Адсорбенты закись

Выполнение работы. Колонку заполняют предварительно высушенным в токе воздуха при 400° С силикагелем, после чего ее помещают в криостат с холодильной смесью и присоединяют к хроматографу. Устанавливают температуру в криостате не выше —70° С и начинают продувку всей системы газом-носителем со скоростью 30 см /мин. После установления самописца на нулевой линии на адсорбент вводят порцию газа, продувая кран-дозатор газом-носителем. При температуре криостата происходит десорбция сначала кислорода, который выходит из колонки на четвертой минуте, затем азота (на пятой минуте), двуокиси азота (на одиннадцатой минуте) и окиси углерода (на четырнадцатой минуте). После десорбции окиси углерода колонку освобождают от криостата и нагревают до комнатной температуры. При этом первой проявляется закись азота и последней — двуокись углерода. [c.195]

В случае окиси цинка — полупроводника со стехиометриче-ским избытком металла — при хемосорбции водорода происходит восстановление поверхности с соответствующим ростом концентрации носителей тока. Аналогично в случае закиси никеля хемосорбция кислорода сопровождается окислением поверхности в результате того, что молекулы кислорода при диссоциации извлекают электроны из адсорбента. При этом образуются ионы трехвалентного никеля и ток может течь благодаря обмену зарядами между соседними парами типа N 2+ — N1 +. Однако, как и для окиси цинка, окислительный процесс не обязан прекращаться на этой поверхностной стадии. Действительно, закись никеля, как и многие другие окислы переходных металлов, может содержать в объеме стехиометрический избыток кислорода [33]. Хотя этот избыток не слишком велик (особенно если сравнить с такими окисными системами, как Т1 — О, V — О, Мп — О [34]), его тем не менее можно определить химическим анализом. Употребляя для анализа кислый раствор иодистого калия в отсутствие атмосферного кислорода, легко получить точность в 1 10" грамм-атомов кислорода на 1 г окисла. Таким методом Краус измерил скорость поглощения кислорода закисью никеля [35] и рядом других окислов [36] при 300° С, а также количество кислорода, поглощенного при этой температуре за два часа, когда достигается кажущееся насыщение. Согласно данным этого автора, скорость поглощения описывается параболическим законом [c.71]

Смесь низкокипящих газов и окислов азота (окись и закись азота, азот, окись и двуокись углерода и водород), образующихся при разложении и горении порохов, разделялась на специально обработанном силикагеле нри температуре ниже 0°С [107]. Смесь окислов азота может быть разделена на угле СКТ (рис. 83) [108]. Компоненты этой смеси выходят в порядке возрастания температур кипения на пористом полимере [109[. На этом адсорбенте хорошо разделяются также смеси азота, кислорода и аргона [c.152]

Проблема разделения газовых смесей, содержащих в составе двуокись серы, сероводород, закись и окись азота, зависит в значительной мере от инертности адсорбента, характеризующегося однородной геометрической и химической поверхностью. [c.73]

Хроматографический анализ агрессивной газовой смеси из высококипящих компонентов, содержащей двуокись серы, сероводород, закись и окись азота на пористом полимере ОРС-З, осуществлен на хроматографе Вилли Гиде . Условия работы следующие длина колонки 3 м, внутренний диаметр 6 мм, расход газа-носителя (гелия) 6,5 л ч, фракция адсорбента 0,2—0,4 мм, температура колонки 80°. [c.74]

Одно из преимуществ ГЖХ по сравнению с методами, в которых подвижной фазой служит жидкость, заключается в том, что большинство газов практически не растворяется в неподвижной фазе, о, конечно, не абсолютно верно, поскольку углекислый газ и закись азота разделяются на диметилсульфоксиде. Тем не менее с достаточной степенью приближения можно считать, что не происходит взаимодействия между подвижной и неподвижной фазами. Это даже приближенно не справедливо в отношении ГАХ, поскольку большинство газов разделяется на активных твердых телах. Поэтому природа газа-носителя может оказывать влияние на время удерживания вследствие вытеснения анализируемого вещества с активных участков адсорбента. Сказанное подтверждается исследованием Грина [56], который сравнивал время удерживания метана на. колонке из угля при использовании пяти различных газов-носителей. С гелием и аргоном, которые сами только слабо взаимодействуют, время удерживания составляло соответственно 34 и 22 мин. Однако ацетилен элюирует метан всего лишь через 5 мин. Это показывает, что он, вероятно, действует и как вытеснитель и как распределяющее вещество. [c.97]

Во многих случаях жидкости адсорбируются тем легче, чем меньш их поверхностное натяжение на границе с адсорбентом, т. е. чем лучш они смачивают его поверхность. Вследствие этого вода, плохо смачиваю щая уголь, плохо им адсорбируется в отличие от растворенных в не веществ это свойство делает уголь одним из лучших и наиболее употр бительных поглотителей для очистки воды. Напротив, силикагель, очен хорошо смачиваемый водой, для этой цели совершенно непригоден, зак является хорошим осушителем для органических веществ. Адсорбци) жидкостей на поверхности твердых тел практически заключается в иГ смачивании, а сопутствующий ей тепловой эффект равен теплоте смачи вания. [c.52]

В отличие от обессеривания при помощи пиролюзита, описанного в патентной литературе [3], пиролюзит и другие марганцевые руды применяются нами в атмосфере водорода, что создает благоприятные практические условия для образования сероводорода из сераорганических соединений и дальнейшего его перехода в сульфид марганца. Термодинамические расчеты реакций гидрогенолиза сераорганических соединений типа содержащихся в нефтях показывают, что их равновесие сдвинуто в сторону образования сероводорода и сбответствующего углеводорода, однако практически глу- 1на гидрогенолиза не для всех сераорганических соединений является достаточно полцой. Ее можно резко увеличить, если в процессе гидрогенолиза катализатором-адсорбентом из газовой фазы будет удаляться сероводород. Это и достигается применением восстановленного пиролюзита или восстановленной марганцевой массы, полученной на базе гидрата закиси мар-гарда и карбоната марганца. В процессе сероочистки нефтепродуктов закись марганца переходит в сульфид, который после регенерации вновь переходит [c.196]

Гиперсорбция, или метод движущегося слоя, зак.ч.чзчается j том, что зерненый адсорбент под действием собственного веса свобо, но падает виутри колонки, в определенном месте которой ввод г анализируемую смесь. Наименее адсорбирующийся компонент отпо дится из верхней зоны колонки, В нижней части колонки адсорбе проходит через участки с возрастающими температурами, где npoir ходит десорбция адсорбированных компонентов, которые последовя тельно удаляются из колонки. [c.177]

С другой стороны, нет уверенности в том, что применявшаяся в работе закись никеля представляла собой чистый препарат, обладающий свойствами полупроводника/)-тйна. Во всяком случае, наши данные показали, что никакого кинетического эффекта при полимеризации изобутилена нет, если реакцию проводить в присутствии добавок закиси меди (добавка / -типа). Конечно, в изучаемой проблеме многие вопросы остаются пока дискуссионными и требующими дальнейших всесторонних исследований. Однако несомненно, что полимеризация в присутствии твердых окислов протекает в жемосорбированном слое на поверхности соответствующих добавок. Эта 1<онцепция хорошо согласуется с данными других исследователей [28—30], показавших, что при адсорбции на окиси цинка как насыщенных, так и ненасыщенных углеводородов, в условиях радиации наблюдается резкое увеличение электропроводности адсорбента. Детальный анализ этого явления, проведенный в работах Мясникова [29, 30], приводит к выводу о том, что увеличение электропроводности окиси цинка п роисходит не за счет возникновения на поверхности положительных угле водородных ионов, а в результате отдачи электрона твердой добавке хемосорбированными на поверхности атомами водорода. [c.63]

Данные метода, основанного на измерении площади нятен, хорошо совпали с результатами спектроскопического анализа и анализа с применением дигистонина. Целнер [25, 71, 72] испытал ряд методов количественного анализа холестерина и его эфиров. Согласно одному из методов, пластинку равномерно опрыскивали 25 %-ным раствором трихлорида сурьмы в хлороформе и затем нагревали 3—5 мин при 110°С. Окрашенные пятна непосредственно фотометрировали, а площадь под фотометрической кривой тщательно измеряли планиметром. Можно также соскрести окрашенные зоны с пластинки и определить содержание в них холестерина методом Зака и др. [73]. Эффективность последнего метода зависит от количества адсорбированного вещества и скорости, с которой можно отделить адсорбент от растворителя при центрифугировании. Во всяком случае он очень полезен для быстрого получения ориентировочных результатов. [c.297]

Содержание азота, кислорода и двуокиси углерода в газах почвы определяют методами, описанными в разделе Б, которые мы не будем повторять. Следует, однако, отметить, что для разделения смесей углекислого газа и закиси азота непригодны колонки с силикагелем. На этом адсорбенте времена удерживания углекислого газа и закиси азота слегка отличаются, до в недостаточной для разделения степени. При необходимости определения в смеси содержания закиси азота, когда содержание углекислого газа в ней де представляет интереса, последний можно удалить, подсоединив к любому концу колонки с силикагелем секцию с аскаритом. Углекислый газ связывается необратимо, и совершенно отпадает надобность разделять эти два газа на колонке. При необходимости определения обоих газов в качестве неподвижной фазы можно использовать активированный уголь (см. раздел Г,П1,б,2). Для этого пригоден активированный уголь из кокосовых орехов (№ 5-690 фирмы Fisher ), фракция 60/200 меш (США). Его обрабатывают 0,1 н. серной кислотой, промывают водой и сушат при 115°. Удерживаемый объем для углекислого газа на колонке длиной 2,7 м, заполненной углем, равен 456 мл, а для закиси азота — 312 мл [68]. Углекислый газ и закись азота можно разделить на колонке для ГЖХ длиной 6 м, заполненной силоселем с нанесенным на него диметилсулы ксидом (см, раздел Д,У1,а,1). [c.187]

Аддукты диенов с. малеиновым ангидридом Ш2 Адренолин 1860 Адсорбенты 1252 Азот в крови 1772 закись 2356 [c.539]

Выяснению механизма этих реакций посвящена настоящая работа, целью которой явилось изучение сорбции пропилена методом инфракрасной спектроскопии. В качестве адсорбентов были выбраны окись и закись меди, представляющие собой исходное рабочее состояние катализатора [8 . Для увеличения поверхности окислы меди были нанесены на активную окись алюминия с удельной поверхностью около 200 M ja в концентрации (в отношении веса носителя) 20% СиО (I), 20% Си О (И) и 40% ujO (III). Спектры снимали при помощи двухлучевого инфракрасного спектрофотометра ИКС-14 при ширине щели 10 м и пропускании — Ю ,,. Для получения спектров адсорбированных молекул образцы катализаторов растирали в порошок, зажимали в количестве 5—7 Mzj M между пластинками хлористого натрия, помещали в кюветы, описанные в работе [9], и несколько часов тренировали в вакууме 10 мм рт. ст. при 200°С (окисномедные катализаторы) и 100—150 С (закисномедные). [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология