Анализ пробоотбор

Отбор пробы — это процесс извлечения малой фракции материала из большой массы таким образом, чтобы эта фракция представляла основную массу материала, поэтому в дополнение к описанному в табл. ХХ-1 следует рассмотреть вид материала (физическое состояние, гетерогенность, физическую структуру слоистость) конечное применение продукта или материала допускаемое изменение в продукте или материале взаимозависимость стоимости химического анализа, пробоотбора и продукта ожидаемый диапазон концентраций анализируемого вещества относительно принятых стандартов или инструкций требуемые точность и правильность химических анализов. Последнее может очень сильно влиять на метод, отбор и затраты. [c.581]

Стандартизация и контроль всей цепи контроля качества (пробоотбор, транспорт пробы в лабораторию, регистрация и хранение проб, пробоподготовка, процедура измерения, регистрация результата, поверка оборудования и т.д.), ибо только это в целом обеспечивает надежный анализ качества. [c.240]

Заметим, что, как правило, суперэкотоксиканты присутствуют в окружающей среде в ничтожно малых количествах, на уровне следов. Поэтому их определение в природных матрицах зачастую сродни поиску иголки в стоге сена и влечет за собой использование специальных методов пробоотбора и подготовки образцов к анализу. Сложность аналитической задачи, необходимость получения надежных и достоверных данных заставляет применять для определения суперэкотоксикантов наиболее чувствительные и селективные методы современной аналитической химии, включая те, которые моделируют процессы в живой природе Кроме того, самостоятельную проблему представляют метрологические аспекты определения суперэкотоксикантов на уровне следовых количеств. [c.5]

Однако большие преимущества визуальных способов заключаются в их простоте, высокой производительности и низкой стоимости оборудования. На определение одного компонента требуется не более 1 мин. Метод широко применяют для целей экспресс-анализа в случаях, когда не требуется высокая точность результатов, например на складах и заготовительных пунктах при контроле и сортировке металлов, на шихтовых дворах, при отборе ценных металлов из металлического лома и т. д. С помощью переносных приборов можно проводить анализ без пробоотбора, например контролировать готовую продукцию или уже вмонтированные изделия. Иногда полуколичественный анализ на стилоскопах выполняют в предварительном порядке, т. е. для обоснованного выбора методики дальнейшего количественного анализа пробы. [c.75]

Предел обнаружения локального анализа с лазерным испарением для многих элементов составляет 10 ° г, что сравнимо с пределами обнаружения других аналитических методов. Используя лазерный пробоотбор, можно получить высокую воспроизводимость анализа, если пробы одного образца берутся многократно. Поскольку такой метод является разрушающим, он используется главным образом в многоэлементном спектральном анализе. [c.77]

Полезно сделать сравнительное сопоставление этих методов анализа для определения границ и целесообразности их иримене-ния. Время пробоотбора и подготовки пробы к анализу для обоих, [c.112]

Для отделения пробы от ее матрицы с целью очистки и концентрирования интересующих соединений используют методы адсорбции и абсорбции, жидкостной и газовой экстракции (статический и динамический варианты), дистилляции, вымораживания, причем часто прибегают к комбинированию отдельных названных методов и их разновидностей, включая обработку порций анализируемого материала специфическими химическими реагентами для обеспечения селективности определения уже на стадии пробоотбора и повышения чувствительности последующего газохроматографического анализа. С отличительными особенностями подготовки проб к анализу, связанными с различиями в природе анализируемых объектов и характером поставленной задачи, требующими соблюдения определенного регламента выработанных процедур и использования специального оборудования, можно познакомиться в специальных монографиях и обзорах (22—291. [c.157]

По источникам происхождения погрешности (ошибки) химического анализа подразделяют на инструментальные, реактивные, методические, погрешности пробоотбора и т. п. Часто в названии содержатся еще более конкретные указания на природу (источник) ошибок —индикаторная ошибка, ошибка соосажде-ния, ошибка натекания, капельная ошибка. [c.23]

В связи с тем, что измерение незначительной активности вод связано с большими трудностями, предварительно пробы многократно выпаривают. Следует иметь в виду, что при этой операции могут быть потеряны благородные газы, и другие летучие радиоактивные изотопы. Контроль за ходом технологического процесса любой установки методом пробоотбора кроме этих трудностей имеет главный недостаток анализ пробы в лаборатории большей частью требует длительного времени, в течение которого, если произошли неполадки, установка работает с нарушением технологического режима. [c.264]

При получении оценок случайных составляющих погрешности опробования для разделения погрешностей пробоотбора, пробоподготовки и анализа П. а. применяют т. наз. дисперсионный анализ-один из методов мат. статистики. Строго по разработанной методике проводят отбор к серий точечных проб, получая к объединенных проб. Из каждой объединенной пробы получают I П. а. Все П. а. анализируют, получая для каждой из иих неск. результатов анализа Затем статистически обрабатывают полученные данные и находят значения выборочных стандартных отклонений, характеризующие рассеяние результатов за счет разл. стадий (анализа, пробоподготовки и пробоотбора). При этом учитывают, что при малых выборках (малые значения ка/) полученные выборочные оценки соответствующих стандартных отклонений недостаточно точны. [c.96]

Следует указать, что окислы азота обладают способностью к активной абсорбции и адсорбции. Так, например, сорбционная способность азота на стекле ири нормальном давлении n, =6,93-10-5 см, а окиси углерода только со = = 0,00024-10 см. Расчет же погрешности анализа от сорбционных явлений крайне сложен и подчас невыполним. Погрешность в определении может быть за счет каталитического действия материала системы пробоотбора повышенной влажности и температуры продуктов сгорания, влияния сопутствующих компонентов. Большое значение имеет скорость отбора, которая должна тщательно контролироваться и, обеспечивая необходимую точность и быстроту анализа, не нарушать процесс сжигания газа на газогорелочных устройствах и не приводить к значительным подсосам в пробоотборник избыточного воздуха. Для определения окислов азота в настоя- [c.71]

Отбор пробы следует проводить в точном соответствии с разработанным планом н задачей анализа. Он должен обеспечить представительность пробы. При оценке общей погрешности результатов анализа следует учитывать н неизбежную погрешность, связанную с пробоотбором. [c.49]

Важные задачи призвана решать комиссия по аналитической номенклатуре, которую возглавляет X. Цеттлер (ФРГ). Разрабатываются рекомендации о точном определении терминов, характеризующих масштаб химико-апалитнческон работы (микро-, субмикро- и т. п.). В комиссии обсуждается вопрос о рациональном использовании понятий о молярности и нормальности, о тривиальных названиях и синонимах аналитических реагентов. Комиссия дает рекомендации о подготовке к опубликованию статей по аналитической хи.мии, определяя наиболее существенную информацию, требующуюся для описания нового метода. Комиссия готовит предложения по номенклатуре кинетических методов анализа, пробоотбора, люминесцентного анализа. Проводятся также работы по терминологии, относящейся к ионоселективным электродам, показателям селективности аналитических реагентов. [c.225]

Приборы, позволяюш,ие исключить контакт обслуживающего персонала с вредными и токсичными веществами. К этой группе относятся, прежде, всего, промышленные анализаторы качества нефтепродуктов на потоке, например агрегатирован-ные комплексы, анализирующие температуры кипения и вспышки нефтепродуктов. Эти приборы автоматически отбирают пробу из аппарата или трубопровода, подготавливают ее к анализу, анализируют и эвакуируют проанализированный продукт с установки. В этой операции исключаются пробоотбор-щицы и лаборанты. Применение промышленных анализаторов позволяет усовершенствовать технологический процесс, поскольку дает возможность управлять им по показателям качества продуктов. [c.170]

Время получения результата, мин Пробоотбор - непрерывный, 3-5 мин. Транспорт пробы - непррыв-ный, до 20 мин в зависимости от длины линии. Анализ - 1 мин. Обработка результатов - автоматическая. Сопряжение с УСУ -сопрягается. Выдача сигнала в аналоговой или цифровой форме на Флоу-ПК или УСУ Проботбор - дискретный, 15 мин. Транспорт пробы -до 30 мин в зависимости от графика и удаленности точки замера. Анализ - 1 мин. Обработка результатов - автоматическая. Сопряжение с УСУ -сопрягается. Выдача результата через ЛАБТОП на Флоу-ПК или АСУ [c.237]

Очевидно, что вклад погрешности, обусловленный непредставительным пробоотбо-ром или неадекватной подготовкой пробы к анализу в случае таких неоднородных систем, как нефть-вода, будет очень весомым. Не исключено, что во многих случаях он значительно превысит погрешность инструментального измерения показателя. В то же время практически не существует методик оценки погрешности пробоотбора или пробоподготовки и ее вклада в общую погрешность измерений содержания воды. Однако эта составляющая неявно присутствует в практике учетно-расчетных операций. Она всплывает в виде разногласий или коммерческих споров между поставщиком и потребителем по результату измерения. Подчас создается парадоксальная ситуация, связанная с неопределенностью этого фактора. Измерительная аппаратура в лабораториях поставщика и потребителя практически идентична и сличена. В то же время расхождение результатов измерения проб, отобранных каждой лабораторией из одной партии нефти, отличается более чем на [c.251]

Нельзя сказать, чтобы проблемам определения суперэкотоксикантов ранее не уделялось должного внимания. Достаточно вспомнить, что такой анализ играет важную роль при решении задач санитарии и охраны труда в атомной и химической промьппленности, в контроле качества пищевых продуктов и фармацевтических препаратов, чему посвящена обширная литература [5-11]. Однако большинство работ этого плана по своей сути мало отличается от обычного определения примесей на уровне микро- и ультрамикроконцентраций. Качественные изменения произошли при решении задач экологии, медицины и других областей человеческой деятельности. Именно тогда на основе достижений физических и физикохимических методов анализа, прежде всего хроматографии и масс-спектрометрии, сформировалась самостоятельная область аналитической химрга - анализ суперэкотоксикантов. В настоящее время аналитическая химия суперэкотоксикантов имеет свои разработки по пробоотбору, выделению и разделению анализируемых компонентов, методам детектирования следовых количеств загрязнителей и др. Развитие этой области тем или иным образом оказьшает воздействие и на другие дисциплины, вызывающие в настоящее время повьппенный интерес со стороны широкой общественности, в частности на биохимию, клиническую химию и медицину, для которых проблема определения токсичных веществ на следовом уровне является весьма актуальной. [c.152]

Следовательно, снижение уровня пофешности при пробоотборе является главной предпосылкой для получения надежных данных при осуществлении эколого-аналитического мониторинга. Оценка адекватности отобранной пробы контролируемому объекту настолько сложна, >гго в подавляющем большинстве методик при оценке пофешности определений а priori предполагается правильность пробоотбора. Суммарную ошибку связывают только с процедурами пробоподготовки и анализа пробы. Для решения указанной проблемы применяют следующие подходы 31 [c.158]

Вполне очевидно, что успехи в решении задач эколого-аналитического мониторинга суперэкотоксикантов во многом зависят от эффективности аналитического контроля. Для получения достоверной и надежной информации о содержании загрязняюпщх веществ пробоотбор дотокен производиться так, чтобы анализируемые образцы бьши типичными для природных объектов. Представительными являются такие пробы, в которых содержание определяемых ингредиентов не изменяется при отборе проб, их хранении и транспортировке к месту анализа. Иными словами, отношение матрицы к анализируемым компонентам должно оставаться постоянным как в общей массе исходного материала, так и во взятой пробе. Изменение состава матрицы во времени может происходить, например, из-за переменного состава воды в реке или флуктуаций состава дымовых газов промьппленных предприятий. [c.169]

Таким образом, во всей процедуре пробоотбора критическим параметром является репрезентативность пробы, т е ее соответствие составу исходного материала. Однако при определении суперэкотоксикантов, содержащихся в следовых количествах в образце, часто приходится работать с неоднородными матрицами, что усложняет как пробоотбор, так и анализ в целом. Для неоднородных материалов иногда щ)ибегают к стратификации (разделению пробы на более однородные части). Этот важный прием широко используется в статистических процедурах с применением классического дисперсионного анализа. При этом представительность и оценка однородности пробоотбора обеспечиваются планом отбора проб и способом их рандомизации, т е. возможностями попадания определяемого вещества в пробу. В последнее время для прослеживания за однородностью проб и воспроизводимостью методов пробоот(юра во времени широко используются контрольные карты [1]. [c.170]

Ценность метода криогенного концентрирования определяется не только его высокой эффективностью, но и возможностью извлечения примесей, которые в других условиях (при обычной температуре) взаимодействуют с материалом ловушки, делая пробоотбор невьшолнимым Однако для любого варианта низкотемпературного концентрирования возможна конденсация водяных паров, что может привести к образованию в ловушке пробки Поэтому в большинстве случаев данный метод применяют на стадиях подготовки образца к анализу. На стадии пробоотбора криогенное концентрирование используют редко. При этом воздух предварительно пропускают через пафоны с осушителями, среди которых своей универсальностью выделяются молекулярные сита ЗА. [c.180]

При определении суперэкотоксикантов в жидких средах в последнее время все большую роль играют методы, совмещающие отбор проб и концентрирование 156-59]. Их очевидное преимущество заключается в уменьшении массы и объема проб, которые необходимо доставлять с места отбора в лабораторию К тому же в этом случае обеспечивается хорошее усреднение результатов и увеличиваются возможности анализа за счет высоких коэффициентов концентрирования, сокращения числа подготовительных стадий и времени на их выполнение (в 7-8 раз по сравнению с классическим вариантом). Следует заметить, что термин пробоотбор очень часто в литературе употребляется для обозначения именно таких комбинированных методов В них, в частности, широко П1)именя-ются сорбенты типа полимерных смол, порапаков и тенакса (табл 5. 4) Для обогащения следовых компонентов, содержащихся в воде, последнюю пропускают через колонку с сорбентом Сорбция в динамических условиях не требует сложной аппаратуры и позволяет концентрировать определяемые вещества из больших количеств воды. Основная задача заключается в выборе соответствующего сорбента и оптимизации условий его применения, обеспечиваюшдх количественное извлечение суперэкотоксикантов. Например, 2,4-дихлор- и 2,4,5-трихлорфеноксиук-сусные кислоты при концентрациях порядка 20 мкг/л хорошо адсорбиру- [c.185]

При отборе проб растительности предполагают, что большинство суперэкотоксикантов (ПАУ, ПХДД и ПХДФ, ПХБ, ХОП) оседает на поверхности образца и находится там в подвижной форме. Частички пыли или почвы, содержащие зафязняющие вещества, прилипают прежде всего к листьям, стеблям и пл(1 шм. покрьггым воскообразным веществом Рекомендуется отбирать растения, нс подвергавшиеся химической обработке При этом целые растения или их части следует отбирать в поле, где они находятся в естественном окружении. В этом случае представительность пробоотбора определяется правильностью выбора индикаторных растений и мест отбора проб Для веществ, которые попадают в растения из почвы (ХОС, тяжелые металлы, радионуклиды), необходимо учитывать тот факт, что определяемые соединения могут прючно связываться с внутренними тканями растений. Для их вьщеления из матриц следует применять специальные методы В некоторых методиках эта стадия предшествует непосредственно анализу [c.192]

Так как обычно величина навески пробы невелика, то операция пробоотбора, обеспечирзающая представительность навески, играет существенную роль. Дальнейшая подготовка к анализу или отсутствует, или сводится к смешению пробы с разлнчно1 о рода добавками — буферными смесями, носителями, веществом, содержащим внутренний стандарт, или просто разбавлением, например графитовым порошком. При определении следов анализу может предшествовать концентрирование элементов. Если вещество вво- [c.104]

В спектрометрическом методе анализа большинство операций аналогично операциям в спектрографическом методе пробоотбор, подготовка пробы к анализу, иснаре1ше пробы, возбу ждение спектра. Отлнчие заключается в измерении аналитического сигнала. [c.112]

Пр дмет исследоваиия. Важную роль играет развитие теории отбора проб анализируемых материалов обычно вопросы пробоотбора решаются совместно со специалистами по изучаемым в-вам (иапр., с геологами, металловедами). А.х. разрабатывает способы разложения проб-растворение, сплавление, спекание и т.д., к-рые должны обеспечивать полное вскрытие образца и не допускать потерь определяемых компонентов и загрязнений извне. В задачи А. X. входит развитие техники таких общих операций анализа, как измерение объемов, фильтрование, прокаливание. [c.159]

Общая стратегия пробоотбора н собственно анализа должна гарантировать, что конечная цель анализа будет достигнута, а полученные результаты будут правильньши (см. разд. 2.2). Важность стадии пробоотбора невозможно переоценить. Если проба ие является представительной, то полученные результаты нельзя ИИ при каких условиях отнести к исходному материалу анализа, какой бы прекрасный метод анализа не был использован и как бы тщательно анализ не был выполнен. Пробоотбор всегда является источником погрешностей, величина которых зависит главным образом от степени гомогенности исходного материала. [c.49]

Оптимальную стратегию пробоотбора аналитик должен разработать совместно с заказчиком (потребителем результатов анализа). Способ отбора пробы тесно связал со способом последующего ее анализа при его разработке очень важно творческое мышление и здравый смысл. Блок стандартной рабочей методики, опишвающий стратегию пробоотбора, может представлять собой схему в вцде дерева, в котором варианты принятия решений (число и размер порций пробы) должны соответствовать требуемому уровню точности результатов и степени несщиородности объекта анализа. [c.49]

В отчете о результатах анализа должна содфжаться вся необходимая информация, позволяющая задним числом ответить на любые вопросы, касающиеся хода анализа, оценить его качество, а при необходимости и повторить от начала до конца, включая стадию пробоотбора. Все изменения методики должны быть детально описаны с тем, чтобы любой другой специалист мог воспроизвести всю процедуру, буквально следуя указаниям, содержащимся в отчете. [c.53]

В ходе лабораторного практикума студенты, как правило, имеют дело с гомогенными образцами. Поэтому они склонны недооценивать важность процедуры пробоотборв, являющейся на самом деле ключевым звеном любой аналитической методики [2.2-1]. На практике достоверность результатов анализа часто определяется качеством пробоотбора. Иногда анализируют весь объект целиком (например, древнее украшение) с помощью неразрушающего рентгенофлуоресцентного метода. Однако в большинстве случаев (подобных, скажем, определению железа в партии руды, перевозимой по морю) пробоотбср необходим. Пробоотбор состоит из двух стадий а) разработка плана пробоотбора и б) отбор проб как таковой. Химику никогда не следует приступать к анализу, не выяснив предысторию образца (как выполняли отбор, хранение и консервацию пробы, подвергали ли пробу предварительной обработке и т. д.), а также насколько он представителен по отношению ко всему объекту. В зависимости от способа пробоотбора, природы определяемого компонента и его содержания, состава матрицы зависят меры, которые необходимо принять, чтобы избежать какого бы то ни было изменения состава пробы. [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология