Методики гидрирования

Исследованием так называемых нейтральных азоторганических соединений, содержащихся в нефтях месторождений Советского Союза, в последнее время занимается Гальперн с сотрудниками [43 ]. Им разработана мягкая методика гидрирования и последующего выделения и разделения этих соединений. На основании полученных экспериментальных данных был сделан вывод, что основными составляющими нейтральных азотистых соединений исследованных нефтей являются амиды кислот. [c.351]

В 1867 г. Г. Дикон разработал получивший всемирную известность хлорный процесс—получение хлора окислением НС1 воздухом над медными соединениями. В 1867 г. А. Гофман получил впервые формальдегид окислением метилового спирта воздухом над платиной. В 1871 г. М. Г. Кучеров открыл замечательную реакцию гидратации ацетилена разбавленной серной кислотой в присутствии ртутных солей, которая лежит в основе многих каталитических превращений ацетилена, его гомологов и производных. В 1875 г. Кл. Винклер разрешил, наконец, проблему каталитического окисления SO, в SO3 воздухом в присутствии платинового катализатора, разработав промышленный способ контактного синтеза серной кислоты. Этот вопрос имеет многолетнюю интересную историю, начиная с работ И. Деберейнера и патента П. Филлипса в 1831 г., рекомендовавшего также платиновый катализатор, по потерпевшего неудачу из-за неумения проводить очистку сернистого газа от контактных ядов. В 1877 г. М. М. Зайцев опубликовал свои исследования по восстановлению различных органических соединений водородом в гетерогенной фазе над платиной или палладием, предвосхитив по существу методику гидрирования, разработанную гораздо позднее. В том же 1877 г. Н. А. Меншуткин начал свои классические исследования по приложению химической кинетики к органическим ссединениям в области изучения скоростей этерификации различных карбоновых кислот спиртами. В 1878 г. А. М. Бутлеров открыл реакцию уплотнения олефинов под действием серной кислоты, что явилось преддверием к синтезу высокомолекулярных соединений и процессов алкили-рования, имеющих сейчас огромное значение. Г. Г. Густавсон провел ряд исследований по каталитическому действию галогенидов алюминия на органические соединения, несколько опередив работы Ш. Фриделя и Дж. Крафтса. [c.15]

Бутан, меченный радиоуглеродом в положении 4, был получен гидрированием бутилена над скелетным никелевым катализатором [13]. Методика гидрирования отличалась от рекомендованной ранее [13] тем, что в предварительно откачанный автоклав с 15 мл суспензии катализатора непосредственно конденсировалась порция бутилена (3—6 л) и подавался водород (до 115 атм.) Реакция шла при 20°. Полноту реакции контролировали по падению давления в автоклаве. [c.49]

Чтобы избежать дальнейшего восстанов ения альдегида, активность катализатора снижают добавлением серосодержащих соединений. По модифицированной методике гидрирование проводят в ацетоне над палладием на угле при атмосферном дав-i лении и комнатной температуре в присутствии третичного амина для связывания выделяющегося H I [1262]. [c.572]

Методика гидрирования описана во многих работах и монографиях [4, 7, 11, 47]. Наиболее часто применяется установка, известная под названием прибора Сивертса. Основой ее является трубка, сообщающаяся с ртутным манометром (рис. 9). [c.15]

В новейшее время техника работы под высокими давлениями сделала громадные успехи, благодаря которым оказалось возможным осуществить синтез аммиака при давлении до 4500 ат и выше. В этих условиях образование аммиака из смеси азота с водородом протекает количественно без всякого катализатора при 2000 ат и прочих равных условиях выходы при этой реакции падали до 40%. В какой степени освоение такого рода сверхвысоких давлений отразится на методике гидрирования органических соединений, покажут дальнейшие исследования. [c.503]

Читателю должна быть хорошо известна реакция гидрирования ненасыщенных органических соединений. Ту же методику гидрирования применяют как способ получения одних полимеров из других [c.235]

В присутствии катализаторов двойные углеродные связи очень легко присоединяют водород. В качестве катализаторов применяют благородные металлы (платину, палладий), никель, медь, кобальт, железо, смешанные катализаторы, а также некоторые оксиды или сульфиды. Поскольку химическая природа и качество катализатора оказывают решающее влияние на процесс гидрирования, следует отметить, что в литературе подробно описаны способы приготовления различных катализаторов и методика гидрирования [8, И, 19 . [c.19]

В некоторых методиках гидрирования рекомендуется предварительно назревать редкоземельный металл в вакууме при 300—400 °С для удаления растворенного в нем газа. Подобная обработка значительно активизирует металл, вследствие чего реакция гидрирования идет уже при комиатной температуре и протекает экзотермически, причем контролировать количество присоединенного водорода и состав образующегося гидрида становится не- возможно. [c.1165]

Молекулярный водород представляет собой вещество мало активное. Самые разнообразные соединения не только парафив ового или ароматического ряда, но даже вещества с ясно выраженным неиредельпым характером могут оставаться в соприкосновении с водородом неограниченное время без взаимодействия. Картина резко меняется в присутствии катализатора в одних случаях при надлежащем подогреве, в других — даже при обыкновенной температуре легко наступает пвдрирование, чаще всего простое присоединение водорода, протекающее нередко количественно. Методика гидрирования органических соединений чрезвычайно разнообразна. [c.501]

Раствор 1 г хлористого палладия в 1,5 жл концентрированной соляной кислоты и 10 мл воды нагревают на паровой бане в течение 20 мин. Этот раствор добавляют раствору 35 г уксуснокислого натрия (ч. д. а.) в 100 мл воды, находящемуся в колбе для гидрирования. В колбу вносят 11,5 г очищенного угля и гидрируют смесь до тех пор, пока не прекратится поглощение водорода (около 2 час.). Методика гидрирования описана ниже. Собирают катализатор в воронке Бюхнера диаметром 7 см (тройной фильтр из фильтров1альной бумаги ватман № 1), промывают его водой 5 раз порциями по 100 мл и сушат на фильтре, просасывая воздух. Затем катализатор сушат в вакуум-эксикаторе над свежим силикагелем и сохраняют в хорошо закрытой склянке. [c.106]

На рис. 10.1 и 10.2 показаны приборы двух типов, предназначенные для проведения микрогидрирования. В приборе Огга и Купера (рис. 10.1) объем поглощенного водорода измеряют газовой бюреткой. Методика гидрирования с помощью этого прибора приведена в примере 45 в гл. 13. На рис. 10.3 изображен модифицированный реакционный сосуд для гидрирования. В этом сосуде имеется отверстие для продувания системы водородом и д ве отводные трубки, которые можно снабжать пробками с подвешивающимися на них чашечками. Это дает возможность дополнительно вводить образец или катализатор. В приборе Гилсона и [c.343]

Фенилциклопропан синтезирован разложением пиразо-линового основания, полученного действием гидразингидрата на коричный альдегид [5]. После перегонки в вакууме на колонке эффективностью 30 теоретических тарелок углеводород имел следующие константы т. кип. 91,4 — 91,5°С/52 Нд 1,5337 4° 0,9415. Приведенные в литературе свойства фенилциклопропана, а так ке возможных продуктов его гидрирования даны в табл. 1. Методика гидрирования и выделения катализатов описана ранее [1]. Катализаторы разгонялись на колонке эффективностью 30 теоретических тарелок. [c.127]

Методика гидрирования полностью совпадала с описанной нами в пре-дыдуш,ей статье [5]. Во всех опытах применялось —0,3 г платиновой черни растворителем являлся 96%-ный этиловый спирт. При гидрировании индивидуальных веществ применялись растворы одинаковой концентрации (0,005 моля на 100 мл спирта). [c.533]

Методика гидрирования полностью совпадала с описанной в предыдущем сообщении [9]. Углеводороды употреблялись либо применявшиеся в описанные ранее, либо приготовленные прежними способами, кроме 1,1-диметил-2-фенилэтилена. Катализатором служила палладиевая чернь, растворителем почти во всех опытах—этиловый спирт. Отсчеты водорода производились через каждые Va мин. Ради экономии места отдельные отсчеты не приводятся. Вычисленные объемы водорода всегда приводились к условиягм реакции с поправкой на упругость водяного пара. [c.542]

Для установления характера присутствующих в легком масле соединений с двойными связями в молекуле (не считая ароматических колец) была применена методика гидрирования легкого масла, после удаления диолефинов, в мягких условиях опыта. По этой методике бензольные кольца не должны были гидрироваться, а олефины и циклоолефины должны были превращаться при гидрировании в соответствующие парафиновые и нафтеновые углеводороды. Гидрирование ароматических углеводородов, содержащих непредельные связи в боковой цепи (или в циклическом райикале) должно было происходить по этим связям, и такие соединения должны были превращаться в алкилбензолы (или насыщенные циклические производные бензола). [c.420]

Методика гидрирования соответствующего тозилгидразона соединения I с ИаБН з ДМФ не имеет паративного значения, поеясльку выход целевого продукта достигает лри этом лишь 10—12 . [c.465]

Танака и Пигман [95] улучшили методику гидрирования для доказательства 0-гликозидных связей с треонином в ПШБ (см. стр. 292). Этот гликонротеин обрабатывают 0,3 ikf раствором борогидрида натрия в 0,1 н. едком натре при 5° в течение 216 час, диализуют и гидрируют дважды борогидридом натрия в присутствии Pd lj. В этих условиях потеря 16,6 мкмоль треонина компенсируется образованием 16,2 мкмоль а-аминомасляной кислоты. [c.298]

Помимо реакций присоединения галогенов для обнаружения тройной связи чаще всего применяются реакции присоединения водорода, галогенводородов, спирта, диазометана или диазоуксус-ного эфира и диазобензолимида. Для этой цели с успехом можно использовать методики гидрирования и определения йодного числа (см. 1.2.2). Для обнаружения тройной связи можно также применять аммиачные растворы солей меди (I) и серебра. При их взаимодействии с ацетиленом и его монозамещенными гомологами, содержащими в молекуле хотя бы один кислый ацетиленовый атом водорода, осаждаются кристаллические ацетилениды. Дизамещен-ные производные ацетилена не дают этой реакции. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология