Окисление эфира оксалата рис

Карбоксильная группа и прилегающий атом углерода боковой цепи отщеплялись в виде оксалата при окислении сложного эфира перманганатом калия в ацетоне, не вызывая дальнейшего разложения остатка молекулы. [c.788]

Хлоридный комплекс сурьмы(У) из 1 — 10 н. раствора соляной кислоты экстрагируют изопропиловым эфиром [12—17]. Максимальный выход экстракции (около 99%) достигается при 5—7 п. концентрации соляной кислоты. Практически выгоднее экстрагировать сурьму(У) из 2 н. соляной кислоты (экстракция идет на 94%), так как в этом случае не экстрагируется желе-зо(П1). Большая разница в степени экстракции изопропиловым эфиром хло-)идных комплексов Sb(V) и 8Ь(П1) позволяет разделять эти формы сурьмы 12]. Перед окислением Sb(III) в Sb(V) можно экстрагировать н<елезо(П1) из 6—7 н. соляной кислоты. Хлоридный комплекс Sb(V) экстрагируют этилацетатом в присутствии цитратов и оксалатов [13]. [c.375]

Метоксибензальдегид (анисовый альдегид, 27), применяемый в качестве душистой пищевой добавки и компонента душистых композиций, синтезируют окислением метилового эфира 4-метилфенола (16) перманганатом или пероксидисульфатом калия в присутствии солей меди (II) и оксалата натрия [c.174]

Циклогексилбензол сравнительно медленно окисляется молекулярным кислородом в гидроперекись. Но при соответствующих условиях можно получить концентрацию гидроперекиси в реакционной массе до 23%. Инициаторами окисления служат формп-аты, оксалаты или бензоаты щелочных и щелочноземельных металлов, гидроперекиси, РЬОг, эфиры -кетокарбоновых кислот, формальдегид [4, 111, 136, 185, 217—220]. Гидроперекись циклогексилбензола при контактировании с глиноземом при 25—100° С превращается в 5-бензоилпептанол-1. [c.265]

Экстракцию серным эфиром используют и для вьщеления Np. Метод основан на извлечении Np совместно с U и Ри после их окисления персульфатом аммония в присутствии AgNOs и последующем восстановлении Np(VI) до Np(lV), который остается в маточном растворе Окончательное вьщеление Np проводят соосаждением с гидроксидом и оксалатом лантана. Предел обнаружения (3-5) Ю " Ки/препарат. Активность Ыр рассчитывают по площади пиков на у-спектрах с энергией 228 или 277 кэВ. [c.310]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 50 г тон-коизмельченного песка. Колбу нагревают до 150° и быстро вносят в нее 4 г очищенного металлического калия. Смесь энергично встряхивают до образования пастообразной серой массы. Затем колбу соединяют с источником меченой двуокиси углерода и эвакуируют систему до давления 3 10 мм рт. ст. Двуокись углерода-С получают из 3,381 г карбоната-С бария. В процессе реакции массу в колбе постоянно нагревают, постепенно повышая температуру. Поглощение двуокиси углерода происходит достаточно активно уже при температуре 190°, однако при медленном нагревании до 240° оно несколько замедляется, вновь ускоряясь при 260° при 270° окисление становится очень быстрым (примечание 5). Содержимое колбы выдерживают во влажной атмосфере в течение 8 дней и разлагают 10 мл воды. Полученный оксалат калия растворяют в 100 мл горячей воды, подкисляют раствор 60 мл 2 н. соляной кислоты и выделяющуюся при этом непрореагировавшую двуокись угле-рода-С поглощают раствором едкого натра. Реакционную смесь обесцвечивают углем и осаждают оксалат-Сг кальция, добавляя смесь уксуснокислого и солянокислого кальция. Отделяют оксалат-Сг кальция, растворяют его в 20 мл 20%-ного раствора соляной кислоты и непрерывно экстрагируют щавеле-вую-Сг кислоту эфиром в течение 52 час. Выход 0,7248 г. По- [c.110]

В модифицированном синтезе Рейсерта атом азота находится уже в степени окисления анилина, но защищен /ирет-бутоксикарбонильной группой, что способствует литиированию метильной (алкильной) группы последующая классическая реакция с оксалатом и, наконец, удаление Ы-защитной группы с помощью кислоты приводят опять же к образованию эфира индол-2-карбоно-вой кислоты [246]. Получить 2-незамещенные индолы можно при взаимодействии N, -дилитииpoвaнныx соединений с диметилформамидом [247]. [c.453]

Весьма эсЦ ктивна для быстрого предварительного отделения основной массы Ре и некоторых примесей экстракция органически-ии реагентами. Среди применяемых экстрагентов хорошие результаты получены- с этиловым эфиром [515, 13271 и метилизобутил-кетоном [1912]. Первый экстрагент применяется для экстракции из Л НС и совершенно не затрагивает рзэ, в том числе и Се, поскольку он не окисляется теми окислителями, которые окисляют Ре (И). Таким образом, при анализе обычных сталей эфирной экстракции оказывается достаточно, чтобы затем после осаждения оксалатов можно было определить цериевые земли спектроскопически с чувствительностью 0,005% при точности до +10%. Метилизобутилкетон также экстрагирует Ре (П1) из 5,5—8М НС1 (допустимо присутствие других минеральных кислот), причем в одном цикле отделяется 99,9% Ре и —80% Сг(У1) одновременно экстрагируются V (V), Мо (VI) и Мп (VII). В анализе легированных сталей, если количество Сг, N1 и Мп невелико, можно ограничиться только экстракцией, но в других случаях экстракционное разделение обычно сопровождается электролитической доочисткой от Сг и Мп и остатков Ре. После осаждения фторидов, растворения в На504 (1 1) и окисления Се персульфатом рекомендуется определять его колориметрически после экстракции бензолом комплекса с красителем метиленовым синим [1913]. [c.235]

Окисление метилового эфира л-крезола КМпО или K SjOg (в присутствии солей и оксалатов щелочных металлов) [135, 136] либо эяеетро-химическим способом [137]. [c.120]

Окисление смеси изопрен — ацетат привело к образованию 3-метилгексена и высших углеводородов. О стереохимии продуктов упомянуто не было. Трифторацетат и бутадиен дали смесь, которая содержала 1,1,1,10,10,Ю-гексафтор-3,7-декадиен. Такого типа эксперимент был проведен также с двухосновными кислотами, которые не образуют димеров Кольбе. При электролизе оксалата в обычных условиях реакции Кольбе образовывался этилен и двуокись углерода. Электролиз метанольного раствора этилоксалата калия с бутадиеном приводит к диэтиловому эфиру 3,7-декадиен-1,10-дио-вой кислоты. Это вещество, вероятно, образуется при реакции диена с метильными и карбэтокси-радикалами в результате димеризации промежуточного соединения. [c.139]

Отделение прометия от урана основано на осаждении прометия вместе с лантаноидами в виде фторидов, оксалатов или карбонатов после окисления урана до Можно также уран осадить в виде диураната аммония, экстрагировать диэтиловым эфиром, трибутилфосфатом (ТБФ), диметилизобутилкетоном, ацетилацетоном, [c.284]

Раствор" 8 е (0,027 моля) моногидрата оксалата калия в 20 мл воды-прибавляют к взвеси 6 г (0,014 моля) шестигидрата оксалата урана в 50 мл воды. Реакция заканчивается после часового нагревания смеси на водяной бане. Темнозеленый фильтрат обрабатывают 200 мл абсолютного спирта, который прибавляют по каплям из делительной воронки, перемешивая смесь . Образуется немного светлозеленых кристаллов, которые быстро высушивают, промывая их несколько раз абсолютным спиртом, а потом эфиром. Во избежание окисления, тетраоксалатоуранеат калия хранят в эксикаторе над фосфорным ангидридом. [c.159]

Во ВНИИСНДВ Л. А. Хейфицем и Л. К. Андреевой разработан промышленный метод получения обепина окислением метилового эфира паро-крезола пероксидисульфатом калия (КгЗзОв). В качестве катализатора применяют соли меди в присутствии оксалатов щелочных металлов вместо традиционнр используемого в таких случаях серебра. [c.176]

Плутоний из водного раствора можно легко экстрагировать многими органическими растворителями, не смешивающимися с водой. Экстракция растворителями используется большей частью в нитратных системах, поскольку сильные комплексообразуюпще анионы, например сульфат-, фосфат-, фторид- или оксалат-ионы, способствуют удержанию плутония и других актинидных элементов в водной фазе, препятствуя, таким образом, экстракции. Для экстракции плутония могут быть использованы различные органические растворители. Наиболее эффективными экстрагентами являются растворители, применяемые при экстракции урана (см. гл. V, табл. 5.32). Наиболее важными из них являются метилизобутилкетон (гексон) и ТБФ . Весьма эффективным экстраген-том, в особенности для лабораторных исследований, является также дибутиловый эфир. Для извлечения актинидных элементов в органическую фазу при экстракции дибутиловым эфиром и метилизобутилкетоном необходимо, чтобы водная фаза имела высокую концентрацию нитрат-ионов. Необходимая концентрация нитрат-ионов достигается добавлением растворимых солей, например нитратов аммония, магния, кальция или алюминия. Более высоко-заряженные катионы оказывают более сильное высаливающее действие, поэтому в качестве второго нитрата часто используют нитрат алюминия. Поскольку азотная кислота в гексоне заметно растворяется, желательно, чтобы кислотность водной фазы была уменьшена до такой степени, насколько это возможно сделать, чтобы не вызвать явлений гидролиза. При экстракции ТБФ азотная кислота может служить одновременно высаливателем, что является большим преимуществом. Это возможно потому, что ТБФ вполне устойчив по отношению к окислению азотной кислотой. Отделение плутония от урана и продуктов деления экстракционными методами зависит от экстракции различных валентных состояний плутония, а также от возможности получения водных растворов, [c.281]

Специальные методы, а. Определение сложных эфиров, способных окисляться. Сложные эфиры, которые можно количественно окислить подходящим реагентом при комнатной температуре, удобно определять оксидиметрически. Например, эфиры яблочной, лимонной и винной кислот можно определять титрованием раствором перманганата калияФормиаты удавалось определять окислением хлоридом ртути(II). Оксалаты анализировали окислением бромид-броматной смесью, а избыток реагента обратно оттитровывали раствором мышьяковистого ангидрида [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология