Определение витамина D в различных препаратах

Для прямого определения некоторых органических веществ. Примером может служить титрование аскорбиновой кислоты (витамина С) в различных медицинских препаратах. [c.430]

Характеристика работ. Ведение технологического г.ропесса фильтрации на участке, оснащенном ленточными, карусельными, барабанными вакуум-фильтрами непрерывного действия, друк-фильтрами, и другой аппаратурой, или ведение процесса фильтрации на барабанных и листовых вакуум-фильтрах с намывным слоем, или ведение процесса фильтрации в производстве алкалоидов, препаратов биосинтеза (витамин В1.2, антибиотиков и др.) после предварительной коагуляции белков. Подготовка фильтров к работе, подача суспензии, фильтрация, промывка осадка, осушка, выгрузка отфильтрованного продукта, шлама или откачка жидкостей регенерация или замена фильтрующей ткани. Контроль и регулирование разрежения в зависимости от толщины осажденного слоя, интенсивности подачи суспензии, промывки воды, нагрузки на фильтры, температуры промывной воды, давления в фильтрующих аппаратах по показаниям контрольно-измерительных приборов и результатам анализа. Определение времени продувки и регенерации ткани, количества подаваемой на фильтры суспензии, качества и состава промывных вод. Пуск и остановка оборудования. Обслуживание фильтров различных конструкций, насосов, сборников, коммуникаций, контрольноизмерительных приборов. Подготовка оборудования к ремонту, прием из ремонта. Руководство аппаратчиками низшей квалификации при их наличии. [c.120]

Обзор по любому аспекту газожидкостной хроматографии (ГЖХ) значительно обогащается, если ему предшествует относительно короткая история предмета. В 1950 г. подобный обзор был бы совсем коротким. Он содержал бы единственную ссылку на утверждение Мартина и Синга, относящееся к 1941 г. Подвижная фаза не обязательно должна быть жидкостью, она может быть и паром... Можно, следовательно, осуществлять очень тонкие разделения летучих веществ в колонке, в которой сквозь слой геля, пропитанного нелетучим растворителем, течет постоянный поток газа... [1]. В 50-х годах произошло значительное развитие теории, методов и применений ГЖХ. Однако в статье, написанной в 1960 г., кроме того факта, что методы ГЖХ нашли широкое признание в анализе жирных кислот (и в гораздо меньшей степени при определении метилированных сахаров), содержалось бы относительно мало информации, которая могла бы возбудить повышенный интерес любого химика, кроме восприимчивых ко всему новому и полных воображения биохимика и химика-фармацевта . Оказалось, что больше всего усилий в развитии метода было приложено в области анализа углеводородов. Именно в 1960 г. была впервые продемонстрирована возможность успешного применения ГЖХ для анализа биологически активных соединений с большим молекулярным весом. Оказалось, что методы, созданные для анализа стероидов [3], применимы и для анализа алкалоидов [4]. Вследствие этого в течение последующих нескольких лет колонки с сорбентами, с небольшим содержанием высокотемпературной неподвижной фазы на дезактивированных носителях, а также с ионизационными детекторами высокой чувствительности применили для разделения большого числа разнообразных природных и синтетических веществ, представляющих интерес с точки зрения биологии. Среди исследованных веществ были аминокислоты, ароматические кислоты, витамины, растворимые в жирах и маслах, сахара, биогенные амины, различные лекарственные препараты и другие [5]. В последнее время благодаря применению реагентов, которые позволяют полу- [c.282]

Методы переработки для выделения подвергаемых хроматографическому разделению экстрактов определяются свойствами исходного материала, формой применения и количеством находяш ихся в нем витаминов. В природных продуктах витамины находятся не в свободном состоянии, а каким-то образом связаны. Искусственно полученные препараты для стабилизации часто заключают в желатину. Из однородных проб (раствор, порошок) витамины известным способом экстрагируют непосредственно или после гидролиза. Полученные таким образом экстракты после концентрирования и дальнейшей очистки (например, методом вымораживания или колоночной хроматографии) наносят на пластинки для ХТС и подвергают одно- или двумерному хроматографированию, используя соответствующ ие растворители. Обнаружение витаминов на пластинке осуш ествляют либо при рассматривании в свете с различной длиной волны, либо при опрыскивании соответствую-пщми реактивами . Для количественных расчетов целесообразно проводить сравнение со стандартом, прошедшим стадии хроматографического разделения, элюирования и последуюш,его физико-химического определения. Для определения витаминов можно использовать также биоавтографию, т. е. [c.212]

В то время как рахит у детей развивается при недостатке в пище витамина D даже при оптимальном поступлении кальция и фосфора в организм, у крыс рахит возникает только при неблагоприятном, обычно слишком высоком, отношении кальций фосфор в пище. Крыс, содержащихся на рахитогенном рационе, используют при определении терапевтической активности препаратов витамина D. Этот метод наряду с испытанием профилактического действия на цыплятах позволяет обнаруживать менее 1 международной единицы (0,025 мкг витамина D), однако точность этого метода очень низка. Содержание витамина D в суточном рационе человека должно составлять 400 М. Е. Было показано, что витамин D взрослому человеку не требуется, однако ежедневное потребление его в количестве 400—1000 М. Е. полезно при беременности и в период лактации. При лечении рахита витамин D обычно прописывают по 1000 М. Е. в день, однако его можно давать и в больших дозах, но реже. Гипервитаминоз витамина D характеризуется пониженным содержанием кальция в костях, повышенным уровнем кальция и фосфора в крови и отложением фосфата кальция в различных органах, например в почках и сосудистой системе. Токсическая доза обычно примерно в 1000 раз превышает терапевтическую, однако описаны случаи, когда токсическое действие оказывали очень небольшие количества витамина D. [c.43]

Периодат-ион один из самых широко распространенных реагентов для окисления по реакции Малапрада органических соединений, имеющих гидроксигруппу, таких, как фенолы, хлорфенолы или вицинальные гликоли. Фенолы и их пр<жзводные можно определять в диапазоне концентраций от 50 до 500 мкг/мл методом фиксированного времени, измеряя оптическую плотность при 340 нм. В этой области находится максимум поглощения образующихся хи-толов и хинонов [6.2-1, 6.2-2]. Некоторые органические соединения, имеющие фармакож>тческое значение, такие, как витамины В1 и С, также можно определить при помощи реакции окисления — восстановления. Тиамин окисляется Н (11) до тиохрома —флуоресцирующего соединения, которое является индикаторным веществом в этом определении [6.2-3]. В данном случае кинетический метод является весьма чувствительным (предел обнаружения 2- 10 М). В настоящее время его используют для определения тиамина в различных лекарственных препаратах (смесях микроэлементов и поливитаминов). Катехоламины окисляются до о-бензохинонов гексахлоридом иридия и до аминохро-мов периодат-ионамн [6.2-4], что дает возможность определить адреналин и [c.336]

Для количественного определения лучше всего локализовать пятна в УФ-свете, элюировать и измерить колориметрически цветной комплекс с дипиридилом железа, как в соответствующем хроматографическом методе на бумаге [62]. Таким образом, было определено содержание а-токоферола в различных применяемых препаратах и природных концентратах. Для определения меньших количеств витамина (минимально 0,01 . г мл) можно, использовать также спектрофлуорометрические методы [11]. [c.233]

Определение В. производится биологич. методами, основанными на учете ростового эффекта и признаков авитаминоза при содержании экспериментальных животных (крысы, морские свинки, цыплята) на очищенных диетах с добавлением различных доз испытуемого в-ва и стандартного препарата. На принципе ростового эффекта основаны и микробиологич. методы с использованием специальных штам.мов микроорганизмов, не способных к синтезу того или иного В. Для многих В. разработаны химич. методы определения, основанные на получении очищенных экстрактов В. и их фотометрировании или флуоро.метрии, с проведением в необходимых случаях соответствующих реакций. Для определения акгивности В.было введено понятие т. н.международных или интернациональных единиц (МЕ), к-рые представляют собой нек-рое условное количество стандартного преиарата в миллиграммах [мг) или микрограммах мкг). Папр., д.ля витамина А 1МЕ равна 0,344 жЕг его ацетата, адля витамина В— 0,025 мкг эргокальциферола. С получением чистых В. необходимость в этих единицах отпала. [c.299]

Для определения соединений группы витамина А в различных сортах маргарина используют хроматографию на лихросор-6е Si 60 в системе гептан — диизопропиловый эфир (19 1). Поскольку глицериды, токоферолы,. .чецнтины н другие полярные соединения сорбируются на колонке, в нее можно вводить неочищенные препараты, причем регенерировать колонку необходимо лишь после 20—50 анализов [534]. На этом же сорбенге проведено определение ретинола в сыворотке крови [535], а также разделение аналогов ретиноевой кислоты и их метаболитов в системах гексан — тетрагидрофуран — уксусная кислота (980 15 6) или гексан — метилбензоат — пропионовая кислота (1750 250 7) [536]. С помощью обращенно-фазовой хроматографии на лихросорбе (10 мкм) в 90%-ном водном метаноле проводят анализ молока и детских питательных смесей [537], а в системе метанол — вода (99 1) разделяют каротины. [c.263]

Определение тиамина. В большинстве природных источников тиамин встречается в виде дифосфориого эфира — кокарбоксилазы. Последняя, являясь активной группой ряда ферментов углеводного обмена, находится в определенных связях с белком. Для количественного определения тиамина необходимо разрушение комплексов и выделение исследуемого витамина в свободном виде, доступном для физико-химического анализа. Освобождение тиамина из связанного состояния обычно осуществляют с помощью кислотного гидролиза л под воздействием фос-фатазных и протеолитических ферментов. В качестве источника фосфатаз применяют различные ферментные препараты такадиастазу, амилоризин ПЮх, фосфа-ваморин [И, 19]. При pH 4,5 под действием амилаз, содержащихся в этих ферментных препаратах, одновременно происходит и расщепление крахмала, который, адсорбируя на себе витамины, мешает их количественному определению. [c.198]

Из-за многообразия связей усложняется расщепление комплексов витамина Ве, так как при этом требуются различные способы и условия обработки исследуемого материала перед его количественным определением. Обычно выделение витамина Вб в свободной форме достигается автоклавированием образца с растворами серной или соляной кислот различной концентрации при различном давлении и продолжительности обработки. Для этой цели применяют также папаин, такадиастазу, кларазу [54], ферментный препарат из гриба Aspergillus oryzae [1]. При авто-клавировании в кислой среде свободные формы витамина Ве относительно стабильны, фосфорилированные формы подвергаются полному гидролизу. [c.205]

Преимущества таблетирования, проявляющиеся в возможности массового изготовления из сьтучего материала таблеток определенной дозы и прочности, широко используются для производства таблеток химико-фармацевтических и витаминных препаратов, для изготовления различных концентратов в пищевой промышленности, таблеток для получения шипучих вод, в порошковой металлургии, пиротехнике, в электронной промышленеости и т. д. [c.191]

При классификации изоформ цит. Р-450 по их каталитической активности учитывается тип субстрата во-первых, такие эндогенные соединения, как холестерин, стероиды, липорастворимые ви тамины (гидроксилирование витамина О, участие в метаболизме витамина А), простагландины и жирные кислоты (м- и м—1-гид-роксилирование), а во-вторых, экзогенные субстраты (ксенобиотики) — практически все гидрофобные загрязнители окружающей среды, канцерогены, различные лекарственные препараты, пестициды, инсектициды и т. п. Определенные изоформы цит. Р-450 участвуют и в метаболизме таких низкомолекулярных соединений, как этанол и ацетон. [c.135]

Современная наука достаточно точно знает уровень взаимодействия практически любого вещества с организмом. Это — клетки, а в клетках определенные субстраты, входящие в различные клеточные структуры,— оболочка, протоплазма, ядро. Коль скоро все вещества состоят из молекул, допустимо предположить, что лекарственный препарат (яд) вступает в связь с веществом клетки (клеток) и изменяет его химическое строение временно или навсегда. Так как вещество клетки, связанное с лекарственным средством, выключается из обменных реакций, нарушается нормальная деятельность клетки, ткани, а затем всего организма. Таким образом, чужеродное хи-м ческое вещество, каким, как правило, является. -е-карство (исключения составляют витамины, гор лс-1ПЛ, некоторые тканевые препараты), связывается с биологическим почти так же, как это имело место вне человеческого организма. [c.18]

Сорбция из других сред. Кремнеземы, модифицированные различными привитыми группами, используют не только для концентрирования органических соединений из морской и пресной воды и из почв. Такие кремнеземы оказались весьма эффективными и для извлечения разнообразных классов биологически активных веществ из сыворотки и плазмы крови, мочи, желчи и экстрактов различных органов, подготовки проб продовольственного сырья, пищевых продуктов и кормов. Показана эффективность таких сорбентов для концентрирования, очистки и количественного определения стероидов, пептидов, некоторых витаминов, нуклеотидов, простаглаидинов, сахаров, ряда лекарственных препаратов и метаболитов [38] в медицинских и фармацевтических исследованиях, для определения нормируемых токсикантов (например, микотоксинов) в пищевой промышленности. Уже в 1993 г. было известно более 400 методик подготовки проб с помощью ТФЭ [39], а в настоящее время их уже несколько тысяч. [c.388]

Количественный спектрофотометрический анализ. Ряд важных биологических соединений можно полуколичественно изучать с помощью спектрофотометрии в видимой и ультрафиолетовой областях, например, измеряя поглощение белков при 280 нм, а нуклеиновых кислот при 260 нм — длинах волн, соответствующих максимуму поглощения этих соединений. Экстинкция белка при 280 нм зависит от содержания в нем ароматических аминокислот — тирозина и триптофана, поэтому значения молярной экстинкции при 280 нм для всех белков различны, и для определения содержания каждого из них требуется индивидуальная калибровочная кривая. Как правило, биохимики работают со смесью белков, и тогда можно пользоваться градуировочной кривой, полученной для белка или смеси белков со средним содержанием тирозина и триптофана. Это может быть, например, сывороточный альбумин или смесь сывороточных белков. Таким образом, для контрольных измерений надо выбирать соответствующий белок. Проводя измерения при длинах волн, где примесь поглощает больше исследуемого вещества, можно с помощью соответствующих формул оценить количество примеси в образце. Так, пользуясь методом Мортона и Стубса, определяют содержание витамина А в омыленных экстрактах природных масел, а по соотношению экстинкций при 260 и 280 нм (Еш/хо) находят содержание белка в препарате нуклеиновых кислот. [c.155]

Сегодня ь-с1Скорбиновая кислота производится ежегодно тысячами тонн. Она широко используется в пищевой промышленности и имеет свой Е number (ЕЗОО). Во многие продукты питания, например во фруктовые соки, аскорбиновая кислота добавляется просто для дополнительной витаминизации. Она используется в хлебопечении, а также присутствует во многих продуктах в качестве антиоксиданта. В аптеках без рецепта можно приобрести как аскорбиновую кислоту в виде таблеток, так и различные поливитаминные препараты, одним из компонентов которых она является. В Калифорнии, например, при желании можно купить порошкообразный витамин С в упаковках по 1 кг. Ясно, что при таком распространении и общедоступности совершенно необходимы надежные и точные аналитические методы контроля и гарантии качества. Кроме того, еще многое предстоит узнать о роли витамина С в живых организмах, а такие исследования невозможны без владения методиками определения его микроколичеств в животных и растительных тканях. [c.133]