Атомно-абсорбционное определение

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

Рис. 10. Относительные стандартные отклонения 5 (5 =4/ фотометрического определения меди с пиридилазонафтолом (/) и атомно-абсорбционного определения свинца (3 в морской воде.

Показано, что гасящее влияние кислот на эмиссию натрия усиливается в ряду кислот лимонная, азотная, борная, серная, соляная и фосфорная [488]. По данным работы [713], муравьиная и уксусная кислоты повышают интенсивность испускания натрия, винная и лимонная кислоты — снижают. Объясняется это изменением поверхностного натяжения раствора и его влиянием на размер капель аэрозоля. В присутствии 100%-ной уксусной кислоты чувствительность повышается в 5—10 раз. При атомно-абсорбционном определении натрия в силикатах в пламени ацетилен—воздух борная кислота устраняет все влияния [620]. [c.123]

Экстракцию изоамиловым спиртом применяют для повышения чувствительности атомно-абсорбционного определения золота в технологических растворах и электролитах [356]. [c.84]

Для улучшения метрологических характеристик при определении токсичных примесей в соединениях А1 и В изучена закономерность изменения интенсивности их линий в аналитических системах оксид алюминия (оксид бора) - фафит порошковый. С целью оптимизации условий определения мышьяка и сурьмы в А1 и его соединениях гидридным методом изучено влияние концентрации матричного компонента на величину абсорбции резонансных линий. Полученные результаты использованы при разработке методик атомно-эмиссионного и атомно-абсорбционного определения токсикантов в соединениях бора (фармацевтическое назначение) и сернокислом алюминии, применяемом в процессе очистки питьевой воды с пределами обнаружения ниже уровня ПДК. [c.18]

В данной работе предлагается методика атомно-абсорбционного определения 0,5—2% свинца и 13—18% никеля в четырехкомпонентных медно-цинковых сплавах с использованием пламени светильный, газ—воздух. [c.39]

В аналитической химии элемента используют амфотер-ность гидроксида, способность иона А1 + к комплексообра-зованию с галогенид-ионами, оксикислотами и образованию внутрикомплексных соединений. Для определения содержания алюминия применяют титриметрию, гравиметрию (с использованием неорганических и органических реагентов), фотометрию, люминесцентные методы с использованием органических реагентов. Атомно-абсорбционное определение алюминия до недавнего времени было затруднительным вследствие образования в пламени термостойких оксидов. С появлением более совершенных приборов, позволяющих использовать высокотемпературное пламя оксида азота (1) — ацетилена, эти затруднения исчезли. Разработаны методы определения содержания [c.51]

Соединения цианидного комплекса Аи(1) с четвертичными аммониевыми основаниями экстрагируются диизобутилкетоном. Экстракцию используют при атомно-абсорбционном определении золота [1003]. [c.50]

Атомно-абсорбционное определение цинка, кадмия, меди в сульфидных минералах [c.103]

Работа 18. Экстракционное атомно-абсорбционное определение микроэлементов в морской воде [c.169]

Так, при атомно-абсорбционном определении свинца в медном сплаве (образец № 1) были получены следующие результаты (в 7о) 7,50 7,75 7,67 7,63 7,61. Этих данных слишком мало для того, чтобы получить хорошее приближение 5 к а. Однако такое приближение можно реализовать, использовав архивные данные о результатах анализа аналогичных образцов, выполненных ранее, в другое время. В табл. 3.2 приведены, наряду с данными анализа образца № 1, также результаты определения свинца этим же методом в образцах №№ 2—5, которые анализировались 2—3 недели тому назад. Приведены также средние значения каждой серии измерений, вычисленные по уравнению (3.10). [c.68]

Приведенные на рис. Ю кривые ошибок реальных методов химического анализа свидетельствуют о снижении относительной ошибки фотометрического и атомно-абсорбционного определений микроколичеств металлов с ростом их содержания в пробе. Однако вопрос о целесообразности увеличения массы анализируемой пробы ради уменьшения погрешности химического анализа требует в каждом конкретном случае специального рассмотрения. [c.25]

Атомно-абсорбционное определение Сг, Со, Fe, Мп, Ni в металлическом серебре [1107] состоит в следующем. [c.172]

Атомно-абсорбционное определение содержания рения. В этом случае используется аналитическая линия рения, соответствующая длине волны 346,1 нм. Для атомизации применяется пламя оксид азота (I) — ацетилен. [c.185]

Атомно-абсорбционное определение железа в хромоникелевом сплаве [c.225]

К настоящему времени описаны условия атомно-абсорбционного определения 76 элементов в различных объектах сплавах, чистых металлах, нефтепродуктах, реактивах, почвах, золах растений, биологических жидкостях, водах и т. д. Метод высокоэкспрессен, характеризуется низкими пределами обнаружения — позволяет определять 0,1—0,005 мкг/мл примесей в растворе с погрешностью 1—4%. [c.36]

Атомно-абсорбционное определение кобальта в никеле [c.76]

В работах [748, 817] описаны методики атомно-абсорбционного определения мышьяка с применением воздушно-ацетиленового пламени, позволяющие определять до 0,5 мкг Аё/мл. [c.102]

Атомно-абсорбционное определение кадмия в цинке и цинковых рудах [c.106]

Косвенные методы. Для повышения чувствительности атомно-, абсорбционного определения мышьяка предложен ряд косвенных методов, основанных на измерении атомного поглош ения других элементов, выделяемых в виде определенных химических соединений других элементов с мышьяком, но характеризующихся более высокой чувствительностью атомно-абсорбционного определения. [c.103]

Пример 4. При атомно-абсорбционном определении цинка методом электротермической атомизации в коническое углубление графитового электрода вводят пробу объемом 10 мкл, отобранную после экстракции цинка из водных растворов пеларгоновой кислоты. Осуществляя последовательный режим сушки (100— 150 С), озоления (350—450 °С) и атомизации (2800 °С), измеряют поглощение резонансного излучения атомным паром при X = 213,9 нм. Градуировочный график в кородинатах оптическая плотность — количество цинка (А — qz ) имеет линейный характер вплоть до значения А = 0,3, а коэффициент инструментальной чувствительности по цинку Szn = 0,006 нг-. Для измерения фона. в аналогичных условиях регистрируют поглощение 10 мкл экстракта пеларгоновой кислоты из водного раствора, не содержащего цинка. Многократное измерение фона дает среднее значение Лф = 0,064 при стандартном отклонении ал. ф = 0,003. Оценить абсолютный ntzn, min и концентрационный zn, min пределы обнаружения, а также предел обнаружения аналитического сигнала Aj4min при пятикратном измерении фона и пробы для уровня значимости = 0,025. [c.115]

При выборе условий атомно-абсорбционного определения основными критериями являются минимум влияний и максимум соотношения сигнал —шум. Хорошим opi-ieHinpoM для определения оптимальной рабочей области измерений могут служить данные о характеристических концентрациях элементов Сх- Под характеристической в атомноабсорбционном анализе понимается концентрация элемента в растворе, соответствующая поглощению Л = 0,0044 (или пропусканию Г = 99%). Обычно нижняя граница измерений должна по крайней мере на порядок превышать значение Ск. Исходя из ожидаемого содержания определяемого элемента в твердой пробе и значения характеристической концентрации, легко оценить допустимую степень разбавления пробы при ее растворении. Существенным этапом разработки конкретной методики являются проверка наличия матричных эффектов и неселективного поглощения. Оба эти явления должны быть сведены к минимуму. [c.158]

Метод определения малых содержаний ртути в минеральных пробах описан в [121]. Чувствительность определения 2-10" % при навеске 1 г. Метод основан на предварительной химической подготовке, включающей растворение пробы в серной кислоте в присутствии перманганата, восстановление ртути до металлической ЗпС12 и перевод ее в кювету фотометра (длина 30 см) током воздуха. Определению ртути мешает наличие в пробе 0,008% Аи и Те, > 0,08% Р1 и >4% 8е. Среднее квадратичное отклонение — 3,3-10 %. Преимуществом метода, основанного на кислотном разложении пробы перед атомно-абсорбционным определением с предварительной термической возгонкой, является воз- [c.150]

Рис. 3. Аналитический сигнал при атомно-абсорбционном определении меди (импульсная мзнровка)

В формуле под знаком суммы стоят квадраты всех факторных разностей, относящихся к фиктивным переменным, М = 8 — число опытов = 3 — число реальных переменных (действующих факторов). В нашем примере = 4,65- 10 5сл = 0,022. Рассматривая значение факторных разностей, как разностей выборочных средних на нижнем и верхнем уровнях, можно оценить их значимость с помощью кpитepия Стьюдента сравнения средних. Разности и 1 значимо отличаются от нуля, что свидетельствует о существенном влиянии х-чо- рида натрия и сульфата магния при атомно-абсорбционном определении кадмия из растворов [c.157]

Как аналит. реагенты изучены также другие В. Так, наф-тил- и бензилвисмутолы (в общей ф-ле К = СюН8 и С5Н,СН2 соотв.) применяют для экстракционно-фотометрич. определения Те, 8е, В1, Аи, Рс1, для концентрирования и раздельного атомно-абсорбционного определения Сё, РЬ, Сц, В1, 8Ь. Нафтилвисмутол-один из наиб, чувствительных реагентов на Те. [c.382]

Влияние физических свойств раствора на атомно-эмиссионное и атомно-абсорбционное определение натрия. В ряде исследований отмечается изменение физических свойств раствора при определении натрия в присутствии некоторых органических и неорганических кислот и органических растворителей [33, 248, 351, 409, 410, 453, 486—488, 497, 559, 713, 803, 910]. Влияние органических растворителей на результаты определения натрия методами пламенной фотометрии обусловлено многими причинами изменением эффективности распыления раствора и увеличением его количества в пламени, изменением диаметра частиц аэрозоля, повышением эффективности атомизации вещества в пламени за счет восстановительных свойств углерода органического растворителя в пламени и реакций хемилю-минесценции. [c.124]

При атомно-абсорбционном определении натрия в слабощелочном реактивном топливе при подготовке пробы удаляют углеводороды упариванием пробы со смесью HNO3 и H IO4 [882]. Интервал определяемых содержаний патрия 10 —2-10" %. [c.173]

Описан [1213] автоматический вариант атомно-абсорбционного определения Sb в природных водах, основанный на образовании SbHg, пропускании его через трубчатую печь в качестве атомизатора и измерении атомного поглош,ения Sb. Метод позволяет анализировать до 40 проб в час. Предел обнаружения Sb составляет 0,5 мкг л. [c.93]

Об определении рения в присутствии больших количеств молибдена методом атомно-абсорбционной фотометрии сообщается в работе Бихлера и Лонга [647], а в присутствии Мо, W и Та в работе [1360]. Изучено влияние элементов основы и примесей на атомно-абсорбционное определение рения. Использовано пламя С2Н2—NaO (2,5 и 12—14 л мин соответственно). Атомное поглощение рения измеряли при 346,04 346,47 и 345,79 нм, причем чувствительность определения понижается в этом ряду. Калибровочные графики линейны в интервале 10—2000 лиг Не/жл. Вольфрам и тантал до 20 лг/лл практически не влияют на определение рения молибден до 5 мг мл увеличивает поглощение рения. [c.165]

Соединение золота с диэтилдитиокарбаминатом экстрагируется хлороформом из растворов с pH 6,0—8,0, содержащих фторид и винную кислоту. Вместе с Аи при pH 6,0—6,5 экстрагируются на 85-100% Си, Ag, Мп, РЬ, 2п, Ге(1И), Сй, №, Со, 1п, Т1(1, 111), В1 и Зе(1У), на 50% и меньше Оа, У(1У), Р1(1У), Зп(1У) не экстрагируются Та, Nb, Т1. При pH 7,5—8,0 экстрагируются Си, Ag, Мп, РЬ, 2в, Ге(1П), Сс1, N1, Со, 1п, Т1(1, 1И) и В1 не экстрагируются Оа, Р1(1У), Зп(1У), ЗЬ(У), Зе(1У) [384]. Экстракцию диэ-тилдитиокарбамината золота из растворов в 10—12 М НС1 хлороформом применяли [374] при активационном определении 3,7 10- % Аи в металлическом бериллии. Вместе с Аи экстрагируются Аз, Зп(1У), N1, Си, ЗЬ(П1), Мо, которые необходимо отделять. Экстракцию диэтилдитиокарбаминатов в присутствии КТ из солянокислых растворов изоамиловым спиртом использовали при атомно-абсорбционном определении Аи, Р1 и Рс1 [622]. [c.91]

Из водных растворов извлечение Сг(1П) неполное. Экстракцию используют для отделения Сг(1И) от магния r(VI) экстрагируется в присутствии пирролидиндитиокарбамипата аммония метилизобутилкетоном [752]. Метод применяют для атомно-абсорбционного определения хрома в воде. [c.132]

Чувствительность атомно-абсорбционного определения серебра можно повысить концентрированием экстракцией или реэкстракцией комплексов серебра [714]. Некоторые органические растворители повышают чувствительность определения серебра. Четыреххлористый углерод и хлороформ нельзя использовать для непосредственного распыления экстрактов в пламя горелки [826]. В метил-изобутилкетоне достигается 3-кратное увеличение чувствительности по сравнению с водными растворами и-бутилацетат и иэоами-ловый спирт оказывают меньшее влияние [1553]. Серебро при концентрации 0,001—0,01 мкг мл определяют непосредственным фотометрированием экстракта в виде комплекса с салициловой кислотой и ди-и-бутиламином в метилиэобутилкетоне [570]. [c.137]

Методы атомной абсорбции находят широкое применение для анализа геологических объектов [632, 714, 803, 847, 865, 1015, 1017, 1035, 1085, 1114]. При атомно-абсорбционном определении Сг, А], Ге, Мп, Са, Мд, N3, К, N1, Си, 2п пробу обрабатывают смесью концентрированных НСЮ4 и НГ в случае особо трудно-разлагаемых проб остаток сплавляют с метаборатом лития [714]. Предлагается схема анализа пород, предусматривающая разложе- [c.160]

Один из таких методов основан на осаждении мышьяка в виде арсената серебра избытком AgNOg и измерении атомного поглощения серебра, содержащегося в фильтрате [641]. При использовании ацетилено-воздушного пламени в качестве атомизатора и фотометрировании линии 328 нм метод позволяет определять до мкгА мл. Здесь, кроме более высокой чувствительности атомно-абсорбционного определения серебра по сравнению с мышьяком (примерно в 25 раз), имеет значение и тот факт, что на один атом мышьяка при образовании осадка арсената серебра расходуется три атома серебра. [c.103]

Более высокая чувствительность атомно-абсорбционного определения молибдена по сравнению с мышьяком (в 2—3 раза), связывание 12 атомов молибдена одним атомом мышьяка при образовании 12-молибдомышьяковой кислоты в сочетании с экстракционным концентрированием позволяют значительно повысить чувствительность атомно-абсорбционного определения мышьяка в различных материалах. [c.103]

Методы с использованием графитовой кюветы в качестве атомизатора. Одним из путей повышения чувствительности атомно-абсорбционного определения мышьяка является использование графитовой кюветы в качестве атомизатора [873]. Хотя работ по ее использованию для определения мышьяка пока очень мало [901], но достигаемое при этом повышение чувствительности подтверждает большую перспективность этого способа. С использованием графитовой кюветы возможно определение мышьяка в твердых материалах без предварительного переведения их в раствор. В случае анализа растворов их вводят в кювету, выпаривают досуха и анализируют сухой остаток. Для этого кювету подвергают импульсному нагреву в ипертной атмосфере и измеряют атомное поглощение образовавшихся при этом атомов мышьяка. [c.104]

Аналитическая химия алюминия (1971) -- [ c.0 ]

Аналитическая химия марганца (1974) -- [ c.114 ]

Аналитическая химия кальция (1974) -- [ c.0 ]

Аналитическая химия магния (1973) -- [ c.0 ]

Аналитическая химия фосфора (1974) -- [ c.0 ]

Аналитическая химия алюминия (1971) -- [ c.0 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология