Ширина пика, график для измерения

Ранее проведенный расчет числа разделений [уравнение (2.4)] основывался на допущении пропорциональности размывания стартового пятна длине пути разделения. Большие преимущества, по-видимому, предоставляет использование трехмерной сферической модели диффузии, в которой распространение зоны в направлении, перпендикулярном поверхности, ограничено толщиной слоя сорбента. Представляется целесообразным использовать вместо сферической пространственной модели диффузии цилиндрическую модель равного объема высота цилиндра определяется толщиной слоя сорбента D, а радиус — шириной пика, измеренной на половине высоты. Ширина стартового пика соответствует радиусу < 0 сферической модели диффузии, а ширина 6 конечного пика вблизи фронта — радиусу d . Допустив линейное возрастание ширины пиков от df до dj по аналогии с возрастанием и 1, можно подсчитать соответствующие исправленные величины ширин пиков (величины Ъ ). Если на графике отложить значения 6, за исключением значений 6 и Ъ, идентичных Ьо и fej, то через полученные точки можно провести дугу, расположенную ниже прямой линии (рис. 2.2). Рассчитаем величины d и d- [c.50]

При регистрации поглощаемой энергии удается различать протоны, входящие в состав различных групп атомов, а по сдвигу частоты изучать их взаимное влияние, характеризовать скорость обмена протонов, отмечать влияние температуры, а также решать другие задачи физической химии. В этом случае более точные количественные данные по составу удается получить путем измерения ширины пика на полувысоте, а не по амплитуде сигнала. Вообще же выбор способа измерения количества воды зависит от природы вещества и его агрегатного состояния. Результаты аналитических измерений обычно находят по калибровочным графикам. [c.183]

Процентное содержание кристаллической фазы можно довольно легко найти после измерения плотности, используя график зависимости плотности от степени кристалличности. На таком графике точку максимальной плотности определяют из значения, рассчитанного по размерам элементарной ячейки макромолекулы. Образцы, которые, как показал рентгеноструктурный анализ, являются предельно аморфными, используют для определения плотности в других экстремумах кривой. В случаях, когда кристаллическая и аморфная фазы имеют характеристические полосы в ИК-спектре поглощения, иногда можно заменить более длительные определения плотности изучением ИК-спектра. Определение доли объема полимера, находящегося в упорядоченном состоянии, заключается в непосредственных измерениях ширины пика на половине высоты или максимальной интенсивности пика. [c.115]

Хроматограммы снять при различной скорости потока газа-носителя, начиная с наибольшей и постепенно уменьшая ее, а именно при 70, 50, 35, 20 и 10мл/мин. По хроматограмиам измерить расстояние удерживания и ширину пиков А/<, н-гексана и циклогексана на высотах их пиков = 0,368 (см, рис. 32). Рассчитать число и высоту теоретических тарелок по (111.82), (111.83). Построить график зависимости Я = / (к) по результатам этих измерений, которые следует предварительно занести в таблицу. Способами, описанными выше, по графику Я = / (а) и соответствующей ему таблице рассчитать константы уравнения Ван-Деемтера А, В и С и занести в ту же таблицу. Рекомендуется следуюш,ая форма записи [c.72]

Типичные графики экстраполированнО ширины пика и времени удерживания (при постоянной скорости потока) как функции размера пробы показаны на рис. 4. Если установка для газовой хроматографии обеспечивает постоянство и воспроизводимость скорости потока, то для экстраполяции необходимо иметь всего четыре или пять точек. При небольших размерах пробы теоретически можно получить почти точные значения этих предельных величин, но при этом вносится большая ошибка в измерения. Поэтому рекомендуется экстраполировать величины, получаемые при работе с пробами подходящего размера, которые анализируются нри высокой чувствительности. Б примерах, представленных на рис. 4, самый большой объем пробы был меньше 0,01 мл. [c.64]

Состав калибровочной смеси определяется на одном из абсолютных приборов азотометре, титрок етрическом газоанализаторе, приборе ВТИ. Последующие точки калибровочного графика. могут быть получены точны.м разбавлением смеси газом-носителем. В качестве параметра для построения калибровочных кривых может использоваться площадь пика 5 и.ти произведение высоты пика на его ширину про Зведение объема удерживания на высоту пика Vgh илп его высота к. На калибровочном гра( ике зыбраннглй параметр откладывается против концентрации компонентов. Обычно площадь пика рассчитывается умножением его высоты на ширину пика, измеренную при ординате, равной половине его высоты. [c.72]

При калибровке приборов с концентрационными детекторами (например, кятарометрямн) по площади ников, а также и при выполнении анализов следует уделять особое внимание постоянству скорости газа-носителя, так как ширина пика обратно пропорциональна скорости газа-носителя. От температуры ко.чонки площадь пиков не зависит. В случае получения очень узких пиков (для мало сорбирующихся ко.мпонентов) измерение их ширины не представляется возлюжным или будет очень неточным. Поэтому целесообразно для таких ко.мпонентов строить калпбровочн.ые графики по произведению объема удерживания на высоту пика или просто по высоте пика. В первом случае сигнал будет зависеть как от скорости газа-носителя, так и от температуры опыта, во втором, — главным образом, от температуры. [c.72]

Влияние неполноты разделения хроматографических зон па величину определяемой но хроматограмме характеристики удерживания связано как с изменением константы фазового равновесия одного из сорбатов вследствие присутствия на данном участке колонки сорбированных молекул другого сорбата, так и с ролью геометрического фактора, поскольку регистрируемая хроматограмма двухкомпонентной смеси является результатом кривой, построенной путем суммирования пиков индивидуальных соединения с соответствующим сдвигом максимумов как по оси концентраций, так и по оси времени. Приведен график (рис. 10), связывающий сдвиг расстояния удерживания (б/), вызванный геометрическим наложением пиков (относительно ширины пика, измеренной на половине высоты, 5) со степенью разделения К и отношением высот большего и меньшего пиков [101]. Степень разделения рассчитывается как отношение расстояния между ординатами максимумов соседних пиков А1 к сумме ширин пиков, измеренных на половине высоты каждого из них. Если разделение пи- [c.53]

Значения для 2ст можно измерить при 0,607/t, для Зст — при 0,324/г и для 4а — при 0,134Л. Подставляя в уравнение величины стандартного отклонения, получают площади, хорошо совпадающие с измеренными. Для большей точности ширину пика следует измерять с помощью увеличительной лупы с визирной сеткой (фирмы Baus h and Lomb , модель 81-34-97-20). Для неразделенных пиков значения ст линейно растут с увеличением времени удерживания (или удерживаемого объема) вследствие продольной диффузии веществ в подвижной фазе (фиг. 31). Следовательно, их можно получить посредством интерполяции из графиков зависимости ст от /д для данной колонки при тех же условиях, когда пики недостаточно разделены для проведения точных измерений. Эти значения подставляют в уравнение (38) для вычисления площадей под пиками. Однако непосредственно измеренные высоты h часто являются завышенными из-за влияния соседнего пика. Величину для поправки h можно получить из графика зависимости поправки в процентах от расстояния, разделяющего каждый из двух пиков, в единицах стандартного отклонения (фиг. 32). Когда расстояние, разделяющее два пика, превышает 4ст, поправкой обычно пренебрегают, даже если впадина [c.117]

Характеристики пика можно получить, измеряя их вручную или автоматически, с помощью лабораторных интеграторов, рассмотренных Эвингом [133]. Ручная обработка включает измерение высоты пика, площади пика по его высоте и ширине, или планиметрическое определение периметра, вырезание и взвешивание зоп в автоматических методах используют интегрирование. Для пиков, ширина которых (в пределах одного стандартного отклонения) не зависит от размера пробы, более точные результаты могут быть получены на основе измерения высоты, а не площади пика. Для достижения высокой точности необходимо обеспечить постоянство всех экспериментальных условий, влияющих на удерживаемый объем и форму пика, в том числе температуры колонки, количества жидкой фазы, объема детектора, длительности ввода и размера пробы. С другой стороны, при условии постоянной скорости потока площадь пика не чувствительна к некоторым переменным факторам эксперимента, влияющим на удерживаемый объем и высоту пика. Поэтому в большинстве случаев более приемлемо измерение не высоты, а площади пика, поскольку в этом случае изменение многих экспериментальных условий не влияет на градуировочный график. [c.561]

Прибор для измерения молекулярной эмиссии показан на рис. 68. Излучение из резонатора проходит через щель шириной 8,5 нм и монохроматор в фотоумножитель с присоединенным к нему самопишущим потенциометром с быстрым срабатыванием. Размер пиков измеряют геометрически или с помощью электронного интегратора. В работе [55], включающей описание техники метода, указано, что сульфид натрия дает широкий пик эмиссии в течение очень короткого промежутка времени. Прибавление к анализируемому раствору фосфорной кислоты, что дает положительный эффект при анализе других серусодержащих ионов, при определении сульфидов не оказывает такого действия из-за потерь сероводорода. Использование аммонийно-фосфатного буферного раствора при pH = 7 не влияет на положение максимума эмиссии, но зато приводит к значительному сужению пика. С применением выше приведепиого буферного раствора калибровочный график для определения сульфида линеен вплоть до 0,65 мкг этого аниона. [c.573]

Методика экснернментального определения описанная для линий, форма которых пе искажена вследствие нелинейности связи почернения линий с нх интенсивностями, не изменится и для линий, форма которых представлена в единицах почернения. Это связано с тем, что точки А, В и С на нижнем графике рис. 37 отвечают одному и тому же значению интенсивности н поэтому при любом виде зависимости 0=1 (/) на искаженном профиле линий (верхняя кривая, рис. 37) они будут находиться на одном уровне. Поэтому всегда измерение ширины линии большей интенсив]юсти по контуру почернения на высоте пика другой, в определенное число раз менее интенсивной линии, позволяет, пользуясь соотношением (19), вычислить истинное значение Г. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология