Методы подготовки проб для хроматографического анализа

МЕТОДЫ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.192]

В гл. III особое внимание уделено описанию методов подготовки проб к анализу и сравнению хроматографических методов с обычно применяемыми в неорганическом анализе. Обширный указатель, в котором элементы расположены по группам периодической системы и в котором указаны возможные способы хроматографического анализа этих элементов, позволит легко найти описанные в книге методы и подскажет подход к решению собственных задач. [c.8]

Вещество на выходе непосредственно из хроматографической колонки или из детектора выделяют из потока газа-носителя при помощи систем специальных ловушек, а затем используют обычный метод подготовки проб для ИК-спектроскопии. Вещество, попадающее в ловушку, либо вымораживается и затем подвергается обычной подготовке, либо улавливается таким образом, чтобы затем его можно было бы без дальнейших приготовлений подвергать спект--ральному анализу. [c.121]

Применение метода внутреннего стандарта к биологическим образцам требует, однако, учета дополнительных факторов, связанных с особенностями АРП. В отличие от традиционного метода внутреннего стандарта (когда в хроматограф вводится непосредственно раствор со стандартом), при использовании АРП необходимо учитывать не только чувствительность хроматографического детектора к этиловому спирту и стандарту, но и тип анализируемого объекта — цельная кровь, плазма, сыворотка [46] (различие коэффициентов распределения, см. раздел 1.4). Если содержание стандарта поддерживать постоянным и строго воспроизводить условия подготовки пробы к анализу (количество добавляемых реагентов, температура и соотношение объемов фаз в сосуде для установления равновесия), то абсолютное значение концентрации стандарта может не [c.127]

Загрязнение воздушного бассейна связано с выделением СОг, НгЗ в местах подготовки нефти, сжигания газа или шлама в факелах. При этом, кроме воздушного бассейна, могут загрязняться почва и водоемы. При выпадении осадков (дождь, снег) СОг, НгЗ могут образовывать кислоты, находящиеся в капельно-взвешенном и жидком состоянии, которые могут конденсироваться на поверхности и образовывать скопления. Поэтому для своевременной разработки и осуществления текущих организационно-технических мероприятий по предупреждению загрязнения воздушного бассейна и поверхности почвы и водоемов необходимо учитывать и вести наблюдения за изменением ветра, выпадением осадков. Отобранные пробы воздуха, как правило, исследуются путем хроматографического -анализа. Применяются и экспресс-методы, основанные на использовании индикаторных материалов, при введении которых в пробу изменяется цвет (окраска). [c.382]

Методика хроматографического анализа включает операции по подготовке и проведению анализа, обработке результатов, а также метрологическому обеспечению измерений. Иногда при разработке методики ограничиваются рассмотрением только вопросов, связанных непосредственно с разделением смеси. Однако такой подход является неудовлетворительным, так как выбор характеристик колонки и режима ее работы, т. е. условий разделения следует проводить с учетом характеристик аппаратуры, методов расчета, возможностей системы подготовки пробы и т. д. [c.37]

ГЬ определению И. Новака [100], термин метод, количественного хроматографического анализа следует понижать как методику, которой следует придерживаться при проведении следующих четырех операций 1) отбора и подготовки проб перед их вводом в хроматограф 2) ввода пробы, процесса хромато-. графирования. и регистрации хроматограммы 3) измерения количественных параметров хроматографической записи 4) интерпретации лолученных данных. К этому надо добавить еще одну важнейшую операцию — градуировку хроматографа. [c.392]

Идентификацию и количественный анализ карбоновых кислот — другого компонента алкидных и полиэфирных смол — проводят методом газо-хроматографического анализа метиловых эфиров соответствующих карбоновых кислот. Метиловые эфиры карбоновых кислот менее полярны и поэтому более пригодны для газо-хроматографического определения. Разработанные экспрессные методы этерификации продуктов омыления полимеров обеспечивают быструю подготовку проб к анализу. [c.196]

Таким образом, при современном уровне развития хроматографического анализа описанные ниже методы подготовки проб можно усовершенствовать, тем не менее они несут важную исходную информацию, необходимую при выборе конкретной методики. [c.83]

В ряде случаев выбранные хроматографические методы анализа допускают использование селективных и высокочувствительных детекторов, и при этом хроматографические методы элементного анализа превосходят другие методы инструментального элементного анализа, например атомно-абсорбционную спектроскопию (ААС) и вольтамперометрию, по чувствительности и селективности, более того, подготовка проб к анализу при этом упрощается, а длительность его сокращается. [c.10]

Операция анализа методом ТСХ включает следующие стадии 1) подготовку пробы 2) подготовку пластины 3) нанесение образцов 4) подготовку хроматографической камеры 5) элюцию (проявление, развитие) хроматограммы 6) удаление элюента с пластины 7) детектирование (визуализация) 8) идентификацию 9) количественную оценку 10) документацию. [c.337]

В 500 000 точек данных (соответствует примерно 30 хроматограммам), а используемая скорость выборки обычно составляет две точки образца в секунду. Типичный диалог человек — машина, который может происходить в процессе хроматографического анализа, показан в табл. 8.4. Слева показан пример диалога, проводимого с целью подготовки компьютера к анализу на определенном хроматографе с использованием специфического метода предварительного запоминания (диалог А). После того как компьютер отыскал в своей памяти необходимые программы, он информирует аналитика (сообщение ОК RUN), что анализ можно проводить. Аналитик вводит пробу в хроматограф и сигнализирует об этом компьютеру посредством соответствующего маркера события (ножной переключатель или сенсорный контакт и т. д.). После завершения анализа аналитик сигнализирует компьютеру, что вести контроль за работой газового хроматографа больше не нужно (см. табл. 8.4, диалог В). Компьютер помогает также при проведении масс-спектрометрического анализа. Сбор данных в этой области характеризуется двумя следующими особенностями а) время, необходимое для проведения анализа, предельно мало по сравнению со временем, необходимым для интерпретации данных за считанные секунды можно получить несколько масс-спектров, однако интерпретация каждого из них может потребовать до нескольких часов, объем получаемой информации весьма велик (так, масс-спектр одного компонента может содержать более чем 100 пиков). [c.343]

Успехи газовой хроматографии во многом связаны с развитием эффективных методов идентификации, характерной особенностью которых является широкое использование, наряду с газо-хроматографическими, также комбинации различных физических и химических методов для отождествления пиков на хроматограмме. Общая схема применения некоторых распространенных методов идентификации в газовой хроматографии показана на рис. 13. Проведение качественного анализа включает часто следующие стадии (этапы) 1) предварительную подготовку пробы, 2) хроматографическое разделение с использованием химических реакций и селективных детекторов, 3) выделение и физико-химическое изучение отдельных фракций, 4) повторные газо-хроматографические исследования отдельных фракций. Таким образом, для онределения состава анализируемой смеси применяют как хроматографические методы, основанные на измерении величин удерживания, так и методы, основанные на физико-химических свойствах определяемых компонентов. [c.35]

При определении мономеров, пластификаторов, растворителей и других летучих соединений в полимерах широко используются многостадийные методы, которые включают одну или несколько операций предварительной подготовки пробы для последующего газо-хроматографического анализа. [c.123]

Важно отметить, что в большинстве работ в качестве основного источника погрешностей называют погрешности, связанные с подготовкой пробы сокращением, добавлением внутреннего стандарта и т. д. Автоматизация этих операций или применение методов, исключающих подготовку пробы, очевидно, будут способствовать повышению точности хроматографического анализа. [c.142]

В последнее время уделяется значительное внимание методике хроматографического определения гелия и других редких газов и водорода, так как старые классические ртутные методы весьма трудоемки и вредны для здоровья. Однако ранее предложенные хроматографические методы являются весьма кропотливыми и требуют много времени как на подготовку пробы исследуемого газа и аппаратуры, так и для проведения анализа [1—5]. [c.49]

Основное достоинство метода колоночной хроматографии, не предусматривающего непосредственного обнаружения с применением проточного детектора (в автономном режиме), — это возможность обогащения проб и предварительного их разделения, которое обычно проводится при количественном анализе следов элементов. Для решения этих задач кроме ионообменной хроматографии применяли различные методы распределительной или обращенно-фазовой хроматографии. Обнаружение анализируемых соединений или элементов после такой хроматографической подготовки пробы проводят методами атомно-абсорбционного анализа, вольтамперометрии, нейтронно-активационного анализа, фотометрии [c.134]

Те элементы, анализ которых описанными выше хроматографическими методами требует сложной и трудоемкой подготовки проб или часто оказывается недостаточно чувствительным, если концентрация элементов чрезвычайно мала, можно определять методом газовой [c.162]

Для подготовки пробы при проведении ТСХ-анализа, включающей извлечение анализируемых компонентов из исследуемого объекта, находят применение двухфазные слои, которые в виде готовых пластинок поставляются различными фирмами. Анализируемые растворы наносят на слой предварительного концентрирования, а сам хроматографический процесс проходит на основном слое [346]. При этом необходимо обеспечить такие условия, чтобы мешающие компоненты не определялись наряду с анализируемыми веществами. Для этого проводят предварительную (первичную) очистку пробы (дистилляцию, экстракцию, сублимацию, осаждение), включающую различные приемы концентрирования. Следует отметить, что требования к очистке образца в тонкослойной хроматографии менее жесткие, чем в других хроматографических методах. Полученный образец содержит меньшее число компонентов, но в процессе концентрирования вследствие близких физико-химических характеристик вместе с интересующими исследователя соединениями могут содержаться и посторонние вещества. [c.379]

Ход анализа при тонкослойной хроматографии. Экстракция и очист-ка экстрактов. При количественном определении содержания 2,4-Д методом тонкослойной хроматографии подготовку образца и очистку экстракта проводят таким же образом, как при анализе гербицида газо-хроматографическим методом, за исключением того, что 2,4,5-Т в пробы не вносят. [c.181]

Газо-жидкостная хроматография также является распространенным и эффективным методом определения остаточных количеств пестицидов в воде (47, 79). Непрерывное усовершенствование аппаратуры и приемов подготовки проб для анализа позволяет проводить газо-хроматографическое определение пестицидов с большой чувствительностью и точностью. Широкое применение для определения галогенсодержащих соединений получил электронно-захватный детектор [80, 81]. При работе с этим детектором предъявляются повышенные требования к способам очпстки экстрактов, к чистоте используемых химических реактивов, посуды [82, 83]. Было отмечено, что посторонние пики реже появляются на хроматограммах при извлечении пестицидов из водных проб прямым экстракционным способом [84] по сравнению с угольноадсорбционным способом извлечения [85—88]. [c.227]

Для отделения пробы от ее матрицы с целью очистки и концентрирования интересующих соединений используют методы адсорбции и абсорбции, твердофазной, жидкофазной и газовой экстракции (статический и динамический макро- и микроварианты, в том числе стимулируемой микроволновым излучением) [97], сверхкритической (флюидной) экстракции, дистилляции, вымораживания, причем часто прибегают к комбинированию отдельных названных методов и их разновидностей, включая обработку порции анализируемого материала специфическими химическими реагентами для обеспечения селективности определения уже на стадии пробоотбора и повыщения чувствительности последующего хроматографического анализа. С отличительными особенностями подготовки проб к анализу, связанными с различиями в природе анализируемых объектов и ха- [c.211]

Точность ВЭЖХ-анализа определяется качеством используемых для калибровки эталонных соединений, точностью подготовки пробы, правильным выбором способа количественной обработки, воспроизводимостью режима и результата хроматографирования. Корректный количественный анализ возможен только при наличии эталона определяемого вещества. Это, конечно, является ограничением метода ВЭЖХ, как, впрочем, и других физико-химических методов анализа. Потребители услуг хроматографистов-аналитиков часто задают вопрос Какова точность хроматографического анализа По нащему убеждению, на вопрос, поставленный таким образом, вообще нельзя дать ответа. Речь может идти только о точности той или иной хроматографической методики применительно к конкретным определяемым соединениям. Всегда необходимо помнить, что любая методика основана на каких-то предположениях, В ходе ее разработки допустимость этих предположений должна быть обоснована. Однако, даже если это сделано добросовестно, при [c.245]

При определении содержания железа, титана, алюминия в силикате пробу сплавляют со щелочными плавнями при определении суммы щелочных металлов — спекают с СаО и СаСОз. Способ разложения пробы и переведения ее в раствор определяется также целью анализа и во многом зависит от выбранного аналитического метода. Например, различаются подготовки проб при определении органических соединений в биологических объектах хроматографическими или спектрофотометрическими методами. [c.45]

В анализе методом ВЭЖХ для детектирования соединений, не поглощающих в УФ- или видимой области спектра и неспособных флуоресцировать, их часто переводят в подходящие производные либо до, либо после хроматографического разделения В ряде случаев дериватизацию проводят с целью повышения селективности или чувствительности определения Если производные получают перед разделением, то соответствующую реакцию проводят до ввода пробы в колонку В этом случае всю процедуру можно рассматривать как метод предварительной подготовки пробы При этом не имеет никакого значения, используется ли затем для разделения обычная ВЭЖХ или микро-ВЭЖХ [c.145]

В сборнике публикуются статьи, посвященные анализу неорганических и органических соединений опектрофотометриче-ским, спектральным, масс-спектрометрическим, хроматографическим и биологическим методами. В ряде работ освещаются особенности подготовки и концентрирования проб при анализе сложных природных и производственных смесей. Выпуск рассчитан на ИТР заводских лабораторий, аспирантов и научных работников. [c.2]

Все чаще приходится проводить предварительную подготовку пробы после ее отбора перед вводом в хроматограф. Это связано с тем, что часто пробы и другие материалы, подлежащие хроматографическому определению, не могут быть непосредственно проанализированы в качественном и количественном отношении, поскольку они могут содержать сильно полярные соединения, вещества, разлагающиеся при повышенной температуре, следовые количества анализируемых компонентов или мешающих примесей. Наиболее приемлемые методы предварительной подготовки проб и типичные методики рассмотрены в монографии Дженнингса и Раппа [23]. Широкое развитие получили методы обогащения и выделения веществ, такие, как адсорбция, абсорбция, дистилляция, экстракция, капельная противоточная жидкостная хроматография [24, 25], фильтрование частиц в газовом потоке (ср., например, [26]). Особенно они важны для анализа биологических объектов, биохимических проб, а также при экологических исследованиях. [c.168]

Ход анализа при тонкослойной хроматографии. При определении префикса и касарона методом тонкослойной хроматографии подготовка пробы и очистка экстракта проводятся таким же образом, как и при газо-жидкостной хроматографии. Упаренный экстракт количественно наносят на хроматографическую пластинку размером 15X15 см с тонким слоем силикагеля КСК, закрепленного крахмалом, с помощью капилляра или медицинского шприца на 1 мл. Затем на хроматографическую пластинку наносят 1, 3 и 5 мкг касарона в виде раствора в ацетоне и проводят хроматографирование в системе растворителей гексан— ацетон (2 1). [c.208]

Разработка методик, позволяющих исключить вероятность какого-либо изменения исследуемого вещества в процессе его хроматографического анализа, несомненно, важна, но при этом в еще большей степени возрастает роль методик подготовки проб, поскольку в итоге значительно возрастают возможности хроматографического метода. Многие способы выделения включают дистилляцию, экстракцию и (или) адсорбцию, а в ряде случ,аев и последующее получение производных (с1ег1уа112а11оп). В результате в процессе подготовки пробы аналитик может совершить множество грехов и простительных, и непростительных. К сожалению, ни один из способов подготовки проб не может быть пригоден для всех проб и условий. Современный хроматографист должен быть основательно знаком с широким набором методов, чтобы быть в состоянии решить, какой из них лучше применить при данных обстоятельствах, и хотелось бы надеяться, что наша книга поможет хроматографистам преуспеть в этом. [c.10]

Широкое применение ПГХ для исследования нелетучих высокомолекулярных соединений обусловлено преимуществами газовой хроматографии как аналитического метода, основными из которых являются 1) экснрессность (несколько минут), что позволяет сократить продолжительность анализа в десятки и даже в сотни раз по сравнению с продолжительностью при использовании традиционных методов 2) высокая чувствительность, позволяющая определять небольшие количества полимера или другого нелетучего соединения в полимерной композиции или материале сложного состава 3) возможность проведения анализа при наличии миллиграммовых количеств образца, благодаря высокой чувствительности 4) возможность определения нескольких компонентов исследуемого образца в одном хроматографическом опыте 5) отсутствие необходимости предварительной подготовки пробы (удаление ингредиентов, минеральных добавок, органических растворителей, выделение и очистка полимера и т. п.) благодаря избирательному принципу разделения, являющемуся сущностью хроматографического метода 6) универсальность метода, позволяющая решать разнообразные задачи, связанные с определением состава и некоторых свойств исследуемых образцов 7) высокая информативность, заключающаяся в возможности получения на основе одного опыта нескольких качественных и количественных характеристик 8) сравнительная простота и относительно низкая стоимость аппаратуры 9) возможность автоматизации процесса и обработки данных. [c.7]

Хроматографический метод может быть использован как для анализа водных растворов нормальных спиртов", этилен-и пропиленгликолей 2, так и для анализа пива (рис. 1), вин различных сортов , рома, коньяков, для определения концентраций этанола в вине . Анализ алкогольных напитков чаще всего проводится на хроматографах с пламенно-иониза-ционными детекторами. Большое внимание при этом уделяется процессу подготовки пробы здесь используют экстрагирование (рис. 2), разделение экстракта на более узкие фракции путем пропускания его через полупрепаративную хрома- [c.132]

Эллеркер с сотр. [8] в своих исследованиях неионных детергентов в сточных водах использовали несколько видоизмененный метод Паттерсона. Столкнувшись с трудностями при подготовке проб (образование эмульсий и т. д.), исследователи пришли к выводу, что пробы следует готовить за день до проведения хроматографического анализа. В отсутствие эмульсий экстракция 250 мл пробы занимает 3 ч, что позволяет проводить по 4 анализа ежедневно. Авторы рекомендуют перед анализом перегонять [c.580]

Подготовка пробы к хроматографическому анализу включает операции, позволяющие повысить чувствительность и улуч-щить метрологические характеристики определения, а также расширить область применения метода. Сюда входят следующие процедуры [c.210]

Следует отметить, что для различных вариантов хроматографического анализа требования к подготовке пробы могут отличаться, например для тонкослойной хроматографии они существенно ниже, чем для анализа методом ВЭЖХ. [c.211]

Нефтепродукты отделяют от другах веществ, извлекаемых хлороформом, в трнком слое силикагеля при использовании гексана в качестве подвижного растворителя. Хроматографическое отделение и концентрирование нефтепродуктов проводят в тонком слое. Определение заканчивают т би-диметрическим методом, т.е. измерение оптической плотности эмульсий нефтепродуктов в всшю-желатиновом растворе. Просмотр хроматограммы в УФ-свете дает возможность приближенно оценить содержание нефтепродуктов в анализируемой пробе, а также полноту их отделения от других органических веществ, извлеченных хлороформом. Чувствительность метода — 0,3- мг во взятом для анализа объеме пробы. Погрешность определения — 10%. Достоинство метода в том, что в связи с малой зависимостью результатов турбидиметрических определений от углеводородного состава нефтепродуктов не требуется подготовки стандартных растворов для каждого вида анализируемых проб. Недостатки метода — трудоемкость и продолжительность определения. [c.146]

Газовая хроматография обеспечила огромный прогресс в области анализа летучих веществ, но вместе с тем этим методом очень часто злоупотребляли и в редких других методах результаты анализа столь часто подвергались вопиюще неправильной интерпре тации. Часто исследователи ошибочно полагают, что хроматограмма дает точное представление о составе анализируемого материала, забывая о том, что, за некоторым исключением, требуется существенная пред-варительная обработка большинства анализируемых веществ для приготовления экстракта или летучих продуктов, пригодных для газохроматографического анализа. В процессе подготовки подобных проб могут происходить глубокие изменения в составе анали зируемых веществ, и, кроме того, не все вещества, вводимые в хроматографическую колонку, устойчивы в условиях газохроматографического процесса одни компоненты анализируемой пробы не достигают входного устройства хроматографа, другие не выходят из него и третьи не выдерживают условий в самой колонке. Применение незаполненных хроматографических колонок и целиком стеклянных хроматографических систем позволяет решить некоторые из этих проблем. [c.135]