Термический анализ (термография)

ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ (ТЕРМОГРАФИЯ) [c.65]

Раздел термического анализа — термография [22] — приобретает важное значение для идентификации гидридных фаз и определения их термической устойчивости, особенно если [c.12]

Термический анализ. Одним из методов физико-химического анализа высококипящих и особенно высокомолекулярных соединений нефти является термический анализ, служащий инструментом для исследования процессов, происходящих в веществе при непрерывном нагревании или охлаждении. В зависимости от измеряемой характеристики и аппаратурного оформления термическим анализом можно получить информацию различного характера. Термографией измеряется температура образца, термогравиметрией — его масса, дилатометрией — размер, калориметрией— количество выделившегося тепла [331]. [c.159]

Дифференциальный термический анализ (ДТА) — один из основных методов фазового анализа и установления термической характеристики вещества. При помощи термографии можно определять температурные границы существования многих соединений,, теплоты и температуры фазовых превращений, теплоемкость, теплопроводность твердых и жидких фаз, изучать процессы термического разложения большинства синтетических и природных веществ, обезвоживания, диссоциации, плавления, химического взаимодействия. Этот метод особенно ценен при исследовании процессов кристаллизации стекла. [c.150]

ТЕРМОГРАФИЯ — см. Термический анализ. [c.247]

В книге изложена сущность термического анализа, включающего термографию и термогравиметрию. Описаны конструкции приборов, применяемых для термического анализа. Рассмотрены методики термографических и термогравиметрических исследований твердых горючих ископаемых. На основании результатов термического анализа рассмотрен вопрос о кинетике реакций, протекающих при термической деструкции углей. Приведены данные термического анализа торфа, бурых углей, горючих сланцев и гуминовых кислот. [c.2]

Для улучшения качества каменноугольного кокса важное значение имеет исследование структуры углей и процессов, протекающих при их термической переработке, на основе данных физико-химических методов анализа. Одним из этих методов является термический анализ, включающий термографию и термогравиметрию. [c.3]

Термография изучает тепловые, а термогравиметрия— весовые изменения при протекании физико-химических процессов как в органических, так и неорганических веществах. Таким образом, первый метод термического анализа позволяет фиксировать качественные, а второй — количественные изменения. [c.5]

Термогравиметрия наряду с термографией является также одним из главных видов термического анализа [9—11]. Применение ее основано на том, что в некоторых веществах при нагревании протекают химические реакции (в том числе и термическая деструкция твердых горючих ископаемых), сопровождающиеся выделением летучих веществ. Выделение последних приводит к потере массы исследуемого образца, который фиксируется путем взвешивания при помощи чувствительных весов. Отсчет ведут как визуально, так и на светочувствительной бумаге при помощи светового луча или каким-либо другим способом. [c.11]

Из приведенных выше для примера термограмм видно, что термографический анализ позволяет обнаружить в горючих сланцах те или иные минеральные компоненты и может служить экспресс-анализом для состава сланцев. В комплексе с другими методами анализа термография может дать ценные сведения о механизме процесса термической деструкции сланца и протекающих при этом реакций поликонденсации. [c.125]

Работа 5. Термография Цель работы. Изучение методики дифференциально-термического анализа обнаружение фазовых и химических превращений [c.210]

Лит. П и л о я н Г. О. Введение в теорию термического анализа. М., 1964 Берг Л. Г. Введение в термографию. М., 1969 Материалы V Всесоюзного совещания по термическому анализу. Известия Сибирского отделения АН СССР. Серия химических наук , 197 4, в. 4, М 9. [c.536]

Метод термический анализ с дифференциальной записью кривых нагревания и охлаждения на термографе. См. рис. 143. [c.197]

Термический анализ применяется для исследования процессов, происходящих в индивидуальных веществах или многокомпонентных системах при нагревании или охлаждении и сопровождающихся изменением внутреннего теплосодержания системы. Термический анализ объединяет группу методов, отличающихся аппаратурным оформлением и измеряемой характеристикой. Если измеряется те.мпература образца,. метод называется термографией, масса образца—термогравиметрией, количество выделившегося тепла — калориметрией, объем—дилатометрией и т. д. [c.250]

Иногда достаточно бывает снять термограмм ы свежих и постаревших осадков гидроокисей, чтобы заметить различие в структурных изменениях, которые затем, как правило, расшифровывают рентгенографически. Однако метод дифференциально-термического анализа не ограничивается задачей идентификации. Он позволяет изучать кинетику процесса старения при соответствующей математической обработке опытных данных. К термографии непосредственно примыкает термогравиметрия. Поэтому в современных приборах—дериватографах—одновременно записывается изменение веса и термические превращения образца при нагревании в функции его продолжительности старения. Как показано в главе П, оба метода дали нам весьма обширную и важную информацию о составе и свойствах свежих и постаревших осадков гидроокисей и их систем. [c.129]

Качественная фазовая характеристика минералов, осадочных пород, руд, солей и продуктов заводского производства является наиболее значительной сферой применения термографии. Этим, пожалуй, и объясняется частое применение выражения термический анализ , между тем как в действительности это — лишь одна из многих областей применения термографического метода. [c.183]

Рудницкий A.A., Полякова Р. С. Высокотемпературные термопары и их применение для термического анализа. — Труды II совещания но термографии. Изд. Казанского филиала АН СССР, 1961, стр. 111. [c.313]

Кроме дилатометрии для исследования фазовых превращений нолггмеров в последние годы качали пр менять метод дяфферен-циального термического анализа (термографию). Этот метод позволяет определять не только температуру, но и тепловой эффект фазового перехода. На pff , 53 приведена типичная термограмма полихлоропрена, полученная на пирометре Курнакова при скорости нагревания 1,2 град мин. [c.137]

В качестве основных методов исследования применялись рентгенография и терморентгенография, дополнительно использовались хроматография и термооптика, в отдельных случаях привлекались также инфракрасная и рамановская спектроскопия, дифференциальная сканирующая калориметрия, дифференциальный термический анализ, термография, криоскопия, пикнометрия, дилатометрия. [c.4]

Термический анализ начали применять в конце XVIII в., когда химики разработали метод определения степени чистоты веществ ло температурам их плавления. Однако широкое распространение термический анализ получил лишь в 1878 г., когда немецкий ученый Э. Виде-ман предложил скорость охлаждения расплавленных металлов выражать в виде кривых в координатах температура — время. Этот метод анализа находил все более широкое применение по мере совершенствования приборов для измерения температур. В конце XIX в. появились приборы для автоматической записи температуры исследуемого вещества, которая фиксируется в виде кривой на светочувствительной бумаге. Очевидно, что с этого времени в термическом анализе оформилось методологическое направление — термография. Несколько позже, уже в текущем столетии, появилось новое направление в термическом анализе — термогравиметрия. [c.5]

Для получения рассмотренных выше термограмм (см. рис. 1, 2) применяли один из методов термографии. Получение зависимости скорости повышения температуры вещества от времени является простейшим методом записи термограмм. В этом случае температуру откладывают на оси ординат, а время —на оси абсцисс. Несмотря на то, что данный метод термографии является наиболее старым и простым, так как температуру можно измерять любым прибором, его в некоторых случаях применяют и в настоящее время. Однако во многих случаях применение данного метода термического анализа малорезультативно из-за низкой его чувствительности. Кроме того, при большой скорости нагрева испытуемого образ- [c.7]

Для анализа активного вещества ПИНС, отдельных и входящих в него компонентов, прежде всего маслорастворимых ингибиторов коррозии и загустителей авторы широко использовали дифференциально-термический анализ (ДТА), термогравиметрический анализ (ТГА) и дифференциально-термогравиметрический анализ (ДТГ) [21, 106, 122] (для проведения этих исследований использовали отечественные термографы, а также дериватографы Ф. Паулик, И. Паулик, Л. Эрдеи , Венгрия и Сетарам , Франция). По кривой ДТГ рассчитывают энергию активации процесса разложения вещества [122] [c.68]

Термография (дифференциальный термический анализ). Методы Т. а., основанные на автоматич. записи термограмм, получили общее признание, как высокочувствительные и надежные методы исследования и получения термич. характеристик самых различных процессов, сопровождающихся тепловыми эффектами. Термография ранее всего начала применяться для диагностирования минералов и горных пород. Было выяснено, что при соблюдении условий постоянства эксперимента (величина навески, скорость изменения температуры и т. д.) термограммы дают четкую характеристику минерала. Это связано с тем, что фазовые превращения (дегидратация, термич. диссоциация, полиморфные превращения и т. д.) у одного компонента механич. смеси не зависят от присутствия других компонентов. Запись в исследовании таких процессов ведется при большой скорости нагревания — 407мин. и более, т. к. равновесность в данном случае не важна, а характеристичность не связана прямо с равновесностью. На аналогичном принципе основано использование термографии для качественного анализа и идентификации отдельных химических соединений. [c.46]

Тепловые эффекты при образовании новых фаз часто бывают столь незначительны, что обнаружить соответствующий процесс при помощи кривых Т t) оказывается крайне трудным. Поэтому в большинстве случаев измерение зависимости Т i) (чаще всего при нагревании) сочетается с измерением разности температур АТ между изучаемым и помещенным в ту же печь эталонным веществом, не испытывающим каких-либо превращений в данном температурном интервале. Такой метод носит название дифференциального термического анализа, или термографии [3]. Для обеспечения необходимой точности измерения АТ используются две одинаковые термопары, соединенные одноимен-7 5 ными проволоками, — так на- [c.266]

Метлд термический анализ с записью кривых время — температура на термографе тензиметрические исследования. [c.130]

Метод термический анализ с записью дифференциальных кривых нагревания и охлажденпя на термографе. [c.200]

Уже более 70 лет для исследования веществ в твердой фазе успешно применяется метод дифференциального термического анализа. Еще сравнительно недавно этот метод использовался главным образом для изучения фазовых переходов и для характеристики термических свойств веществ. В связи с широким распространением дериватогра-фа в настоящее время термография широко используется для изучения химических превращений, протекающих в твердой фазе и расплаве. Для комплексов платины метод ДТА был впервые использован А. В. Николаевым. Одним из наиболее интересных результатов его-исследования было выявление для ч -[Ри Нз)2СЬ] на кривой ДТА экзотермических пиков, обусловленных изомеризацией ЧЫС-[Р1(ННз)гСЬ] в транс-[Р1(МНз)гС12]. [c.221]

Если измерительный прибор имеет шкалу, отградуированную в милливольтах, целесообразно, используя таблицы, изготовить параллельную шкалу, указываюш,ую непосредственно градусы. Подробные сведения о термопарах, их монтаже и применении в термическом анализе приводятся в руководствах по термографии [108, 109]. [c.43]

За последние годы в Советском Союзе метод термографии или метод дифференциального термического анализа (ДТА) приобретает все более и более широкое применеппе и становится не только основным методом фазового анализа и термической характеристики, но и весьма чувствительным объективтям методом для глубокого исследования свойств ве-щ,еств. Так, при помощи термографии можно с успехом изучать фазовый состав Л1вталлических систем, природных соловых смесей и минералов, процессы старения сплавов, дапление диссоциации окислов, гидроокислов, карбонатов, солей, комплексных соединений, жидких фаз устанавливать температурные границы существования многих соединений солей, органических соединений, полимеров, минералов, катализаторов, полупроводников, взрывчатых веществ и т. д. определять теплоты фазовых превращении, теплоемкость, теплопроводность твердых и жидких фаз процессы термического разложения большинства синтетических и природных веществ, что в ряде случаев характеризует свойства, например, строительных материалов, цементов, керамики, древесины, полимеров и т. д. В настоящее время классический термический анализ пополнился, помимо определения температур, еще определением ряда свойств, например потери веса, газовыделения, электропроводности, эффектов сжатия или расширения, вязкости — для н идких фаз. [c.7]

Можно считать, что по глубине изучения свойств и разнообразию применяемых методов Советский Союз стоит на первом месте по сравнению с зарубежными странами. Несмотря на то, что термография применяется уже свыше 60 лет, до сих пор руководств по методике термографических исследований издано еще недостаточно, их буквально единицы К. М.Фео-дотьев [1-131], Н. В. Агеев и Д. О. Шойхет [1-1], Л. Г. Берг и Г. Г. Цу-ринов [1-33], Л. Г. Берг, А. 13. Николаев, Е. Я. Роде [1-24], Л. Г. Берг Введение в термографию изд. 1961 г., Г. О. Пилоян Введение в теорию термического анализа 1964 г. [1-99а], Г. Г. Цуринов [1-142, 143]. [c.7]

В свете изложенного сущность термографии заключается в изучении фазовых превращений, совершающихся в системах или индивидуальных веществах, по сопровождающим эти превращения тепловым эффектам. Исследуемый образец подвергается постепенному нагреванию или охлаждению с непрерывной регистрацией температуры. В случае возникновения в веществе того или иного превращения, сразу изменяется скорость его нагревания или охлаждения за счет поглощения или выделения тепла. Изменения скорости нагрева (охлаждения), регистрируемые тем или иным способом, позволяют а) определять в растворах или сплавах зависимость температур фазовых изменений от состава б) находить в механических смесях наличие тех или иных аеществ по характерным для них температурам диссоциации, либо разложения, либо другого рода фазовых превращений. В первом случае мы пользуемся классическим методом термического анализа, получившим основное применение в металловедении и при изучении соляных равновесий во втором — методом фазовой характеристики смесей (осадочные горные породы, руды, иловые отложения, соляные месторождения и т. п.). [c.12]

Все описанные конструкции самопишущих гальванометров и потенциометров обладают тем недостатком, что включают в свои схемы гальванометр — прибор, чувствительный к сотрясениям. В настоящее время, однако, уже разработаны потенциометры, в которых гальванометр и сложный балансирный механизм заменены электронными реле, передвигающими с помощью реверсивного мотора движок реохорда. Дальнейшим шагом вперед является и замена потенциометра с реохордом фотоэлектрическим потенциометром, в котором ТЭДС автоматически компенсируется анодным током электронной лампы, регулируемым в свою очередь зеркальным гальванометром и двумя фотоэлементами (Т. Д. Родес [1-105]). Как регистрирующие гальванометры, так и регистрирующие потенциометры в том виде, в каком ныне они выпускаются промышленностью, не вполне пригодны для термического анализа и вообще для термографии, так как п< ка еще недостаточно чувствительны и требуют некоторых переделок. Для дифференциальной записи необходимо, чтобы напряжение, дающее отклонение стрелки на всю шкалу, не превышало 1 мв, т. е. прибор должен заметно реагировать на изменение напрян ения в 1 мкв. В данное время этому требованию удовлетворяют только зеркальные гальванометры с фотозаписью. Попытки предварительно усилить термотоки при помощи электронных ламп с применением далее обычных регистрирующих приборов не дают еще достаточно надежных результатов. [c.24]