Таллий хромат, осаждение

Выполнение анализа Органические соединения таллия (0,2 г) разлагают, нагревая до обесцвечивания раствора с 20 мл дымящей азотной кислоты в колбе, соединенной с обратным холодильником. Содержимое колбы растворяют в воде, выпаривают досуха, остаток извлекают водой, прибавляют несколько капель разбавленного аммиака и определяют таллий в виде хромата таллия (I) осаждением хроматом щелочного металла, предварительно восстановив таллий до таллия (I). [c.84]

Титан можно осаждать в присутствии железа (II и III), алюминия, цинка, кобальта, никеля, бериллия, хрома (III), марганца (II), кальция, магния, таллия, церия (III), тория, натрия, калия, аммония, а также фосфатов, молибдатов, хроматов, ванадатов, перманганатов, уранила и ванадила. Мешают определению ионы циркония, церия (IV) и олова. Перекись водорода также должна отсутствовать. На осаждение циркония влияют церий (IV), олово, большие количества фосфата, а также титан при отсутствии в растворе перекиси водорода. [c.156]

Осаждение хромата таллия — одна из чувствительных реакций на одновалентный таллий. Выпадающий желтый осадок мало растворим в воде и даже в разбавленных азотной и серной кислотах на холоду [624]. Открываемый минимум — 25 уТ1+ в 10 мл раствора. Предельная концентрация 1 400 ООО [481]. [c.15]

Для отделения таллия от других элементов наибольшее. значение имеют реакции с хроматом, иодидом, тиомочевиной, тионалидом и некоторые другие. Отделение путем осаждения посторонних катионов с оставлением таллия в растворе менее пригодно, так как возможны потери таллия из-за соосаждения. Отделение экстрагированием, хроматографированием и путем соосаждения рассмотрено в отдельных главах (стр. 69, 73, 75) [c.64]

При определении малых количеств таллия важно не только уменьшить потери при промывании осадка, но и создать условия для возможно более полного его осаждения. Поэтому при микроопределении 0,7—2 мг таллия в 6—8 мл раствора кроме нескольких капель аммиака и хромата калия вводят еще 2— [c.88]

На рис. 10-4 показана зависимость 1—Р сп времени. Кривые 1, 2 и 3 получены при изучении гомогенного обмена в одной и той же системе (Т1+ — ТР+) с применением различных методов разделения (кривая 1 — осаждение трехвалентного таллия в виде Т1(0Н)з, кривая 2 — осаждение одновалентного таллия в виде бромида, кривая 3 — в виде хромата). Кривая 4, дающая зависимость 1 — от рассчитана с помощью уравнения (41-4) из величин Р и Ро для кривых 1, 2 и 3. [c.208]

Осаждение в виде хромата и бихромата. Хромат и бихромат таллия принадлежат к числу наименее растворимых его соединений и [c.220]

Висмут, серебро и ртуть, образующие нерастворимые хроматы, в производственных растворах обычно имеются лишь в виде следов. Поэтому при осаждении бихромата таллия можно получать чистые продукты [156, 195]. В практических условиях осаждение таллия проводится из растворов с содержанием серной кислоты не менее 4—5 г л (при меньшей кислотности резко ухудшается отстаивание осадка) добавлением насыщенного раствора бихромата натрия до избыточной концентрации 1 г л. Для полного выделения таллия рекомендуется охлаждать раствор [198, 157]. Если в исходном растворе концентрация таллия очень мала, то для полноты его осаждения рекомендуется добавлять к раствору свинец в виде хлорида, растворенного в избытке хлористого натрия. Образующийся хромат свинца является коллектором для таллия [158. [c.222]

Осаждение хромата таллия (1). В виде хромата таллий (I) осаждают в аммиачном растворе, отделяя его от цинка, никеля, кобальта и селена (IV). В цианидной среде таллий отделяется этим способом от кадмия, меди, ртути (II) и серебра в среде, содержащей аммиак и перекись водорода, — от мышьяка (III) и сурьмы (III). [c.1022]

Установлено что марганец и свинец можно отделить от таллия (I) осаждением их двузамещенным фосфатом аммония в аммиачном растворе, содержащем сульфосалицилат аммония. Из фильтрата таллий можно выделить в виде хромата н отделить таким образом от железа, алюминия и хрома, которые не осаждаются хроматом в щелочных растворах в нри- [c.538]

На основании полученных данных нетрудно видеть недостатки предложенных ранее и цитированных выше методик. Они в большинстве случаев сводятся к недостаточно точному или неправильному указанию необходимой концентрации аммиака. Так, по методу Мозера и Брукля [1] хромат таллия осаждается из аммиачного раствора, концентрация которого вообще не фиксируется. Рекомендованная Гиллебрандом и Ленделем 12] концентрация аммиака слишком низка, что ведет к получению заниженных результатов определения. Как видно из табл. 2, средняя абсолютная ошибка определения таллия при осаждении его в условиях, указанных в графе 3, составляет—1,16 мг. [c.112]

Осаждение в виде хромата и дихромата. Хромат и дихромат таллия принадлежат к числу наименее растворимых его соединений и вследствие этого часто применяются как в аналитической химии, так и в технологии таллия. Т12СГО4 осаждается из щелочных (аммиачных) растворов под действием К2СГО4. Для лучшего осаждения рекомендуется осаждать из 1 %-ного аммиачного раствора таким количеством К2СГО4, чтобы его концентрация в растворе [c.347]

Отделение от меди. При действии едкой щелочи выпадает гидроо кись меди в растворе остается одновалентный таллий [479, 900, 912]. Добавление сульфида аммония в присутствии цианида калия вызывает осаждение ТЬЗ медь в этих условиях не осаждается [4]. При выделении таллия в виде Tlj соосаждается U2J2, который нельзя полностью удалить промыванием раствором аммиака [679]. В присутствия меди можно осадить таллий действием хромата, тиоиалида или тиомочевины. [c.67]

Отделение от сурьмы и олова. При анализе сплава таллия с этими металлами его растворяют в азотной кислоте, таллий переходит в раствор в виде TINO3, а олово п сурьма образуют малорастворимые метакислоты [615, 900], Отделение от мышьяка. Отделение можно осуществить отгонкой мышьяка в виде АзСЦ [453] или осаждением 1аллия в виде хромата или тионалидата. [c.68]

Взвешивание в виде ТЬСг04. Из гравиметрических методов определения таллия при помощи неорганических реактивов особенно часто рекомендуется осаждение в виде хромата. Это определение было предложено еще У. Круксом 1389], и затем оно было предметом изучения многих химиков [c.86]

Исследуемый раствор, содержащий около 1 мг1мл Т1+, нейтрализуют аммиаком и дают еще некоторый избыток его (3 мл КН ОН (2 1) иа 00 мл раствора). Нагревают до 70—80° и медленно при помешивании вводят 10%-нын раствор хромата калия в избытке [342, 364]. При малых количествах таллия осадок выпадает медленно, поэтому оставляют его на 12 час. после этого отфильтровывают через тигель Гуча, промывают 1%-ным раство )ом х-ммата калня, затем 50%-ным и Даже 96%-ным спиртом [627] или 80%-ным ацетоном [17] до тех пор, пока промывные жидкости не станут совершенно бесцветными. Хромат таллия, осажденный на холоду, образует тонкую взвесь, проходящую через фильтр. Добавление нитрата аммония дс осаждения устраняет этот недостаток. Осадок сушат при 120—130°, охлаждают и взвешивают. Фактор пересчета на таллий составляет 0,7789. [c.87]

Таким образом, потери оказываются наибольшими при промывании осадка водой. Лучшие результаты получают при осаждении из слабоаммиачного раствора и промывании Т12СГО4 разбавленным раствором хромата калия и затем разбавленным спиртом [55]. Другие авторы предпочитают промывать осадок 80%-ным ацетоном [634]. Потери уменьшаются, если осаждать хромат таллия при 0° [447]. Осаждение из растворов с высоким содержанием едкой щелочи при нагревании также приводит к очень большим потерям вследствие растворимости осадка например, в 100 мл 1 N раствора КОН растворяется 0,35 г Т12СГО4 [606]. [c.88]

Относительно высокая растворимость хромата таллия мешает амперометрическому титрованию малых количеств таллпя (I) бихроматом или хроматом калия. Вряд ли особенно приемлемы и реакции осаждения его в виде вольфрамата или ванадата . Можно осаждать таллий (I) ферроцианидом калия однако эта реакция также не избирательна для таллия. Лучших результатов можно ожидать, по-видимому, от применения тетрафенилбората натрия , который используют для определения калия, так как таллий (I) весьма близок по некоторым свойствам к калию. Соответствующий метод подробно рассмотрен выше (см. раздел Калий ). [c.310]

Практически все методы определения таллия требуют предварительного восстановления его до одновалентного состояния. Восстановление легко осуществляется обработкой кислого раствора сернистым ангидридом, избыток которого затем удаляют кипячением. Вероятно, наиболее удовлетворительным является метод, основанный на взвешивании таллия (I) в виде хромата Т12СГО4. Взвешивание в виде окиси таллия ТЬОз также дает хорошие результаты, но эта операция сложнее, в особенности когда определяют малые количества таллия. Методы, основанные на осаждении в виде иодида таллия ТП, обычно дают пониженные результаты вследствие заметной растворимости этой соли [c.540]

Часто разделение реагирующих веществ не удается осуществить полностью, а иногда оно сопровождается быстрым обменом. Эти эффекты проявляются в кажущемся нулевом обмене . Так, например, Прествуд и Валь [Р39, Р48], изучая реакцию обмена таллий (I) — таллий (III), нашли, что разделение реагирующих веществ путем осаждения гидроокиси таллия (III) приводит к кажущемуся нулевому обмену Разделение, наблюдающееся при осаждении таллия (I) в виде бромида, гексахлорплатината и хромата, дает значения кажущегося нулевого обмена, равные соответственно 10°/q, 5°/q и 5°/q. При разделении с помощью гидроокиси или хромата наибольшая доля кажущегося нулевого обмена, повидимому, связана с быстрым, но неполным обменом, происходящим во время разделения (обмен, обусловленный разделением). Разделение с помощью бромида и гексахлорплатината изучено недостаточно тщательно для того, чтобы можно было заключить, связан ли кажущийся нулевой обмен с неполным осаждением или с обменом, обусловленным разделением. [c.19]

Ход работы. В колбу на 250 мл, помещенную в баню при температуре 20° и снабженную мешалкой, добавляют 50 жл 0,02 н. раствора сернокислого таллия (I) (2 н. по отношению к серной кислоте) и перемешивают в течение 15 мин при постоянной температуре. Затем добавляют при 20° 50 мл 0,02 н. раствора сернокислого таллия (III) (2 н. по отношению к серной кислоте), меченного таллием-204, и тотчас же отбирают пробу 5 мл для анализа. Пробы для анализа (5 мл) отбирают через каждые 5 мин. Отделение ТГ ют ТР производится осаждением ТР в виде хромата. Для этого готовят раствор, содержащий ЫаОН (1 н.), КгСгО (0,5 н.), КСЫ (1 н.) и ЫН40Н (7 н.) [19]. К отдельным пробам добавляют эквимолярные количества этого осадителя, охлаждают и перемешивают в течение 10—15 мин. Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды и измеряют активность (вместе с фильтром). [c.336]

Хромат таллия Т1гСг04 осаждается действием хромата или бихромата калия на аммиачные растворы солей Т1 (I). Осадок желтый пл. 6,9 [166] т. пл. 633° [164]. Бихроматы щелочных металлов, а также СгОз осаждают из нейтральных и кислых растворов оран-жево-красный бихромат Т СггОу. В избытке осадителя осаждение проходит количественно [148]. Плотность бих]ромата таллия 5,5 [166]. Плавится с разложением при 355° [164]. Реакция осаждения хромата или бихромата часто используется в технологии. [c.106]

Отделение от мышьяка. Отделение можно осуществить отгонкой мышьяка в виде Л5С1з [453] или осаждением таллия в виде хромата или тионалидата. [c.68]

Угловые коэффициенты калибровочных кривых, полученных в 25% водных растворах метанола, этарюла, пропанола и ацетона, составляют 39 39 40 и 38 мВ/рТ1 соответственно для Т1—Мо—Р-электрода. Электроды можно применять в качестве индикаторных при титровании с осаждением растворов, содержащих бромид и хромат калия, тетрафенилборат натрия, растворами солей таллия. [c.208]

Метод основан на осаждении таллия (I) из щелочного раствора хроматом калия в виде малорастворимого Т1гСг04 (растворимость в воде при 20°С 8,15-10- моль л, в 96%-ном этаноле , 14-]0 моль/л). [c.297]

Раствор нейтрализуют аммиаком, вновь подкисляют уксусной кис-, ютой, разбавляют до 500 мл и кипятят с 2—3 г азотнокислого аммония до осаждения олова в виде метаоловянной кислоты. Фильтрат выпаривают до небольшого объема (50—80 мл), добавляют очень иеболь-шо11 избыток аммиака и осаждают таллий (I) хроматом калия, [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология