Распределительная хроматография методы обнаружения

В тонкослойной хроматографии удачно сочетаются преимущества хроматографии на бумаге и распределительной хроматографии на колонке с порошкообразным носителем. В этом случае носитель неподвижной фазы равномерным тонким слоем помещают на стеклянную пластинку. Пластинка одной гранью погружается в растворитель и удерживается в наклонном положении. Хроматографическое разделение происходит за счет всасывания растворителя тонким слоем носителя. Преимуществом этого метода является большая скорость, четкое разделение и возможность обнаружения пятен веществ такими средствами, которыми нельзя пользоваться в других вариантах распределительной хроматографии (серная кислота, термическое разложение, пары иода). [c.444]

Успех при осуществлении распределительной хроматографии зависит от правильного выбора системы фаз, носителя, концентрации разделяемых веществ и метода обнаружения. [c.449]

Методы обнаружения, применяемые при распределительной хроматографии, можно разделить на три основные группы [c.460]

Разделение смеси аминокислот. Для разделения смеси аминокислот, находящихся в гидролизате белка, и качественного обнаружения отдельных аминокислот широко используется метод распределительной хроматографии на бумаге. Этот метод представляет собой одну из модификаций метода хроматографического анализа, предложенного М. С. Цветом в 1903 г. [c.15]

В химии антибиотиков распределительная хроматография становится одним из методов анализа в лабораторных и производственных условиях. Она применяется в этой области главным образом для контроля чистоты антибиотических препаратов, для обнаружения примесей в сырых продуктах и, наконец, для открытия новых антибиотиков. [c.170]

Метод предварительного обогащения анализируемого объекта с помощью метода распределительной хроматографии дает возможность значительно повысить чувствительность определения примесей РЗЭ в окиси европия. Так, предел обнаружения гадолиния и самария в окиси европия повышается на два порядка, а в случае активации амальгамированного цинка (заполняет редуктор Джонса) платиной, повышающей коэффициент обогащения, предел обнаружения редкоземельных примесей повышается в 500 раз. [c.136]

Первые методики хроматографии фенольных соединений были разработаны Каррером и Стронгом [1], которые еще в 1930 г. описали разделение смесей антоцианов на колонках с сульфатом кальция и оксидом алюминия. Однако в данной области исследований хроматографические методы завоевали достаточно прочные позиции лишь после 1948 г., когда Бейт- Смит [2] для разделения этих пигментов использовал распределительную хроматографию на бумаге. Пожалуй, нельзя назвать ни одного другого такого класса природных соединений, за исключением аминокислот и сахаров, которые можно было бы столь же легко разделить и идентифицировать с помощью бумажной хроматографии. Отчасти это обусловлено хорошей растворимостью полифенолов, а отчасти тем, что для обнаружения большинства из них не нужны окрашивающие реагенты. В последние годы в практику исследований введены и другие методы хроматографии, однако по-прежнему, наиболее важным методом разделения этих соединений остается бумажная хроматография. [c.242]

Основное достоинство метода колоночной хроматографии, не предусматривающего непосредственного обнаружения с применением проточного детектора (в автономном режиме), — это возможность обогащения проб и предварительного их разделения, которое обычно проводится при количественном анализе следов элементов. Для решения этих задач кроме ионообменной хроматографии применяли различные методы распределительной или обращенно-фазовой хроматографии. Обнаружение анализируемых соединений или элементов после такой хроматографической подготовки пробы проводят методами атомно-абсорбционного анализа, вольтамперометрии, нейтронно-активационного анализа, фотометрии [c.134]

Золото определяют [719] полуколичественпо в рудах, почвах и породах после отделения от сопутствуюш,их ионов методом восходяш ей хроматографии на бумаге. Растворителем является смесь этанол — этилацетат — вода — HNO3 (20 20 20 0,7). Не мешают Ag и Hg. Распределительную хроматографию на бумаге применяют До1я определения золота в силикатных, глинистых и сульфидных рудах [1168, 1169], ювелирных сплавах [1403], монетных сплавах, содержаш,их Си и Fe [795], для обнаружения золота в присутствии платиновых металлов [82J. [c.101]

Рассмотрение таких методов, которые целесообразно выделить в отдельную группу, можно и начать с газовой хроматографии — исключительно важного приема анализа, нашедшего широкое применение главным образом в анализе органических соединений. Метод восходит к фундаментальной работе Мартина и Синджа, в которой была предложена распределительная хроматография. В газовой хроматографии подвижная фаза газообразна, а неподвижной может быть просто твердая поверхность (газо-адсорбцион-ная хроматография) или тонкий слой жидкости, нанесенный на твердую поверхность (газо-жидкостная). Разделение смеси основано на различном распределении компонентов между этими фазами. Газовая хроматография позволяет разделять и определять вещества, обладающие значительной летучестью и термической устойчивостью. Многие органические соединения обладают такими свойствами. Достоинства газовой хроматографии— высокая степень разделения, относительная простота, низкий предел обнаружения, возможность автоматизации. [c.90]

При гидролизе крахмала слабой кислотой и гидролитическими ферментами образуются большие количества соответственно глюкозы и мальтозы. Это указывает на то, что крахмал представляет собой полимер глюкозы, что и было подтверждено результатами элементарного анализа, согласно которым структурная формула крахмала следующая СвНюОд. О сложности структуры крахмала говорит обнаружение Мейером и сотр. [119] в крахмале кукурузы двух фракций — амилозы и амилопектина. Мейер и сотр. доказали присутствие в крахмале этих двух химически, физически и энзимологически различающихся между собой молекул. С развитием таких хроматографических методов, как распределительная хроматография на бумаге, а также адсорбционная и ионообменная хроматография, появилась возможность фракционировать продукты гидролиза и расщепления крахмала и других полисахаридов [29, 143, 172]. Особенно полезными [c.140]

Открытие в 1944 г. метода бумажной хроматографии (БХ), чрезвычайно расширившего возможности обнаружения, идентификации и разделения малых количеств веществ, означало подлинную революцию в химии, особенно в биохимии. Этот метод был открыт Консденом, Гордоном, Мартином и Синджем, которые разработали и применили его для анализа белковых гидролизатов, т. е. смесей аминокислот. Последние два из перечисленных авторов были удостоены Нобелевской премии за открытие распределительной хроматографии. В последующие 10 лет метод БХ был значительно усовершенствован и получил такое распространение, что нельзя было представить без него работу какой-либо химической или биохимической лаборатории. Однако с 1952 г. БХ начала постепенно вытеснять ее младшая сестра — тонкослойная хроматография (ТСХ), которая оказалась эффективнее благодаря возможности более быстрого проведения эксперимента, большей пригодности для препаративных работ и более широким возможностям обнаружения (включая применение коррозионно-активных реагентов). В настоящее время ТСХ используется чаще, чем БХ, в примерно 5 и более раз. [c.58]

Распределительную хроматографию на бумаге используют для отделения лития в ходе систематического качественного анализа [516, 772, 870, 922, 1042, 1325], для обнаружения его в минералах [558]. Некоторые вопросы теории этого метода рассмотрены в работах [627, 1293]. Об отделении лнтия смесью бутанола и хлорной кислоты см. [598] об отделении LiOH от NaOH и КОН см. [677]. [c.71]

Большим преимуществом двухмерной распределительной хроматографии является возможность обнаружения больших количеств компонентов в исследуемой смеси. Например, на двухмерной хроматограмме, проявленной раствором нингидрина, отмечается положение шестидесяти различных веществ. Метод одномерной распределительной хроматографии был использован Г. А. Критским для обнаружения нуклеиновых оснований ами-лофосфазы (фосфорилазы), а также инозина. Т. А. Федорова и А. С. Коникова использовали этот метод для определения свободных аминокислот в различных органах и тканях. [c.163]

Ввиду важной роли а-аминокислот в жизни живых организмов и большого значения, которое они в последнее время приобретают в области препаративной химии, ниже будут описаны методы обнаружения и определения этих кислот. Другие аминокислоты, не принадлежащие к груптхе а-аминокислот, обычно обнаруживают, пользуясь качественными реакциями, характерными для аминов и карбоновых кислот. Разделение аминокислот при помощи ионнообменной, адсорбционной и распределительной хроматографии на бумаге и в колонках с наполнителем — порошкообразной целлюлозой описано в разделе Хроматографический анализ и в обзорной статье Виланда [c.703]

В настоящее время исследователи располагают целым рядом ВЭЖХ-методов анализа кломипрамина, имипрамина и их соответствующих деметилированных метаболитов. Методы, предназначенные для анализа биологического материала, включают ион-парную распределительную [231, 236—240], адсорбционную [233, 241—248] или обращенно-фазовую [249—253] хроматографию. Пределы обнаружения составляют от 1 нг/мл для [c.107]

В распределительной хроматографии открылись новые возможности применения органических реагентов в двух направлениях 1) в качестве органических жидкостей, расслаивающихся с водой, например хлороформ, н. бутиловый спирт, фенол и др. 2) для обнаружения разделяемых компонентов смеси веществ на хроматограмме, например нингидрин для обнаружения аминокислот, коевая кислота, оксин для о-бнаружения катионов и др. В первом случае мы получаем каждый раз два слоя, из которых один представляет слабый раствор органической жидкости в воде, второй — слабый раствор воды в органической жидкости. В распределительной хроматографии сравнительно редко применяют простые растворители. Обычно употребляют смеси нескольких индивидуальных веществ, например, бутиловый спирт—бензоилаце-тат — раствор азотной кислоты или ацетилацетон — соляная кислота — ацетон, и многие другие. Для приготовления таких смесей чаще всего применяют различные спирты, галоидозамещенные, органические кислоты, амины, кетоны, алифатические, гомоциклические и гетероциклические соединения, часто в смесях с водными растворами кислот или оснований, в зависимости от концентрации последних, имеющими различные значения pH. Метод распределительной хроматографии широко применяют в неорганическом анализе для разделения смесей катионов или анионов. [c.84]

Растворенную МХК в маточном растворе определяли с помощью распределительной колоночной хроматографии на силикагеле, пропитанном 0,25н соляной кислотой, при полуградиентном элюировании бензолом с эфиром при обнаружении продукта в пробах тонкослойной хроматографией с последующим взвешиванием основного вещества (2). Содержание органических кислот в маточном растворе в пересчете на муравьиную мислоту (S НСООН ) определяли по разности ионов водорода (из общей кислотности — S НС1 и хлористого водорода), полученной при титровании анализируемой пробы точно 0,1н растворами едкого натра и азотнокислой ртути меркурцметричесмим методом. [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология