку снова насыпают содово-магнезиальную смесь, му для хро-растирают и переносят в тигель операцию повторяют до запол- ма (VI) нения тигля наполовину. Закрыв крышкой, его прокаливают в муфельной печи в течение часа. Плав выщелачивают горячей водой и фильтруют. Фильтрат с промывными водами переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Отбирают две пробы по 20 мл, нейтрализуют их серной кислотой. Индикатор вводят только в первую пробу (2—3 капли раствора метилового оранжевого), приливают избыток (0,5 мл) раствора серной кислоты, 0,4 мл раствора дифенилкарбазида и далее следуют методике определения хрома (VI). [c.433]

Ход анализа. Навеска сурьмы для определения хрома составляет 1 г расход HNO3 — 2 мл НВг — 8 мл (4-кратная обработка по 2 мл). Растворение проводят в кварцевой чашке на плитке, покрытой слоем асбеста. Влажный остаток смывают из чашки в платиновый тигель 5 мл НВг и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 0,5 мл 2%-ного раствора безводного ЫагСОз н кристаллик КСЮз, выпаривают досуха и сплавляют в муфеле. Сплав растворяют в 1,5 мл воды при нагревании и фильтруют через маленький бумажный фильтр в колориметрическую пробирку. К фильтрату прибавляют 0,3 мл 1,5 H2SO4 и 0,3 мл 0,25%-ного ацетонового раствора дифенилкарбазида и через 5 мин. сравнивают с аналогично приготовленной шкалой стандартных растворов. [c.236]

Определение хрома в осадке взвешенных веществ. Фильтр с хорошо промытым осадком сжигают, осадок окисляют сплавлением с содово-магнезнальной смесью или сплавлением его в платиновом тигле с 5-кратным количеством смеси, содержащей 10 частей соды и 1 часть селитры. После выщелачивания плава водой раствор подкисляют, разбавляют в мерной колбе до определенного объема и в аликвотной части раствора определяют содержание хрома по реакции с дифенилкарбазидом или сравнивая со стандартным раствором хромата калия [c.435]

Реакции окисления-восстановления. К этой группе относятся реакции образования перманганат- и бихромат-ионов для определения марганца и хрома. К ним относятся также реакции, которые лежат в основе фотометрических методов определения мышьяка при помощи гипофосфита, а также методы определения мышьяка, основанные на выделении мышьяковистого водорода с последующим улавлйванием АзНз бумажкой, пропитанной сулемой или нитратом ртути. Кроме того, к этой группе относятся реакции, применяемые для определения никеля диметилглиоксимом и окислителем в щелочной среде, реакции определения хрома при помощи дифенилкарбазида и дифенилкарбазона и др. [c.100]

Определение с дифенилкарбазидом (шестивалентный хром). К 10 мл нейтрализованной пробы прибавляют 1 мл разбавленной (1 9) серной кислоты, несколько капель фосфорной кислоты и 0,5 жл 0,6%-ного раствора дифенилкарбазида в ацетоне. Появление через 10 мин красно-фиолетового окрашивания указывает на присутствие хрома (VI). Так можно обнаружить 0,05 жг/л хрома. (Мешающие влияния см. нижр.) [c.147]

Хром. В качестве теркостабилизирующей и ингибирующей добавки для сохранения подвижности буровых растворов при высоких забойных температурах используют хроматы и бихроматы щелочных металлов. Хотя добавки их не превышают десятых долей процента, оцейивать содержание токсичного хрома в отходах бурения в некоторых случаях будет необходимо. Хром (VI) в щелочных растворах чаще всего находится в виде хромат-ионов. В присутствии восстановителей шестивалентный хром может перейти в трехвалентный. Поэтому обычно определяют общее содержание хрома в растворе или твердой фазе в зависимости от цели анализа. В справочной литературе для анализа хрома в воде рекомендуются титриметрический метрд определения хрома (VI) с сульфатом железа (II) и колориметрический метод определения с дифенилкарбазидом. Этими же методами определяют и общее содержание хрома в пробе. Содержание хрома (III) устанавливают по разности результатов определения общего и шестивалентнбго хрома. [c.160]

Можно экстрагировать и катионные внутрикомплексные соединения. Условия образования и экстракции катионных комплексов рассмотрены в нашей работе [358] (см. также стр. 115), На экстрации катионного окрашенного комплекса в присутствии подходящих анионов-партнеров основано экстракционно-фотометрическое определение хрома с дифенилкарбазидом и некоторые другие методы. [c.185]

Очень ценный метод фотометрического определения хрома с дифенилкарбазидом легко выполняется в экстракционном варианте. Образующийся при реакции содержащий хром малиновый продукт является катионом и после введения, например, трихлорацетатов, антрацен-а-сульфокатов, нафталин- 3-сульфона-тов или других подходящих для этого анионов экстрагируется легче, чем в присутствии только хлоридов или сульфатов [41], Экстрагировать можно бутиловым или амиловым спиртом. [c.38]

Дифенилкарбазид — прекрасный реактив для определения хрома (VI), с которым он образует в разбавленном минеральнокислом растворе растворимое красно-фиолетовое соеяи-нение неизвестного строения Чистый дифенилкарбазои не дает этой реакции. Молибдаты с дифенилкарбазидом также образуют красно-фиолетовое окрашивание, но реакция значительно менее чувствительна, чем с хроматами. Ванадаты, перманганаты и железо (III) дают с дифенилкарбазидом бурые окраски и таким образом мешают определению хрома. Соединение хрома с дифенилкарбазидом не извлекается обычными органическими растворителями. [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология