Атомно-абсорбционное определение графитовой кюветы

Атомно-абсорбционный метод с использованием графитовой кюветы. Испарение в графитовой кювете имеет существенное преимущество по сравнению с пламенем. Продолжительность процесса испарения в кювете в 1000 раз больше, чем в пламени. Большинство соединений при ис-. пользовании графитовой кюветы сильно диссоциирует и меньше сказывается влияние третьих компонентов. Посторонние труднолетучие соединения в большинстве случаев не влияют на скорость испарения алюминия в графитовой кювете. Николаев [306] показал, что даже 100000-кратные количества Fe, N1, Со, Сг, Ti и Си не мешают определению алюминия. --- [c.165]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

При определении алюминия атомно-абсорбционным методом с графитовой кюветой используют линии 309,27 нм. Нагретую до 2400° С кювету помещают в наполненную аргоном (3 атм) камеру с кварцевыми стеклами. Подробно см. работу [3071. [c.166]

Показана возможность атомно-абсорбционного определения иода в графитовой кювете по линии I 206,16 нм. Источником света служила изготовленная в лаборатории высокочастотная шариковая лампа из кварца диаметром 20 мм, заполненная парами иода до давления 13 Па и аргоном до [c.253]

При атомно-абсорбционном определении лития для получения слоя поглощающих свет атомов, кроме пламени, могут быть использованы и другие способы. Очень высокая чувствительность, равная 3-10 г, может быть получена с помощью графитовой кюветы (по Львову) при объеме анализируемого раствора 0,0005—0,005 мл и концентрации 0,01—0,001 мкг Ы/мл [280, 444]. [c.119]

Атомно-абсорбционный метод по этой же причине применяют в не столь массовом масштабе, как он того заслуживает. Метод внедрен в золотодобывающей промышленности для анализа растворов, особенно цианистых. Для концентрирования золота часто проводят предварительную экстракцию развиваются и методы анализа твердых порошковых проб, особенно с графитовой кюветой и другими непламенными атомизаторами. Определение золота атомно-абсорбционным методом стало обычным для этой цели разработан анализатор Золото-1 . Применяется атомная абсорбция и в сочетании с пробирным методом концентрирования золота и серебра. Атомно-абсорбционный метод получил полное признание и в других подотраслях, например в редкометаллической промышленности. [c.149]

Для определения Сг, Си, РЬ наиболее эффективным оказался последний метод. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой кюветой используют также при определении хрома в проточных индустриальных водах [908], воздухе [600], полимерах [775], смазочных маслах [639], геологических образцах [865, 1035]. Экспериментально изучалась роль химических и физических помех, возникающих при определении в породах рассеянных элементов — Сг, Мн, Со, N1, Си — атомно-абсорбционным методом с использованием беспламенной атомизации в цилиндрической графитовой кювете при 2700° С. В качестве инертного газа применялся аргон. Анализировались растворы, полученные кислотным разложением силикатных проб. Найдено, что влияние матричного эффекта может быть несколько снижено термической обработкой сухого остатка перед атомизацией с учетом температур кипения и разложения присутствующих соединений [865]. [c.95]

Определение Сг и Те в эпитаксиальных пленках ОаАз проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой кюветой с предварительным отделением галлия экстракционной хроматографией [3951. [c.96]

Переход от атомно-абсорбционного анализа методом пламенной фотометрии к анализу с помощью графитовой кюветы резко повышает чувствительность определения элементов. В целом метод атомной абсорбции является современным, высокочувствительным и экспрессным при определении микроэлементов в нефтях и нефтепродуктах. [c.292]

В дополнении к книге приведены описание новых моделей атомно-абсорбционных спектрофотометров и обзор применения варианта метода с графитовой кюветой для микроанализа и определения примесей в чистых материалах. [c.4]

Атомно-абсорбционный микрометод определения алюминия в сплавах, чистых металлах и кислотах с применением графитовой кюветы [180] [c.157]

Разработано большое количество амальгаматоров, обладающих различными характеристиками. Для повышения воспроизводимости результатов предложен амальгаматор из жаростойкого материала, стенки которого сначала подвергают серебрению в растворе аммиачного комплекса серебра, а затем золочению в растворе какой-либо соли золота. Способ обеспечивает долговременную стабильность результатов [15]. Для атомно-абсорбционно-го определения ртути с электротермической атомизацией в качестве предварительного амальгамирующего устройства используют пористый графитовый диск с напыленным золотом, который затем помещается в графитовую кювету (абсолютный ПО и характеристическая масса равны 5 и 20 пг соответственно) [431]. При покрытии стенок кювет платиновой фольгой или сеткой достигается ПО 0.6-1.0 нг/л при объеме пробы 20—50 мл [249]. В последнем случае снижается влияние мешающих компонентов по сравнению с классическим вариантом МХП. [c.103]

Методы с использованием графитовой кюветы в качестве атомизатора. Одним из путей повышения чувствительности атомно-абсорбционного определения мышьяка является использование графитовой кюветы в качестве атомизатора [873]. Хотя работ по ее использованию для определения мышьяка пока очень мало [901], но достигаемое при этом повышение чувствительности подтверждает большую перспективность этого способа. С использованием графитовой кюветы возможно определение мышьяка в твердых материалах без предварительного переведения их в раствор. В случае анализа растворов их вводят в кювету, выпаривают досуха и анализируют сухой остаток. Для этого кювету подвергают импульсному нагреву в ипертной атмосфере и измеряют атомное поглощение образовавшихся при этом атомов мышьяка. [c.104]

Для рещения многих проблем, связанных с определением следов ионов металлов в различных объектах, идеальным оказалось сочетание твердофазной экстракции с атомно-абсорбционным определением с электротермической атомизацией. Для этого в потокораспределительную систему включают сорбционные микроколонки (часто конической формы), заполненные обращенно-фазным сишисагелем, содержащим группы С . К анализируемой пробе добавляют диэтилдитиокарбаминат натрия, после чего образовавшиеся диэтилдитиокарбаминаты определяемых ионов металлов удерживаются на колонке, заполненной обращенно-фазным силикагелем. Этот процесс часто называют твердофазной экстракг(ией. Затем сорбированные комплексы элюируются малым количеством этанола (40—70 мкл) и поступают в графитовую кювету атомно-абсорбционного спектрометра и регистрируются. Содержание металлов определяется по высоте пиков по заранее построенным градуировочным графикам. [c.423]

Б. В. Львов, А. Д. Харцызов, Ж. прикл. спектр., II, 9 (1969). Атомно-абсорбционное определение фосфора в графитовой кювете. [c.288]

Работ, посвященных определению элементов в нефтепродуктах атомно-абсорбционным методом с использованием графитовой кюветы, опубликовано мало /7-8/. В БашНИИНП разработаны беспламенные атомно-абсорбционные методики для определения ванадия и никеля в любых нефтях и нефтепродуктах, растворимых в ксилоле. [c.68]

Для определения сурьмы и мышьяка используют атомно-абсорбцион-ный спектрофотометр Перкин—Элмер , модель 603, с графитовым атомизатором НОА-76В самописец модель 56 лампы с полым катодом кюветы, изготовленные из пористого графита. В качестве инертного газа применяют аргон сорта высший . Учет неселективного поглощения проводят при помощи дейтериевого корректора. [c.60]

Круг определяемых элементов. Как показано в настоящеГг книге, пламенный вариант атомно-абсорбционного метода применим для определения всех элементов, имеющих резонансные линии в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях, включая наиболее тугоплавкие элементы типа вольфрама. Для графитовой кюветы возможности импульсного испарения наиболее тугоплавких элементов еще не определены. С одной стороны, удается сравнительно успешно определять такие труднолетучие элементы, как бериллий, молибден, титан в литературе имеются указания на возможность получения в графитовой печи Кикга слоя паров для вольфрама и рения [30]. С другой стороны, необходимость высокой температуры для испарения бериллия, молибдена и титана, вызывает известные сомнения в возможности испарения еще более труднолетучих металлов. К ним в первую очередь, можно отнести вольфрам, рений, гафний, тантал, торий. [c.262]

В работах [49, 50] был применен вариант атомно-абсорбционного метода с графитовой кюветой для определения содержания С(1, 2п, 5Ь, Те и Р в препаратах °зСс1С12, 5ЬС1з ТеОз и Нз Ф04. [c.279]

Впервые непламенный способ атомизации применен в практике атомно-абсорбционного анализа Львовым [1] и далее использован для определения цинка и алюминия Николаевым и Алесковским [2, 3]. В указанных работах применялась нагреваемая графитовая кювета, атомный пар в которой создавался путем дугового разряда с помощью контрэлектрода. Перспективным из числа непламенных средстз атомизации является также, по нашему мнению, и газоразрядная трубка с полым катодом, основные свойства и конструктивные особенности которой подробно рассмотрены в [4—7]. Эффект полого катода, используемый в этих трубках, в общих чертах заключается в следующем катод, имеющий [c.348]

В качестве примера, иллюстрирующего возможность атомно-абсорбционного анализа, в табл. 4 приведены данные по абсолютной чувствительности абсорбционного метода, полученные при использовании нагреваемой графитовой кюветы [107]. Для сравнения приведены также пределы об.чаружеиия наиболее чувствительного эмиссионного метода, использующего в качестве источника возбуждения разрядную трубку с горячи.м полым катодом [108]. Рассмотрение этих данных показывает, что абсолютная чувствительность атомно-абсорбционного анализа не уступает лучшим эмиссионным методам. Этот вывод подтверждается результатами недавно опубликованных работ, авторами которых предложен метод атомно-абсообционного определения ультрамалых количеств алюминия (10- г) [180] и цинка (10 г) [248]. [c.48]