Бумажная хроматография и другие методы

Количественное определение ионов методом осадочной хроматографии основано на прямолинейной зависимости между количеством хроматографируемого вещества и размером зоны. Характерным признаком осадочной хроматограммы являются четкие границы зон и одинаковая интенсивность окраски зон по длине, что свидетельствует об одинаковой плотности осадка, образующего зону (см. стр. 205). Этого не всегда можно достигнуть другими методами хроматографии. Это преимущество осадочной хроматографии (как колоночной, так и тонкослойной или бумажной) позволило достаточно эффективно использовать ее для количественного анализа разделяемых ионов. [c.210]

Это так называемая тонкослойная хроматография, получившая за последнее десятилетие широкое применение в химии и особенно Б биохимии благодаря значительно большей скорости выполнения анализа в сравнении с бумажной хроматографией. Вид хроматограммы и техника выполнения при этом аналогичны. Преимущество тонкослойной хроматографии перед бумажной, кроме значительно большей скорости анализа, состоит в значительно меньших размерах аппаратуры и Б возможности разделения примерно на порядок больших количеств смесей без существенного ухудшения качества разделения. Это преимущество позволяет применять тонкослойную хроматографию как препаративный метод выделения индивидуальных продуктов из сложной смеси в чистом виде с целью дальнейшего их исследования другими методами. [c.11]

Бумажную хроматографию применяют в основном для определения гидрофильных веществ. При проведении разделения на импрегнированной бумаге метод можно использовать для разделения липофильных веществ. При получении неудовлетворительных результатов разделения методом фракционного распределения даже с большим числом ступеней разделения применяют сочетание метода бумажной хроматографии с методами, основанными на других принципах разделения (адсорбции, ионного обмена). Область применения бумажной хроматографии можно расширить, применяя бумагу специальных сортов или импрегнируя обычную бумагу. [c.359]

КОСТИ, чем в бумажной хроматографии. Наконец, метод ТСХ относится к числу микрохроматографических, другими словами, позволяет работать с минимальными количествами исследуемой пробы. [c.21]

Бумага для хроматографии. В методе бумажной хроматографии разделение веществ происходит вследствие распределения их между водной фазой, содержащейся в целлюлозе, и любой другой подвижной фазой. Для хроматографии пригодна не любая способная впитывать раствор бумага. К ней предъявляются следующие требования [c.355]

Для оценки содержания в природных и сточных водах индивидуальных органических соединений все чаще используется газовая и тонкослойная хроматография. Разрабатываются методы хроматографического определения таких важных примесей, как пестициды, нефтепродукты, отходы целлюлозно-бумажной и химической промышленности. Применяются и химические методы анализа органических компонентов к сожалению, методы анализа разбавленных водных растворов органических веществ развиты пока плохо нужна схема систематического анализа смесей органических соединений в водах. Для онределения фенолов, пиридина, анилина существуют люминесцентные методы. Минеральные компоненты чаще всего определяют спектральными, электрохимическими и химическими методами. Для определения фторидов удачно использовали фторид-селективный электрод делаются попытки применить ионоселективные электроды для определения и других галогенидов, цианидов, а также сульфидов. [c.116]

Весьма ценной разновидностью обычной тонкослойной или бумажной хроматографии является диагональная хроматография. Сначала нанесенный материал хроматографируют в одном направлении, затем в тонком слое на пластинке или бумаге проводят определенную химическую реакцию, после чего осуществляют разделение в другом направлении. Немодифицированные соединения располагаются по диагонали пластинки, тогда как продукты реакции оказываются смещенными по отношению к ней. Этим методом исследовали фотохимические [149] и другие [147] реакции флавинов. Аналогичный диагональный электрофорез применялся для идентификации пар —8Н-групп, образующих в белках дисульфидные мостики [150]. Пептидные фрагменты, содержащие 8—8-мостики, разделяли с помощью электрофореза на бумаге, затем обрабатывали бумагу парами надмуравьиной кислоты, разрывающей мостики [уравнение (2-20)], и после электрофореза в перпендикулярном направлении опрыскивали бумагу нингидрином. Пятна, расположенные вне диагонали, соответствовали фрагментам, которые участвовали в образовании 8—8-мостиков. По положению пятен подбирали [c.180]

Предлагаемый метод бумажной хроматографии разработан Бреем [3] для фенольных производных другой метод описан Вейгандом [4]. [c.443]

Описанные методы идентификации могут использоваться при анализе композиций, состоящих из полимера одного класса, и при условии отсутствия отрицательного влияния наполнителей или других добавок. Исключением служит метод бумажной хроматографии, позволяющий разделять и идентифицировать смеси полимеров и сополимеров. [c.246]

Среди других методов определения Sb заслуживают внимания термоэлектрические методы, методы бумажной, тонкослойной и газовой хроматографии и кинетические методы. [c.96]

Радиохимическая чистота может быть исследована различными методами, но наиболее важными из них являются бумажная хроматография и тонкослойная хроматография (см. с. 92—97). После завершения разделения на хроматограмме определяют распределение радиоактивности. Количество вещества, наносимого на хроматограмму, часто крайне мало (вследствие высокой чувствительности обнаружения радиоактивности), и поэтому надо быть особенно осторожным в интерпретации результатов в связи с возможностью возникновения артефактов. Кроме хроматографии, для разделения может быть использован электрофорез (см. с. 114—118). Как упоминалось выше, иногда может оказаться полезным добавление к самому радиофармацевтическому соединению или к ожидаемым примесям носителей, т. е. соответствующих нерадиоактивных соединений. Существует, однако, опасность, что прибавленный неактивный носитель радиоактивного фармацевтического вещества может взаимодействовать с радиохимической примесью, что в свою очередь может привести к заниженной оценке этих примесей. Другой подходящий метод— наблюдение за биологическим распределением инъецированного радиофармацевтического вещества в испытании на животных. [c.83]

Моно- и диэфиры фосфорной кислоты являются кислыми водорастворимыми соединениями и их кислотная природа определяет выбор хроматографических методов, используемых для их анализа. Бумажная хроматография была одним из наиболее ранних хроматографических методов, примененных для разделения нуклеотидов, и эта техника использовалась на протяжении многих лет [1]. Тонкослойная хроматография с использованием целлюлозы или силикагеля представляет собой другой метод быстрого анализа смеси нуклеотидов [2]. [c.132]

Распределительная хроматография. Более разработаны и практически оправданы методы тонкослойной хроматографии (ТСХ), позволяющие разделять сложные смеси серусодержащих ионов. Методы бумажной хроматографии и электрофореза на бумаге по сравнению с другими хроматографическими методами не получили широкого распространения. [c.58]

Отделение серебра от других элементов методом бумажной хроматографии [c.166]

Открытие на хроматограммах. Предложены способы обнаружения кадмия после разделения смеси ионов органическими растворителями на фильтровальной бумаге в кольцевой бане [5 5], круговой бумажной хроматографией [536], электрофорезом на бумаге, пропитанной фосфатом [700], методом тонкослойной хроматографии на силикагеле [606] и другие [185, 617, 689, 784]. [c.49]

Жидкостная колоночная хроматография по сравнению с другими методами разделения имеет ряд преимуществ мягкие условия опыта (комнатная или близкая к ней температура), возможность регулирования селективности разделения с помощью различных элюентов, использование методов ступенчатого и градиентного элюирования, отсутствие влияния окружающей атмосферы на сорбент и разделяемую смесь (в отличие от бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии). В результате использования высокоскоростной жидкостной хроматографии при давлениях у входа в колонку в десятки МПа и разработки современных моделей жидкостных хроматографов этот метод стал успешно конкурировать с газовой хроматографией. [c.32]

Разделение веществ этим методом может быть осуществлено 1) на полосках или листах фильтровальной бумаги (бумажная хроматография) и 2) в колонках, снаряженных бумажной массой, крахмалом, силикагелем и другими пористыми носителями, пропитанными соответствующими растворами. [c.99]

Вследствие действия капиллярных сил растворитель начинает подниматься вверх по полоске бумаги. Когда фронт растворителя проходит через место, где находится анализируемая смесь, начинается разделение компонентов. Одни компоненты, которые лучше растворимы во взятом растворителе и в то же время слабо адсорбируются бумагой, поднимаются почти вслед за фронтом растворителя. Другие компоненты менее растворимы во взятом растворителе и в то же время сильнее адсорбируются бумагой или лучше растворимы в воде, связанной с поверхностью бумаги. Для таких компонентов в каждый данный момент соответствует определенное распределение (отсюда и название метода) между движущимся вверх слоем растворителя и подслоем бумаги. В некоторых случаях характер такого распределения и относительное расположение отдельных компонентов можно вычислить, если для определяемого компонента известно его экстракционное распределение между водой и взятым органическим растворителем. В других случаях более важное значение имеют чисто адсорбционные явления. В связи с этим иногда возможно разделение такими растворителями, как метиловый или этиловый спирты, смешивающиеся с водой ряд веществ может быть разделен бумажной хроматографией также в том случае, если в качестве дифференцирующего растворителя берут воду. [c.56]

В анализе органических и неорганических веществ применяют хроматографию на бумаге. Разработаны многочисленные методы разделения сложных смесей ионов, например смесей редкоземельных элементов, продуктов деления урана, элементов группы платины. Исследования в области бумажной хроматографии проводятся в Киеве, Москве и других городах. [c.82]

Разработано так много способов вьщеления малых составных частей, что здесь будут упомянуты только некоторые. Для вьщеления следовых примесей используются методы хроматографии, экстракции растворителем, кристаллизации и дистилляции. Ранее обсуждалась комбинация ИК-спектроскопии и хроматографии. Бумажная хроматография применяется для разделения биологических веществ для получения ИКч пектра достаточно всего нескольких микрограммов вещества [108]. Широко распространен простой и эффективный метод экстракции растворителем. Например, экстракция из отработанной воды четыреххлористым углеродом позволяет определять 0,1 часть нефти на миллион и 10 частей фенола на миллиард [100]. Силиконовые жидкости, используемые в качестве антивспенивающих добавок в пищевых продуктах, были определены в количестве нескольких частей на миллион экстракцией Sj или другим растворителем [60]. Дробная кристаллизация в сочетании с разностной спектроскопией применялась для определения катехина и сходных примесей в гидрохиноне [9]. Для повседневного контроля за содержанием добавок к полиэтилену проводят их вьщеление растворителями из измельченного полимера с последующей экстракцией СС1 и S2 [104]. [c.275]

Метод хроматографии иа бумаге используют для предварительного отделения марганца от урана при анализе последнего [771, 1299, 1гОО]. Так, при определении марганца и других примесей (Ср, Ni, Со, Си, d, Mo, Fe, Na и Au) в уране, используемом в реакторах [13001, производят отделение урана на бумаге Шлейхер — Шюлль 20 43А с помощью безводного диэтилового эфира, содержащего 5 объемн.% HNOg. Участок хроматограммы, содержащий примеси, затем облучают и производят дальнейшее разделение прпмесей с помощью бумажной хроматографии восходящим способом, используя смесь этанола, НС1 и HjO (75 20 5). Активность измеряют на у-спектрометре с кристаллом NaJ(Tl) и 128-канальном анализаторе импульсов. Аналогичный метод используют при анализе горных пород [911, 912], В активационном анализе очень часто применяют метод экстракции как самый простой и быстрый метод выделения и отделения элементов. С помощью метода экстракции произведено, например, отделение и очистка Мп с последующим у-спектрометрическим определением его в алюминии, сталях [835], уране [1205], биологических объектах [182, 649, 904, 1306], нефти [904], органических материалах [1451], трихлорметил-силане [142] (см. табл. 16). Отделение и очистку марганца проводят методами хроматографии в сочетании с экстракцией при анализах солей цинка [1319], бора [175], галлия [175] и горных пород 11317, 1386]. [c.91]

Л1МОЛЯ (74,57о), радиохимический выход 70,5% (примечание 4). Методами двухмерной бумажной хроматографии и радиоаутографии показано, что полученное вещество не содержит примеси других аминокислот и радиоактивных соединений. [c.201]

Методы бумажной хроматографии. Для обнаружения Sb(V) в присутствии As(V) и Sn(IV) исследуемый раствор хроматографируют на бумаге Ватман № 1, № 4 или Шлейхер и Шюлль с применением 150 мл смеси (1 1 1) к-бутанола, ацетилацетона и воды. Значения Rf составляют О для Sb(V), 0,51 для Sb(III) и 0,65 для Sn(IV) [1089]. Для обнаружения Sb(V) на хроматограмме могут быть использованы KJ, дитизон, родизонат натрия, тиоацетамид, H2S, 8-оксихинолин, кверцетин, ализарин, рубеа-новодородная кислота и ряд других реагентов. [c.25]

Тонкослойная хроматография. Этот метод разделения наиболее часто используется для отделения Sb от As, Sn и Bi (табл. 9). В качестве тонкого слоя чаще других используется силикагель [140]. В некоторых случаях используют его смеси с AljOg [1516] и с крахмалом [141]. Применяется также целлюлоза [1281, 1541]. Поведение Sb и наиболее часто сопутствующих ей элементов (As, Sn) на тонких слоях целлюлозы сходно с поведением в методе бумажной хроматографии [1685]. [c.109]

СКОЛЬКИХ лет служила материалом для упаковки колонок, и на ней впервые удалось почти полностью разделить энантиомеры. (В 1944 г. было опубликовано сообщение о том, что основание Тре-гера разделено на колонке с лактозой длиной 0,9 м [2].) Разделяющая способность полисахаридов, в частности целлюлозы, была впервые обнаружена при попытке разделить рацемические аминокислоты методом бумажной хроматографии [3—5]. При этом выяснилось, что эти соединения в некоторых случаях дают два пятна на бумажной хроматограмме. Далглищ развил свою теорию трехточечного взаимодействия в 1952 г. на базе данных о бумажной хроматографии рацемических аминокислот [6]. Известны и другие ранние работы по непосредственному разделению энантиомеров аминокислот посредством бумажной хроматографии [7] и тонкослойной хроматографии на целлюлозе (ТСХ) [8]. Все это способствовало использованию целлюлозы и ее производных, а также крахмала и циклодекстринов в хиральной ЖХ. В настоящее время в качестве потенциальных хиральных сорбентов изучается ряд природных полисахаридов. [c.108]

Часто применяются методы адсорбционной, осадочной, ионообменной и бумажной хроматографии. Описан ряд методов отделения кобальта, главным образом от никеля, меди, железа и некоторых других элементов, с использованием в качестве адсорбентов окиси алю.миния, целлюлозы, пермугитов. Большее распространение имеют ионообменные методы разделения на колонках с анионитами. В 9jV растворе соляной кислоты образуются хлоридные анионные комплексы кобальта, меди, цинка и железа, поглощающиеся ионообменной смолой никель и марганец проходят при этом через колонку. При последующей обработке AN соляной кислотой элюируется кобальт, а железо, медь и цинк остаются на анионите. Описаны также катионообменные методы в это.м случае поглощенный катионито.м кобальт элюируют с.месью органических растворителей с соляной кислотой, напри.мер ацетоно.м, метилизопропилкетоном и др. [c.62]

Существует много методов отделения серебра от других элементов и разделения сложных смесей, основанных на применении ионообменной и бумажной хроматографии, хроматографии на импрег-нированной бумаге, электрохроматографии и др. [c.163]

Рептгепофлуоресцентным методом можно определять кальций после отделения от других ионов методом бумажной хроматографии [763]. [c.156]

Эффективны хроматографические способы разделения и количественного определения лекарств. Тонкослойная хроматография применена для совместного определения ГИНК и ПАСК носители — оксид алюминия, силикагель, а также для количественного обнаружения ГИНК в моче и других биологических средах. Бумажная хроматография используется для оценки концентрации ГИНК в лекарственных смесях и смесях с его метаболитами в биологическом материале. Методы жидкостной хроматографии рекомендованы для определения ГИНК и его метаболитов в биологических объектах [27, 33, 39, 42, 52, 62]. [c.358]

В настоящее время хроматографические методы в значительной степени вытеснили все другие методы фракционирования липидов в аналитическом и микропрепаративном масштабе. Для разделения сложных смесей липидов на отдельные классы соединений использовали адсорбционную и распределительную хроматографию на колонках с силикагелем, на целлюлозных фильтрах, импрегнированных силикагелем, и на бумаге из стекловолокна. Распределительная хроматография с обращенными фазами использовалась для разделения членов винилогомологического ряда на гидрофобизованной колонке или на гидрофобизованной бумаге. Газовую хроматографию использовали в виде распределительно-хроматографического варианта в первую очередь для разделения метиловых эфиров жирных кислот. Разделение смеси липидов по степени ненасыщенности можно осуществить путем хроматографического разделения на силикагеле комплексных ртутноацетатных соединений ненасыщенных липидов. Для выделения кислот и для фракционирования сильно полярных липидов была использована ионообменная колоночная и ионообменная бумажная хроматография. Методом хроматографии на колонках с мочевиной или на бумаге, пропитанной мочевиной, можно отделить жирные кислоты с прямой цепью от кислот с разветвленной цепью. Эффект разделения основан на образовании соединений включения неразветвлеиных жирных кислот с мочевиной. Разли шые хроматографические методы разделения липидов описаны в многочисленных обзорах [23, 86, 96, 100]. [c.144]

Франций-223 долгое время был единственным изотопом, который применяли в опытах по изучению химических свойств элемента Л 87. Поэтому, естественно, химики искали методы ускоренного выделения его из Ас. В 1953 г. М. Пере и известный ныне французский радиохимик Ж. Адлов разработали экспресс-метод выделения этого изотопа с помощью бумажной хроматографии. По этому методу раствор Ас, содержащий Рг, наносится на конец бумажной ленты, которая погружается в элюирующий раствор. При движении раствора по бумажной ленте происходит распределение по ней радиоэлементов. Рг, будучи щелочным металлом, движется с фронтом растворителя и откладывается позже других элементов. Позднее Адлов предложил использовать для выделения Рг сложное органическое соединение а-теноилтрифторацетон (ТТА). Описанным методом за 10—40 минут удается выделить чистый препарат франция-223. Из-за малого периода полураспада работать с этим препаратом можно не более двух часов, после чего образуется уже заметное количество дочерних продуктов и нужно или очищать франций от них, или выделять его заново. [c.313]

С целью быстрой качественно оценки природы неизвестных и.ли разделенных другими методами фракций жирных кислот могут быть также применены методы бумажной [224, 331 ] или тонкослойной хроматографии [224, 330 ] с использованием в качестве стационарной фазы слоя карбамида. Для проведения бумажного хроматографирования полосы целлюлозной бумаги (200x30 мм) пропитывают 20%-ным раствором карбамида в метаноле и высушивают на воздухе. После нанесения исследуемой смеси жирных кислот в свободном виде проводят элюирование обычным путем в камере с 20 /о-ным раствором карбамида. Для цветового проявления полосы опрыскивают этанольным раствором бромкрезолового пурпурного и выдерживают в парах аммиака, на голубовато-фиолетовом фоне проявляются желтые пятна. [c.151]