Промышленный анализ пробоотбор

С образцами для лабораторного анализа имеют дело при строго контролируемых условиях, и они могут быть предварительно обработаны, чтобы обеспечить лучшую селективность или чувствительность измерений. Лабораторная аппаратура не работает в жестких внешних условиях и может быть ориентирована на проведение прецизионных измерений, как, например, аппаратура для спектроскопии высокого разрешения. Эксплуатация этой аппаратуры зачастую сложна и требует высококвалифицированных химиков-аналитиков. С другой стороны, промышленные анализаторы работают в неблагоприятных условиях химического производства (изменение температуры, давления и влажности в очень широком диапазоне, агрессивная среда и т. д.). Кроме того, все операции аналитического цикла (пробоотбор, предварительная обработка пробы, измерения, сбор и обработка результатов измерений) должны быть автоматическими. Аппаратура должна работать автономно в течение нескольких дней или даже недель, оставаясь в этот период в откалиброванном состоянии и допуская возможность автоматической калибровки. Она должна быть способна к проведению быстрых измерений, чтобы следить за процессом в масштабе реального [c.652]

Привязка анализаторов к технологическому процессу является одним из наиболее важных пунктов промышленного анализа. Успешное применение анализа для технологического контроля в существенной степени зависит от системы пробоотбора. Каким бы сложным и точным ни был анализатор, результаты анализа во многом определяются тем, как отобрана проба. Техническое обслуживание систем пробоотбора иногда оказывается сложнее обслуживания самого анализатора. Разработка, конструкция и установка системы пробоотбора, а также ее техническое обслуживание должны рассматриваться очень внимательно для каждого конкретного случая проведения промышленного анализа. [c.665]

Определение исходных данных для расчетов. До промышленного внедрения анализаторов Л и Лз лабораторные анализы проводились с периодичностью 4 = 8 ч. Длительность лабораторных анализов по определению смолы в воде с учетом времени на пробоотбор составляет Та = Тцр = 1 ч, а по определению суммарных фенолов Та = Тпр = 4 ч. После внедрения анализаторов Л и Лз лабораторные анализы отменяются. [c.98]

Пробоотбор диэлектрических материалов даже в большей степени, чем пробоотбор металлов, нацелен на решение двух задач либо установление среднего состава, либо выделение и определение компонентов смеси. Пробоотбор сырьевых или вспомогательных промышленных материалов можно провести непосредственно на заводе вручную или с использованием механического устройства согласно соответствующим инструкциям отдела технического контроля. Для химических и спектральных лабораторий быстрый и надежный пробоотбор можно провести с применением современных зондов, автоматических пробоотборников, дробилок, растирающих, просеивающих и распределяющих устройств [1, 2]. При работе с индивидуальными пробами необходимо принимать меры для того, чтобы в результирующей средней пробе сохранить соотношение различных фракций или размеров частиц, характерное для исследуемого материала, если, конечно, нет необходимости в анализе отдельных фракций. Поступившая в лабораторию средняя проба подвергается дальнейшей обработке, которая требуется для спектрального анализа (разд. 2.3 и 2.4). Размер частиц пробы и постоянство распределения частиц по величине очень часто чрезвычайно важны, особенно если испаряют незначительные количества материала (по порядку величины равные 1 мг). [c.35]

Г. Для испытания средств аналитического контроля. Проблемы анализа, как мы уже упоминали, не сводятся исключительно к обнаружению и измерению присутствующих в потоке веществ, а включают в себя также пробоотбор и транспортирование в анализирующее устройство. Комплект оборудования непрерывного анализатора качества зачастую нуждается в опробовании при реальных условиях, т. е. на опытно-промышленной установке. [c.256]

Приборы, позволяюш,ие исключить контакт обслуживающего персонала с вредными и токсичными веществами. К этой группе относятся, прежде, всего, промышленные анализаторы качества нефтепродуктов на потоке, например агрегатирован-ные комплексы, анализирующие температуры кипения и вспышки нефтепродуктов. Эти приборы автоматически отбирают пробу из аппарата или трубопровода, подготавливают ее к анализу, анализируют и эвакуируют проанализированный продукт с установки. В этой операции исключаются пробоотбор-щицы и лаборанты. Применение промышленных анализаторов позволяет усовершенствовать технологический процесс, поскольку дает возможность управлять им по показателям качества продуктов. [c.170]

Следует отметить недостаточную селективность, которая остается одним из лимитирующих факторов в реализации промышленного ПИА для on-line анализа сложных матриц в химической промышленности. Кроме того, много технических проблем связано с отбором проб, особенно в случае фильтрации частиц при анализе многофазных технологических сред, а также с обслуживанием линий подвода проб и реагентов. Практическая реализация ПИА в различных технологических средах является серьезной технической задачей, поскольку требования к надежности и простоте обслуживания анализаторов весьма высоки. В конструкциях таких анализаторов используются различные типы насосов, клапанов и детекторов. Пространственное разделение собственно детектора и электронных компонентов проточно-инжекционной системы дает большой положительный эффект, поскольку при этом уменьшается протяженность линий пробоотбора [16.4-59]. В целом, отсутствие коммерчески доступных проточно-инжекционных анализаторов существенно ограничивает применение промышленного ПИА для мониторинга и контроля технологических сред. [c.664]

Стратегия пробоотбора зависит от природы аналитов, матрицы, вида требуемой информации и типа измеряющего прибора [16.5-1]. Привязка анализаторов к промышленному процессу достигается отбором представительной пробы из технологического процесса для оп-ипе-анализаторов введением ш-1те-сенсоров в технологическую цепочку контролируемого процесса для проведения т-1ше-анализа обеспечением соответствующей связи для неразрушающих методов. В этой главе обсуждается отдельно каждая из этих методик и приводятся примеры. [c.665]

Миниатюризация таких методов, как жидкостная хроматография, проточно-инжекционный анализ, газовая хроматография и масс-спектрометрия, обеспечит уменьшение расхода реагентов, технологических издержек и стоимости анализатора. Будущие промышленные анализаторы будут также обладать функцией самоконтроля. По-видимому, будут наблюдаться тенденция широкого использования т-Ипе-сенсоров, развитие оптоволоконной технологии для сочетания методов оптической спектроскопиии с сенсорами зондового типа и развитие неразрушающих методов для устранения проблем пробоотбора. Современные тенденции — развитие аппаратуры удаленного детектирования и микроанализаторной/сенсорной технологии. [c.670]

Наиболее важным аналитическим применением ПДЛ на сегодняшний день является детектирование атмосферных примесей (СО, NO, NO2, N2O, HNO3, NH3, Оз, SO2, НС1, Н2СО3), стабильных составляющих атмосферы (СО2, СН4, O S), а также анализ технологических газов, используемых в полупроводниковой и ядерной промышленности. Концентрацию определяют как путем пробоотбора (исследуемый газ прокачивают через многоходовую кювету при пониженном давлении), так и путем трассовых измерений непосредственно в атмосфере. [c.242]

Для газов и жидкостей неоднородностью состава практически всегда можно пренебречь. Поэтому операции отбора пробы для них обычно проще, а ее размер — меньше. Однако если жидкость иегомогенна, например содержит взвешенные твердые частицы (природные воды), то требуется ее интенсивно перемешать или отобрать несколько отдельных порций в разных местах (на разной глубине). При анализе промышленных газов или растворов желательно отбирать пробы непосредственно из технологических потоков, непрерывно или периодически. Некоторые современные аналитические методы дают возможность проводить пробоотбор и анализ автоматически в режиме реального времени и осуществлять таким образом контроль и управление технологическими процессами. [c.65]

До внедрения автоматического промышленного анализатора лабораторные анализы проводились с периодичностью = 4 ч, а длительность лабораторного анализа с учетом времени на пробоотбор составляет Та = 1 ч. После внедрения автоматического промышленного анализатора лабораторный анализ можно сохранить для проверки правильности показаний автоматического анализатора. Допустим, что проверка будет осуществляться один раз в сутки 4 = 24 ч, а длительность проверки Тцр = Та = 1 ч. Так как первичный измерительный преобразователь автоматического промышленного анализатора будет установлен непосредственно в потоке сырья, а время начала реагирования (чистое запаздывание) автоматических, промышленных рефрактометров в соответствии с ГОСТ 14941—69 Датчики состава и свойств жидкости рефрактометрические ГСП не может превышать 10 с, то для дальнейших вычислений примем 4 = 0. Информация от автоматического промышленного анализатора используется в АСУТП, управляющая вычислительная машина которой опрашивает автоматический промышленный анализатор с периодичностью 0 = 1ч. [c.75]

Для идентификащ1и ПХБ (в атмосферных частицах, промышленных отходах, мышечных тканях рыб) можно воспользоваться и обратным приемом — не дехлорированием, а перхлорированием [152]. Продукты реакции (например, декахлорбифенил) экстрагируют гексаном и анализируют на хроматографе с ПИД. Предел обнаружения 0,01 нг. При анализе загрязнений воздуха пробу отбирают на стекловолокнистый фильтр, на котором ее можно без предварительной обработки фильтра подвергать действию реагентов. Для получения представительной пробы к фильтру при пробоотборе присоединяют стеклянную трубку с адсорбентом (улавливание паров). Сконцентрированные в трубке ЛОС десорбируют смесью бензола и изооктана. [c.335]

Прямой анализ загрязнений воздуха (выбросы промышленных предприятий, атмосферный воздух, воздух рабочей зоны и административных зданий и др.) методом ТСХ позволяет непосредственно анализировать лишь малолетучие (высокомолекулярные) органические соединения, а для определения легколетучих веществ их необходимо предварительно перевести в нелетучие производные. Поэтому из всех методов пробоотбора (см. главу I) в ТСХ используют в основном аспирирование возд> ха через различного рода фильтры (стеклянные, керамические, полимерные). Уловленные на фильтре вещества экстрагируют бензолом в аппарате Сокслета, и полученный экстракт анализируют методом ТСХ. [c.196]

Выше упоминалось об измерении расходов и составов потоков на входе и на выходе. Важной составной частью исследований на опытно-промышленной установке (см. рис. 8.1) является дальнейшая разработка методов анализа. Исследования в области анализа качества ведутся одновременно с изучением процесса в лаборатории (см. главу 5) по мере разработки процесса надлежит проверять пригодность методов анализа для условий непрерывного функционирования. В частности, при отработке на опытно-промышленной установке исследуются проблемы непрерывного анализа на потоке и схемы автоматического регулирования показателей качества. Все моменты, имеющие отношение к вопросам точности, воспроизводимости методов, правильного пробоотбора, поправки на перио- дичность анализов, освещаемым в главе 9, в равной мере относятся к опытно-промышленным установкам. Если бы кому-нибудь вздумалось обвинить нас в излишнем выпячивании значения аналитических аспектов проектов, мы с легкостью отвели бы это обвинение, указав, что пренебрежение этими вопросами чревато серьезной растратой ресурсов. Когда время, отведенное на эксперименты, попусту расходуется на получение результатов, бессмысленных вследствие несовершенства анализа, это производит удручающее впечатление. [c.264]

Для того чтобы пробы промышленного происхождения, продукты реакции или коммерческие препараты поступали в распоряжение газохроматографи ческой лаборатории в неизмененном состоянии, необходимы определенные условия пробоотбо-ра, надежно исключающие изменения пробы до проведения ее анализа а) пробу следует отбирать из всего количества подлежащего анализу однородного продукта (она должна находиться в каком-либо одном агрегатном состоянии) б) выборочные пробы должны быть репрезентативны для всего количества анализируемого продукта отбирать их следует настолько часто, чтобы надежно регистрировались изменения в технологическом процессе или же различия в качестве коммерческих продуктов в) пробы следует отбирать с помощью соответствующих пробоотборных устройств и хранить до проведения анализа в подходящих сосудах г) сосуды для газовых проб должны быть герметичны, чтобы исключить диффузию из сосуда и в обратном направлении д) сосуды для газовых проб не должны быть смочены изнутри жидкостями, в которых растворяются компоненты пробы (с этой точки зрения особое внимание надо уделять затворным жидкостям, так как равновесное распределение компонентов между газовой и жидкой фазами во время отбора пробы всегда вносит грубую систематическую ошибку в результат анализа) е) необходимо следить за тем, чтобы во время пробоотбора на стенках сосудов не происходило конденсации менее летучих компонентов пробы (в образующейся жидкой пленке также устанавливаются равновесия с компонентами пробы, что в недопустимой степени изменяет соотношение концентраций в сосуде для газовых проб) ж) склянки для жидких проб должны герметично закрываться (для пластмассовых [c.8]